1-14专题十四　化学实验综合

高考

化学专题十四化学实验综合新高考、新教材适用目录五年高考三年模拟考点1常见仪器的使用和实验基本操作考点2物质的检验、分离和提纯考点3制备实验方案的设计与评价考点4探究实验方案的设计与评价题型强化练/题型1物质制备型综合实验

题型2定量测定型综合实验

题型3探究型综合实验综合拔高练五年高考考点1常见仪器的使用和实验基本操作1.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是

(

)A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗B2.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是

(

)B

实验事故处理方法A被水蒸气轻微烫伤先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇冲洗,再用水冲洗D不慎将酒精灯打翻着火用湿抹布盖灭3.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是

(

)

①②③④CA.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物B.图②标识表示易燃类物质C.装置③可用于制取并收集氨气D.装置④可用于从碘水中萃取碘4.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是

(

)A

A.调控滴定速度B.用pH试纸测定溶液pHC.加热试管中的液体D.向试管中滴加溶液5.(2023河北,2,3分)实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法。下列说法

错误的是

(

)A.浓硝酸保存在棕色试剂瓶中B.氢氧化钠溶液保存在带磨口玻璃塞的细口瓶中C.高锰酸钾和乙醇不能同时保存在同一药品柜中D.金属钠保存在煤油中B6.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是

(

)A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤AD.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥7.(2022重庆,7,3分)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是

(

)

A8.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是

(

)

B9.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是

(

)A

A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热

C.试剂存放D.溶液滴加10.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着

广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法

如下:

实验装置如右图所示。将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100

mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃),放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入

脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。

经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题:(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为

25mL量筒

(填名称)。(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是

铁架台

;仪器②的名称是

球形冷凝管

。(3)“搅拌”的作用是

将反应物充分混合,使反应更充分

。(4)“加热”方式为

65℃恒温水浴加热

。(5)使用的“脱色剂”是

活性炭

。(6)“趁热过滤”的目的是

防止降温后吡咯X冷却凝结成固体

;用

冷的50%乙醇溶液

洗涤白色固体。(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是

重结晶

。考点2物质的检验、分离和提纯11.(2024湖北,3,3分)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是

(

)A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸B12.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是

(

)A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.氯化钠和氯化钾:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡D13.(2024江西,14,3分)白色固体样品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2

SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X,分别加入足量

以下三种试剂并微热使之充分反应,实验记录为编号试剂反应后的不溶物生成的气体Ⅰ蒸馏水白色无色、有刺激性气味Ⅱ稀盐酸白色无色、无味ⅢNaOH溶液无不溶物无色、有刺激性气味依据实验现象,下列说法正确的是

(

)A.可能含Al2O3B.含BaCl2C.含Na2SO3D.不含KClA14.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是

(

)

①②③④CA.图①可用于实验室制NH3B.图②可用于除去C2H2中少量的H2SC.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4D.图④可用于制备明矾晶体15.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是(

)D

实验目的操作方法A从含有I2的NaCl固体中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、

分液、干燥C用NaOH标准溶液滴定未知浓度

的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定D从明矾过饱和溶液中快速析出

晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁16.(2024广东,6,2分)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作

X为

(

)

A.加热蒸馏B.加水稀释C.冷却结晶D.萃取分液C17.(2023福建,8,4分)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸

的过程如下:已知甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm-3。下列说法错误的是

(

)A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层DB.“有机层”从分液漏斗上口倒出C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好18.(2023北京,8,3分)完成下述实验,装置或试剂不正确的是

(

)D实验室制Cl2实验室收集C2H4

AB验证NH3易溶于水且溶液呈碱性除去CO2中混有的少量HCl

CD19.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S

,所用试剂包括BaCl2以及

(

)A.Na2CO3、NaOH、HCl

B.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOH

D.Na2CO3、NaOH、HNO3

A20.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是

(

)D由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体

AB

CD21.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。

实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是

(

)

CA.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系考点3制备实验方案的设计与评价22.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是

(

)A选项实验目的试剂用品A比较镁和铝的金属性强弱MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水试管、胶头滴管B制备乙酸乙酯乙醇、乙酸、浓硫酸、

