化学检验行业化学检验工职业资格考试试题及答案

化学检验行业化学检验工职业资格考试试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，错选、多选均不得分）1.用原子吸收光谱法测定水中Pb时，基体改进剂常选用A.磷酸二氢铵 B.硝酸镁 C.硝酸钯 D.磷酸氢二钾答案：C解析：硝酸钯与Pb形成热稳定合金，降低灰化损失，提高灵敏度。2.依据GB/T5750.52022，生活饮用水中CODMn的测定，滴定终点颜色为A.微红色保持30s不褪 B.纯蓝色 C.亮绿色 D.淡黄色答案：A解析：高锰酸钾自身指示，过量一滴呈微红色。3.离子色谱法测定Cl⁻时，淋洗液为1.8mmol/LNa₂CO₃+1.7mmol/LNaHCO₃，其抑制反应产物为A.H₂CO₃ B.CO₂+H₂O C.NaOH D.H₂O答案：B解析：抑制器将Na₂CO₃/NaHCO₃转化为CO₂+H₂O，降低背景电导。4.用EDTA滴定Ca²⁺，溶液pH应调至A.4.5 B.7.0 C.10.0 D.12.0答案：D解析：pH12时Mg²⁺生成Mg(OH)₂沉淀，消除干扰，钙指示剂变色敏锐。5.红外分光光度法测定油类，萃取剂四氯化碳被禁用后，替代试剂为A.正己烷 B.二氯甲烷 C.四氯乙烯 D.环己烷答案：C解析：HJ6372018规定四氯乙烯替代，2930cm⁻¹吸收峰稳定。6.凯氏定氮蒸馏时，冷凝管出口应浸入吸收液面以下A.1mm B.5mm C.10mm D.20mm答案：B解析：5mm防倒吸且保证NH₃完全吸收。7.原子荧光测Hg，载气流量突然升高，会导致A.灵敏度升高 B.记忆效应 C.峰面积降低 D.空白升高答案：C解析：载气稀释，原子停留时间短，峰面积下降。8.依据JJG1962006，25mLA级滴定管容量允差为A.±0.02mL B.±0.03mL C.±0.05mL D.±0.10mL答案：B解析：JJG196表1规定25mLA级±0.03mL。9.用GCMS测定邻苯二甲酸酯，选择离子监测模式(SIM)时，定量离子为A.分子离子峰 B.基峰 C.特征碎片 D.同位素峰答案：C解析：特征碎片抗干扰强，重现性好。10.紫外分光光度法测NO₃⁻，波长应选A.220nm B.254nm C.275nm D.410nm答案：A解析：NO₃⁻在220nm有强吸收，275nm校正有机物干扰。11.用重量法测定SiO₂，恒重指两次称量差≤A.0.1mg B.0.2mg C.0.3mg D.0.4mg答案：C解析：GB/T6682规定恒重≤0.3mg。12.火焰原子吸收测Na，电离干扰可加入A.镧溶液 B.铯溶液 C.钾溶液 D.铝溶液答案：B解析：铯为易电离元素，提供电子抑制Na电离。13.依据ISO17025，检验报告修改应A.手写更正签字 B.划一条线签字 C.追加文件说明 D.重新发布全文答案：C解析：需追加文件说明修改内容，确保可追溯。14.用ICPOES测定高盐废水，基体效应主要表现为A.雾化效率下降 B.背景漂移 C.谱线重叠 D.电离抑制答案：A解析：高盐堵塞雾化器，气溶胶粒径增大，信号降低。15.快速消解分光光度法测总磷，抗坏血酸作用是A.还原剂 B.掩蔽剂 C.显色剂 D.催化剂答案：A解析：将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ)，与磷钼蓝显色。16.依据HJ8282017，CODCr回流时间为A.1h B.1.5h C.2h D.3h答案：C解析：2h确保有机物完全氧化。17.用离子选择电极测F⁻，TISAB中柠檬酸钠作用是A.缓冲pH B.掩蔽Al³⁺ C.调节离子强度 D.降低温度系数答案：B解析：柠檬酸钠与Al³⁺络合，消除干扰。18.原子吸收背景校正用氘灯，其发射谱带宽度约为A.0.2nm B.1nm C.5nm D.10nm答案：C解析：氘灯连续光谱，带宽5nm，覆盖原子吸收线。