饱和Na2CO3溶液试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴C制备[Cu(NH3)4]SO4溶液CuSO4溶液、氨水试管、胶头滴管D利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体饱和FeCl3溶液、蒸馏水烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴23.(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点

142℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最

低的有机物是环己烷(沸点81℃),其反应原理:

下列说法错误的是

(

)BA.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度24.(双选)(2021湖南,13,4分)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸

馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4

CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列说法正确的是

(

)A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品AD25.(2024江西,17,15分)一种可用于温度传感的红色配合物Z,其制备实验步骤及传感原

理如下(反应物均按化学计量数之比进行投料):

Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N,N,N'-三甲基乙二胺(X)溶液,继续搅拌5min;Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液,立即生成红色沉淀,室温下继续反应35min;Ⅲ.减压过滤,用去离子水洗涤3次,烘干,重结晶,得到配合物Z;Ⅳ.室温下,将适量Z溶于丙酮(L),温度降至15℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配

合物W的溶液。回答下列问题:(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面,Ni2+的杂化方式

不是

(填

“是”或“不是”)sp3。(2)步骤Ⅰ中,加入Na2CO3的目的是

Ni2+与X、HY反应时会生成H+,Na2CO3可消耗H+,促进平衡正向移动,提高原料的转化率

。(3)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取的操作是

缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不断搅拌

。(4)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是

NaNO3

。(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下:ⅰ.准确称取mg的配合物Z;ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;ⅲ.以PAN为指示剂,用cmol/LEDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体

积VmL。已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有

bcd

(填标号)。②Ni的质量百分含量为

%。(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时,颜色有明显变化),设计一种实用的温

度传感装置

将适量Z溶于丙酮中,用透明玻璃管封装,在15~55℃范围内每

隔10℃测定溶液的颜色,制作溶液颜色与对应温度的比色卡

。26.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视

化,设计实验方案如下:

Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加

热。Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78℃馏分,得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题:(1)NaHSO4在反应中起

催化

作用,用其代替浓H2SO4的优点是

无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)

(答出一条即可)。(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程

外,还可

吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率

。(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是

AD

(填标号)。A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是

分液漏斗

(填

名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为

73.5%

(精确至0.1%)。(6)若改用C2

OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为

90

(精确至1)。27.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅

酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):

Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽

滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。已知:①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;③乙醚在高浓度盐酸中生成的[

]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。回答下列问题:(1)仪器a中的试剂是

碱石灰

(填名称),其作用是

吸收HCl

。(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是

防止生成钨的水合氧化物沉淀

。(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有

烧杯、分液漏斗

(填名

称)。(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是

NaCl

。(5)步骤Ⅴ中“加热”操作

不能

(选填“能”或“不能”)使用明火,原因

是

乙醚易燃

。(6)结晶水测定:称取mg十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n=

(用含w、M

的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值

偏大

(选填“偏大”

“偏小”或“不变”)。28.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用

尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:CO(NH2)2+H2O2

CO(NH2)2·H2O2(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素,搅拌溶

解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4g。(二)过氧化脲性质检测Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。(三)产品纯度测定溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析:量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的

KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。回答下列问题:(1)过滤中使用到的玻璃仪器有

烧杯、漏斗、玻璃棒

(写出两种即可)。(2)过氧化脲的产率为

50%

。(3)性质检测Ⅱ中的现象为

液体分层,下层呈紫红色,上层无色

。性质检

测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是

还原性、氧化性

。(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是

防止溶质损

失导致所配溶液浓度偏低

,定容后还需要的操作为

盖好瓶塞,反复上下

颠倒,摇匀,装瓶

。

(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是

BD

(填标号)。A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是

A

(填标号)。A.容量瓶中液面超过刻度线B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失29.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的

反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN

2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O实验步骤如下:

分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:

装置图Ⅰ装置图Ⅱ已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;②相关物质的信息如下:化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题:(1)下列与实验有关的图标表示排风的是

D

(填标号);

(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为

球形冷凝管

;(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是

烧瓶内蓝色消失

;(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是

提供保护气,防止+1价铜被氧化

;(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解

;(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是

C

(填标号);A.水B.乙醇C.乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32g,则总收率为

81.2%

(用百分

数表示,保留一位小数)。30.(2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使

混合液升温至80℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。

(1)装置A中冷凝管的进水口为

b

(填“a”或“b”)。(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的

胶体主要成分为

Ti(OH)4

(填化学式)。(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有

AgNO3溶液

。Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。(4)装置C中试剂X为

碱石灰(或其他合理答案)

。(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为

6TiO2+8NH3

6TiN+N2+12H2O

。(6)装置E的作用是

吸收氨气和水蒸气

。(7)实验中部分操作如下:a.反应前,称取0.800gTiO2样品;b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;d.打开管式炉加热开关,加热至800℃左右;e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656g。①正确的操作顺序为a→

b

→

d

→

e

→

c

→f(填标号)。②TiN的产率为

80.0%

。31.(2023河北,15,15分)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g/mol)在分析化学中用于K+的鉴

定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水,搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束,滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃;温度/℃20304050溶解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。回答下列问题:(1)仪器a的名称是

分液漏斗

,使用前应

检漏

。(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是

+3

,制备该配合物的化学方程式为

12NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH

2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3

COONa+2H2O

。(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是

增加NaNO2的溶解度

。(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是

加速产品干燥

。(5)已知:2K++Na++[Co(NO2)6]3-

K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀,产品纯度为

80.0

%。(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧

至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧,

透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素

。32.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如右图所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体

全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入

油

(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是

球形冷凝管(或回流冷凝管)

;冷却水应从

a

(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是

防止暴沸

(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为

FeCl2(Fe2+)

;某同学

尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?

简述判断理由:可行,空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环

。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止

FeCl3水解

。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量

a

洗涤的方法除去(填标

号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于

b

(填标号)。a.85%b.80%c.75%d.70%考点4探究实验方案的设计与评价33.(2024贵州,10,3分)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是

(

)选项实验操作及现象结论A将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积原电池中Zn作正极,Cu作负极B向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜乙醛有氧化性C向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清苯酚的酸性比H2CO3强D向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀HNO3,有白色沉淀生成稀HNO3有氧化性D34.(2024广东,11,4分)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后,滴加浓盐酸。不同反应

阶段的预期现象及其相应推理均合理的是(

)A.烧瓶壁会变冷,说明存在ΔH<0的反应B.试纸会变蓝,说明有NH3生成,产氨过程熵增BC.滴加浓盐酸后,有白烟产生,说明有NH4Cl升华D.实验过程中,气球会一直变大,说明体系压强增大35.(双选)(2024山东,14,4分)钧瓷是宋代五大名瓷之一,其中红色钧瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质,取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管,进行如下实验。

下列说法正确的是

(

)AC

实验操作及现象试管甲滴加过量0.3mol·L-1HNO3溶液并充分振荡,砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀,溶液显浅蓝色;倾掉溶液,滴加浓硝酸,沉淀逐渐消失试管乙滴加过量6mol·L-1氨水并充分振荡,沉淀逐渐溶解,溶液颜色为无色;静置一段时间后,溶液颜色变为深蓝色A.试管甲中新生成的沉淀为金属CuB.试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性C.试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物D.上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物36.(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是

(

)A选项实验操作现象结论A向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸盛NiO(OH)的试管中产

生黄绿色气体氧化性:NiO(OH)>Fe(OH)3B向CuSO4溶液中通入H2S气体出现黑色沉淀(CuS)酸性:H2S<H2SO4C乙醇和浓硫酸共热至170℃,将产生的气体通入溴水中溴水褪色乙烯发生了加成反应D向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液出现黄色沉淀(Ag3PO4)Na2HPO4发生了水解反应37.(2023广东,12,4分)下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确,且具有因果关系的是

(

)A选项陈述Ⅰ陈述ⅡA将浓硫酸加入蔗糖中形成多孔炭浓硫酸具有氧化性和脱水性B装有NO2的密闭烧瓶冷却后颜色变浅NO2转化为N2O4的反应吸热C久置空气中的漂白粉遇盐酸产生CO2漂白粉的有效成分是CaCO3D1mol·L-1NaCl溶液导电性比同浓度醋酸强NaCl溶液的pH比醋酸的高38.(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是

(

)C选项实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀此样品中含有S

C将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝Cu的金属性比Ag强D向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应39.(2022重庆,9,3分)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是