19.依据GB/T8170，0.0450修约到两位有效数字为A.0.04 B.0.045 C.0.046 D.0.050答案：A解析：5后无数字且前位偶数，舍去得0.04。20.用GCFID测定苯系物，分流比为10:1，进样1μL，实际进入柱的量为A.0.09μL B.0.1μL C.0.9μL D.1μL答案：B解析：分流比10:1，1/10进入柱，即0.1μL。21.凯氏定氮中，若消解出现黑色颗粒，应A.延长消解 B.降低温度 C.加过氧化氢 D.更换催化剂答案：C解析：加30%H₂O₂氧化炭化颗粒，澄清后继续。22.用分光光度法测NH₃N，纳氏试剂显色后，若出现浑浊，应A.过滤 B.离心 C.加酒石酸钾钠 D.稀释答案：C解析：酒石酸钾钠掩蔽Ca²⁺、Mg²⁺，消除浑浊。23.依据JJG7002016，气相色谱仪FID基线噪声应≤A.0.1pA B.0.5pA C.1pA D.2pA答案：C解析：FID基线噪声≤1pA为合格。24.用ICPMS测Cd，质量数114受Sn干扰，可采用的校正方式为A.碰撞反应池He模式 B.数学校正方程 C.内标法 D.标准加入法答案：B解析：Sn114丰度0.65%，用118Sn测Sn含量，数学校正扣除。25.紫外差减法测COD，需测定两个波长，分别为A.220nm、275nm B.254nm、546nm C.280nm、320nm D.210nm、300nm答案：A解析：220nm测NO₃⁻+有机物，275nm校正有机物。26.依据GB/T6682，一级水电导率(25℃)应≤A.0.1μS/cm B.1μS/cm C.5μS/cm D.10μS/cm答案：A解析：一级水≤0.1μS/cm。27.用火焰光度计测K⁺，标准系列需加NaCl至A.100mg/L B.500mg/L C.1000mg/L D.2000mg/L答案：C解析：1000mg/LNaCl使Na电离稳定，减少K电离干扰。28.依据HJ4932009，重金属水样保存需加HNO₃至pHA.<1 B.<2 C.<3 D.<4答案：B解析：pH<2防金属吸附沉淀。29.用滴定法测SO₄²⁻，钡镁混合液过量，EDTA返滴定终点颜色为A.纯蓝 B.酒红 C.灰绿 D.紫红答案：A解析：铬黑T指示剂，过量EDTA使溶液呈纯蓝。30.依据CNASCL01，实验室内部质量控制图中心线代表A.标准值 B.平均值 C.上控制限 D.下控制限答案：B解析：中心线为长期平均值。二、多项选择题（每题2分，共20分。每题至少有两个正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列属于ICPOES非光谱干扰的有A.基体效应 B.电离干扰 C.谱线重叠 D.背景漂移 E.雾化效率下降答案：A、B、E解析：谱线重叠与背景漂移属光谱干扰。32.凯氏定氮蒸馏装置中，下列操作错误的有A.冷凝管出口高于液面 B.加碱后立刻通蒸汽 C.接收瓶用硼酸 D.蒸馏结束先关电源再移吸收液 E.用HCl吸收答案：A、D、E解析：出口应浸入液面；结束先移吸收液再关电；用硼酸吸收。33.下列关于原子吸收石墨管寿命延长措施，正确的有A.低电流灰化 B.加基体改进剂 C.提高原子化温度 D.热清洗 E.使用热解涂层管答案：A、B、D、E解析：过高原子化温度缩短寿命。34.依据HJ1682020，方法检出限测定需考虑的因素有A.试剂空白 B.基体干扰 C.仪器噪声 D.校准曲线斜率 E.回收率答案：A、B、C、D解析：回收率用于准确度评价。35.下列属于气相色谱载气纯度要求≥99.999%的有A.N₂ B.He C.Ar D.H₂ E.空气答案：B、C解析：He、Ar用于MS需超高纯。36.用分光光度法测Cr(Ⅵ)，下列可消除Fe³⁺干扰的有A.加磷酸 B.加EDTA C.加NaOH D.萃取分离 E.