(

)B选项实验操作及现象结论A将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合,得到沉淀,且生成的气体可使品红溶液褪色Na2S2O3既体现还原性又体现氧

化性B将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中,充分搅拌,溶解得

到无色溶液Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性C将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中,只有前者会冒“白烟”水解性:TiCl4>FeCl3D将红色固体CrO3加热,得到绿色固体Cr2O3,且生成的气体可以使带火星的木条复燃热稳定性:CrO3<Cr2O340.(2022辽宁,13,3分)下列实验能达到目的的是

(

)C

实验目的实验方法或操作A测定中和反应的反应热酸碱中和滴定的同时,用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度B探究浓度对化学反应速率的影响量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液,对比现象C判断反应后Ba2+是否沉淀完全将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液D检验淀粉是否发生了水解向淀粉水解液中加入碘水41.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均

为0.1mol·L-1)。实验操作与现象①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色②在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色;再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀③在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色;将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成;另一份煮沸,产生红褐色沉淀依据上述实验现象,结论不合理的是

(

)A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应D.整个实验说明S

对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响D42.(2022北京,13,3分)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。装置序号电解质溶液实验现象

①0.1mol·L-1CuSO4+少量

H2SO4溶液阴极表面产生无色气体,一段时间后阴极表面有红色固体,气体减少。经检验,电解液中有Fe2+

②0.1mol·L-1CuSO4+过量

氨水阴极表面未观察到气体,一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验,电解液中无Fe元素下列分析不正确的是

(

)A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减小,且Cu覆盖铁电极,阻碍H+与铁接触B.①中检测到Fe2+,推测可能发生反应:Fe+2H+

Fe2++H2↑、Fe+Cu2+

Fe2++CuC.随阴极析出铜,推测②中溶液c(Cu2+)减小,Cu2++4NH3

[Cu(NH3)4]2+平衡逆向移动D.②中Cu2+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu缓慢析出,镀层更致密C43.(2024安徽,16,15分)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定

法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液。②SnCl2溶液:称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸,加水至100mL,加入少量锡粒。【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。

已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2

可被Fe2+还原为Cr3+。(1)下列仪器在本实验中必须用到的有

容量瓶、量筒

(填名称)。

(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因:

Sn2+易被空气中

的O2氧化为Sn4+,离子方程式为2Sn2++O2+4H+

2Sn4++2H2O,加入锡粒,发生反应Sn4++

Sn

2Sn2+,可防止Sn2+氧化

。回答下列问题:(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是

加快赤铁矿试样与浓盐酸的反应速率

。(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量

偏小

(填“偏

大”“偏小”或“不变”)。(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液VmL,则ag试样中Fe的质量分数为

×100%

(用含a、c、V的代数式表示)。(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁

矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是

更安全,对环境更友好

。②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液

中加入1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液,现象如下表:

溶液现象空白实验2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL试剂X紫红色不褪去实验ⅰ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸紫红色不褪去实验ⅱ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸紫红色明显变淡表中试剂X为

H2O

;根据该实验可得出的结论是

酸度越大,

KMnO4的氧化性越强,Cl-对Fe2+测定结果的影响越大

。44.(2024广东,17,14分)含硫物质种类繁多,在一定条件下可相互转化。(1)实验室中,浓硫酸与铜丝反应,所产生的尾气可用

NaOH

(填化学式)溶

液吸收。(2)工业上,烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收,生成石膏。该过程中,

S

(填元素符号)被氧化。(3)工业锅炉需定期除水垢,其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时,发生反应:CaSO4(s)+C

(aq)

CaCO3(s)+S

(aq)

(Ⅰ)兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。①用Na2CO3固体配制溶液,以滴定法测定其浓度。ⅰ.该过程中用到的仪器有

BD

。

ⅱ.滴定数据及处理:Na2CO3溶液V0mL,消耗c1mol·L-1盐酸V1mL(滴定终点时,C

转化为HC

),则c(Na2CO3)=

mol·L-1。②实验探究:取①中的Na2CO3溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,分别加入m1g

硫酸钙固体,反应t1min后,过滤,取V0mL滤液,用c1mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录

的部分数据如下表(忽略C

水解的影响)。序号V(Na2CO3)/mLV(H2O)/mLa100.00b80.0x序号V(滤液)/mLV消耗(盐酸)/mLaV02V1/5bV03V1/10则x=

20.0

,测得的平均反应速率之比va∶vb=

6∶5

。(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立,进行实验。①初步实验将1.00g硫酸钙(M=136g·mol-1)加入到100.0mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中,在25℃和搅拌条件下,利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图。②分析讨论甲同学根据t2min后pH不改变,认为反应(Ⅰ)已达到平衡;乙同学认为证据不足,并提出如下假设:假设1硫酸钙固体已完全消耗;假设2硫酸钙固体有剩余,但被碳酸钙沉淀包裹。③验证假设乙同学设计如下方案,进行实验。步骤现象ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离/ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加

足量稀盐酸

有气泡产生

,沉淀完全溶解ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加少量BaCl2溶液

无白色沉淀生成④实验小结假设1成立,假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。⑤优化方案、建立平衡写出优化的实验方案,并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依

据:

取2.00g(大于或等于1.36g)硫酸钙固体加入100.0mL0.100mol·L-1的

Na2CO3溶液中,在25℃和搅拌条件下,利用pH计测定溶液pH,当溶液pH不变时,说明平

衡状态已建立

。45.(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列

问题:(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为

具支试管

,装置B的作

用为

防倒吸

。

(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:

实验②中Cu溶解的离子方程式为

Cu+H2O2+2H+

Cu2++2H2O

;产生的

气体为

O2

。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是

增强过氧化氢的氧化性

。(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,mgX完全分解为ng黑色氧化物Y,

=

。X的化学式为

CuO2

。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱

酸性。以淀粉为指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2

O3标准溶液15.00mL(已知:2Cu2++4I-

2CuI↓+I2,I2+2S2

2I-+S4

)。标志滴定终点的现象是

当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时,溶液蓝色褪去且半分

钟内不恢复

,粗品中X的相对含量为

96.0%

。46.(2023重庆,16,15分)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用

与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如

下:

(1)装置Ⅰ中,仪器a的名称是

分液漏斗

;b中除去的物质是

HCl

(填化学式)。(2)①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭,该过程称为

干馏

。②装置Ⅱ中,高温下发生反应的化学方程式为

CO2+C

2CO

。(3)装置Ⅲ中,先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收,则可依据d

和e中分别生成的固体质量计算α。①d中的现象是

有白色沉淀生成

。②e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为

CO+2[Ag(NH3)2]OH

2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3

。③d和e的连接顺序颠倒后将造成α

偏大

(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(4)在工业上按照国家标准测定α:将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流

量通入装置Ⅱ反应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m,此时α的表达式为

×100%

。题型1物质制备型综合实验三年模拟1.(2024辽宁沈阳一模,17)LiAlH4是一种优质还原剂,是运载火箭的固体燃料。某实验

小组采用“循环利用氯化锂法”制备LiAlH4,实验步骤如下:①制备LiH:氯化锂、钠、氢气在500~600℃下反应得到混合物;②制备LiAlH4:将LiH溶于乙醚后与无水氯化铝反应。制备LiH的实验装置如下:

回答下列问题:(1)实验开始,检验装置气密性,添加药品完毕,加热D装置前应进行的操作是

先打开活塞K,用产生的H2将装置中的空气排尽

。(2)B装置中发生反应的离子方程式为

Cu2++H2S

CuS↓+2H+

,E装置的

作用是

防止水蒸气进入D装置中

。(3)制备LiAlH4的化学方程式为

4LiH+AlCl3

LiAlH4+3LiCl

。(4)乙醚作溶剂的优点是

可溶解LiH,增大LiH与AlCl3的接触面积,提高反应速率

。(5)采用该方法制备LiAlH4的突出优点是

LiCl可以循环利用,提高原料利用率

。(6)LiAlH4的还原能力比NaBH4强,原因是

铝原子半径大于硼原子半径,Al—

H键键能小于B—H键,更易断裂

。2.(2024安徽黄山二模,16)2-溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重

要中间体,其制备的反应原理如图所示:

制备装置如图所示(夹持装置已略去):