加抗坏血酸答案：A、B、D解析：NaOH沉淀Cr(Ⅵ)；抗坏血酸还原Cr(Ⅵ)导致负误差。37.依据GB/T274172017，测量不确定度评定必须包含A.A类评定 B.B类评定 C.合成标准不确定度 D.扩展不确定度 E.自由度答案：C、D解析：必须给出扩展不确定度。38.下列关于LIMS功能描述正确的有A.样品登记 B.结果审核 C.报告自动生成 D.仪器自动校准 E.电子签名答案：A、B、C、E解析：校准需人工确认。39.用离子色谱测定高浓度Cl⁻时，可采取的措施有A.稀释 B.使用高容量柱 C.降低进样量 D.梯度淋洗 E.更换抑制器答案：A、B、C解析：梯度淋洗对单一高浓度无效。40.下列属于实验室安全“五双”制度的有A.双人保管 B.双人收发 C.双人使用 D.双人记录 E.双人运输答案：A、B、C、E解析：记录可为单人，但需复核。三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收标准加入法可消除基体干扰。答案：√解析：加入法匹配基体，消除物理干扰。42.紫外分光光度法测油类，可用玻璃比色皿。答案：×解析：玻璃吸收紫外，需石英比色皿。43.凯氏定氮中，CuSO₄仅作催化剂。答案：×解析：CuSO₄还作指示剂，消解终点呈蓝绿。44.ICPMS冷等离子体模式可降低ArO⁺对Fe的干扰。答案：√解析：冷等离子体降低ArO⁺产率。45.依据HJ91.12019，地表水必测项目包含CODCr。答案：×解析：地表水优先监测CODMn。46.气相色谱顶空法可用于测定水中苯系物。答案：√解析：顶空富集挥发性有机物。47.用EDTA滴定Ca²⁺，指示剂铬黑T在pH=12时显色敏锐。答案：×解析：pH12时铬黑T被OH⁻褪色，需用钙指示剂。48.实验室内部质控样可购买也可自制。答案：√解析：自制需均匀性稳定性评价。49.原子荧光测As，加硫脲抗坏血酸仅作还原剂。答案：×解析：还掩蔽Cu²⁺等干扰。50.依据GB/T6682，二级水可储存于聚乙烯桶。答案：√解析：一级水需现制现用，二级可密封储存。四、计算题（每题10分，共30分。要求写出公式、代入数据、计算结果、单位）51.用火焰原子吸收法测定废水中Cd，取100mL水样，浓缩至10mL后进样，测得吸光度0.088。标准曲线回归方程A=0.020c+0.002（c：μg/L）。求水样中Cd浓度（μg/L）。答案：由方程得c=(A0.002)/0.020=(0.0880.002)/0.020=4.3μg/L浓缩倍数=100/10=10原水样浓度=4.3/10=0.43μg/L解析：注意浓缩倍数倒数计算。52.用CODCr法测定水样，取20.0mL水样，空白滴定消耗硫酸亚铁铵22.50mL，样品消耗18.20mL，硫酸亚铁铵浓度0.0250mol/L，求CODCr值（mg/L）。答案：COD=(V₀V₁)×c×8×1000/V=(22.5018.20)×0.0250×8×1000/20.0=43.0mg/L解析：8为氧的摩尔质量(1/2O₂)。53.用分光光度法测NH₃N，标准系列数据如下：c(mg/L):0.00 0.20 0.50 1.00 2.00A:  0.000 0.052 0.125 0.248 0.495水样稀释10倍后测得A=0.198，求原水样浓度。答案：线性回归得A=0.248c+0.001，r=0.9999c样=(0.1980.001)/0.248=0.795mg/L原水样=0.795×10=7.95mg/L解析：稀释倍数勿漏乘。五、综合应用题（每题10分，共10分）54.某实验室首次开展ICPMS测定地表水中V、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Hg等9种金属。请：(1)列出方法验证参数及接受标准；(2)设计一份内部质量控制方案（含频次、控制样类型、判定依据）；(3)指出ICPM