实验步骤如下:步骤一:制备。将10.0g戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中,再向其中加入

25mL三氯甲烷,搅拌均匀,保持78℃条件下,依次缓慢滴加12mLSOCl2、3滴催化

剂、液溴,随后回流;回流完毕后,将三颈烧瓶置于冰盐浴中,将溶液温度降到-10℃后,

缓慢滴加25mL甲醇(沸点64.7℃),保持滴加过程中温度不超过0℃。步骤二:除杂。向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤,分液除去上层水

相,下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次,洗涤完毕,用无水硫酸镁干燥,过

滤。步骤三:提纯。过滤后的液体置于热浴容器中(外温170℃),接上精馏装置,进行减压蒸

馏。步骤四:收集。收集100~110℃的馏分,得到10.86g无色透明油状液体。回答下列问题:(1)使用装置A的优点是

平衡气压,便于液体顺利流下

。(2)步骤一中采取“温度降到-10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有

abc

。a.减缓反应速率b.防止高温下发生复杂的有机副反应c.避免原料挥发,使反应物充分反应(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是

除去有机相中残留的NaHCO3

。(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是

降低有机物沸点,减少挥发

。(5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是

戊二酸分子间存在氢键,中

间产物Ⅰ分子间不存在氢键

,反应中生成中间产物Ⅰ的同时得到两种有刺激性气味的气体,该反应的化学方程式为

+2SOCl2

+2SO2↑+2HCl

。(6)从环保角度分析,该实验装置存在明显不足之处,解决的办法是

在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管

。(7)本实验的产率是

C

。A.30%B.50%C.60%D.80%3.(2024山东青岛二模,17)氧钒碱式碳酸铵晶体{[(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}呈紫

红色,难溶于水和乙醇。其制备及氮元素含量的测定实验如下(已知VOCl2易被O2氧

化)。回答下列问题:Ⅰ.制备步骤1:向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液,微沸数分钟。步骤2:向足量NH4HCO3溶液中缓慢加入制得的VOCl2溶液,有气泡产生并析出紫红色

晶体。步骤3:反应结束后抽滤,先后用饱和NH4HCO3溶液、无水乙醇洗涤,静置得产品。(1)“步骤1”产生无色无污染的气体,该反应的化学方程式为

2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl

4VOCl2+N2↑+6H2O

。(2)用无水乙醇洗涤的目的是

除去NH4HCO3,减少晶体溶解损失,无水乙醇

挥发快,快速干燥

。(3)“步骤2”可在如图装置中进行。

甲乙丙丁①连接装置,依次连接的顺序为

eabfgcd

。(按气流方向,用字母标号表

示)。②检查装置气密性,加入试剂,先打开K1,通入一段时间气体的目的是

排尽装置中的空气,防止VOCl2被O2氧化

,当观察到

装置乙中无红棕色气体产生

(填实验现象)时,再关闭K1,打开K2,进行实验。③生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式为

6VOCl2+17NH4HCO3+6H2O

(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O+12NH4Cl+13CO2↑

。Ⅱ.产品中氮元素含量的测定准确称取wg晶体加入如图所示的三颈烧瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液充分

反应,通入水蒸气,将氨全部蒸出,并用蒸馏水冲洗导管内壁,用V1mL0.5mol·L-1的饱和

硼酸标准溶液完全吸收。取下锥形瓶,用0.5mol·L-1盐酸标准溶液滴定,到终点时消耗V2mL盐酸标准溶液。1.玻璃管2.水3.10%NaOH溶液4.样品液5.硼酸标准溶液6.冰盐水已知:H3BO3+NH3+H2O

NH4B(OH)4,B(OH

+H+

H3BO3+H2O。(4)“冰盐水”的作用是

防止氨气逸出,造成误差

。(5)样品中氮元素质量分数的表达式为

×100%

。题型2定量测定型综合实验4.(2024福建龙岩二模,12)重铬酸钾(K2Cr2O7)广泛应用于化学合成和定量分析。(1)钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途,可通过SO2还

原酸性重铬酸钾溶液制得,实验装置如图所示。

①选用质量分数为70%的H2SO4而不用稀硫酸的原因是

利于加快反应速率

和生成二氧化硫气体的逸出

。②装置B中为了使SO2尽可能吸收完全,除了控制搅拌速率外,还可以采取的一项措施

是

适当增大重铬酸钾溶液的浓度或使二氧化硫通过球泡进入溶液

。③写出三颈烧瓶中析出K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O晶体的化学方程式:

3SO2+K2Cr2O7+23H2O+H2SO4

K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O↓

。(2)实验室利用K2Cr2O7溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂

质(不参与反应)的FeSO4·nH2O中的n值。具体实验过程如下:实验Ⅰ:称取ag试样,用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后,将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶,用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2~3次,将洗涤液也都注入容量

瓶中;加蒸馏水至

液面距离刻度线1~2cm

,改用胶头滴管加蒸馏水至溶

液的凹液面与刻度线相切,盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。移取溶液25.00mL于锥形

瓶中,

滴入1~2滴二苯胺磺酸钠

,用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定至终点

(Cr2

被还原为Cr3+),记录消耗K2Cr2O7标准溶液体积。重复上述实验2次,测得消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为VmL(三次实验的平均值)。实验Ⅱ:称取ag试样,隔绝空气加热至恒重(杂质及FeSO4未发生分解),固体质量减少了

bg。①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。②实验Ⅰ接近滴定终点时,向锥形瓶中滴入半滴标准溶液的操作为

D

(填

序号)。

A

B

C

D③n=

(用含字母的表达式表示),若盛放K2Cr2O7标准溶液的滴定

管未润洗,则测定的n值

偏小

(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。5.(2024河北邯郸二模,15)[Co(NH3)6]Cl3[三氯化六氨合钴(Ⅲ)]易溶于热水,难溶于冷水

及乙醇,常用于制备钴的高效催化剂。某化学兴趣小组在实验室制备[Co(NH3)6]Cl3并

测定产品中氨和氯的含量。

Ⅰ.[Co(NH3)6]Cl3的制备药品:浓氨水、NH4Cl和CoCl2混合液、H2O2溶液、活性炭。已知:过量的浓氨水加入到含有Co2+的水溶液时,即生成可溶性的六氨合钴(Ⅱ)配离子

[Co(NH3)6]2+,它不稳定,易被氧化成[Co(NH3)6]3+。请回答下列问题:(1)实验过程中先向NH4Cl和CoCl2混合液中滴加过量的浓氨水,再滴加H2O2溶液,加入H

2O2溶液后反应的离子方程式为

2[Co(NH3)6]2++H2O2+2N

2[Co

(NH3)6]3++2NH3·H2O

。(2)经过一系列操作得到的粗产品(含活性炭及其他杂质)用重结晶法提纯,将得到的晶

体先用盐酸洗涤,后用乙醇洗涤。用盐酸洗涤的目的是

增大氯离子浓度,

减少产品因溶解而损失

。Ⅱ.[Co(NH3)6]Cl3中氨和氯的测定已知:[Co(NH3)6]Cl3在热的强碱溶液中发生反应[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH

Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl;Ksp(AgCl,白色)=1.0×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12。(3)氨的测定:准确称取mg[Co(NH3)6]Cl3样品放入三颈烧瓶中,向其中加入过量的

NaOH溶液,用20.00mL0.5mol·L-1盐酸吸收生成的气体,再用NaOH标准溶液滴定剩余

盐酸,吸收装置如图所示:

用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定盐酸至终点,消耗NaOH标准溶液20.00mL。①滴定过程中选用

甲基橙

作为指示剂;②样品中氨的物质的量为

0.008

mol;③反应结束后,通入氮气的作用是

将产生的氨气排出,保证被盐酸完全吸收

。(4)氯的测定:将反应后三颈烧瓶中的混合物过滤,滤液用硝酸调节pH至中性,选用K2

CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定。①滤液用硝酸调整pH至中性的原因:若pH过小,

H+与Cr

反应生成Cr2

,

Cr

的浓度减小,使滴定终点滞后,所测Cl-含量偏大

;若pH过大,

碱性增

强,Ag+与OH-反应,生成黑色的Ag2O,干扰终点判定

。②滴定终点时,指示剂的物质的量浓度不能大于

0.02

mol·L-1。(5)假设两步滴定过程中指示剂的选择和操作均正确,所测氨气和氯离子的物质的量之比应为2∶1,而实际测得结果大于2∶1,请解释原因:

氯的测定中,三颈烧瓶中反应后的所得物质过滤后的沉淀没有洗涤,导致滤液中氯离子有损失,所测氯离子含量偏小

。6.(2024广西南宁一模,17)富马酸亚铁[Fe(OOCCH

CHCOO),M=170g·mol-1]是一种治疗贫血的药物。实验制备富马酸亚铁并测定其纯度。Ⅰ.制备富马酸亚铁步骤1:将4.64g富马酸(HOOCCH

CHCOOH)固体置于100mL烧杯中,加水20mL,在加热搅拌下加入Na2CO3溶液10mL,使其pH为6.5~6.7。步骤2:将上述溶液转移至如图所示装置中(加热、搅拌和夹持装置省略),通N2并加热

一段时间后,缓慢滴加40mL2mol·L-1的FeSO4溶液,维持温度100℃,搅拌充分反应1.5h。

步骤3:将反应混合液冷却后,通过一系列操作,得到粗产品3.06g。Ⅱ.纯度分析取mg样品配制成100mL溶液,取25mL置于250mL锥形瓶中,加入煮沸过的3mol·L-1硫

酸溶液15.00mL,待样品完全溶解后,加入煮沸过的蒸馏水50.00mL和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇Fe2+呈红色,遇Fe3+呈无色);立即用cmol·L-1(NH4)2Ce(SO4)3标准溶液滴

定至终点(反应的离子方程式为Fe2++Ce4+

Fe3++Ce3+)。平行测定三次,消耗标准溶液的平均体积为VmL。(1)仪器A的名称是

球形冷凝管

。(2)“步骤1”中发生反应的方程式为

HOOCCH

CHCOOH+Na2CO3

CO2↑+H2O+NaOOCCH

CHCOONa

,pH调节不能过高,其原因是

Fe2+可能会转化为Fe(OH)2,降低原料的利用率且影响产品纯度

。(3)“步骤2”中持续通入N2的目的是

防止Fe2+被氧化

。(4)“步骤3”一系列操作是指减压过滤,

洗涤

,干燥等过程。证明富马酸亚铁产品已洗涤干净的实验操作及现象是

取少量最后一次洗涤液于试管

中,滴加少量盐酸酸化的氯化钡溶液,无白色沉淀生成

。(5)实验中达到滴定终点的现象是

加入最后半滴标准溶液,溶液由红色变为

无色,且半分钟内不变色

。(6)测得产品的纯度为

或

×100%

(用含m、c、V的代数式表示)。7.(2024重庆巴蜀中学第八次月考,16)铕(Eu)是一种稀土元素,其碳酸盐[碳酸铕Eu2(CO3)3,摩尔质量为484g·mol-1]为难溶于水的白色粉末,但可溶于酸性溶液。实验室利用下图所示装置制备一定量的Eu2(CO3)3·xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。

回答下列问题:Ⅰ.实验室中将NH3和CO2通入EuCl3溶液中制备水合碳酸铕Eu2(CO3)3·xH2O:(1)②装置中反应仪器名称是

三颈烧瓶

,③装置锥形瓶中试剂为

生石灰或氢氧化钠固体或碱石灰

。(2)生成水合碳酸铕的化学方程式为

6NH3+3CO2+2EuCl3+(x+3)H2O

Eu2

(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl

。(3)请指出该实验的2个不足之处:

未除去①中挥发出来的HCl、装置③的

导管伸入装置②的液面以下

。Ⅱ.测定Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量:(4)将装置甲称重,记为m1g。将提纯后的样品装入装置甲中,再次将装置甲称重,记为m2g,将装有试剂的装置丙称重,记为m3g。按图连接好装置进行实验。

①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;②数分钟后关闭K1、

K3

(填写止水夹代号,下同),打开

K4

,点

燃酒精喷灯,加热甲中样品;③一段时间后,熄灭酒精喷灯,打开K1,通入N2数分钟后,冷却到室温,关闭K1和K2,称量装

置甲,重复上述操作步骤,直至装置甲恒重(此时装置甲中为Eu2O3)。称重装置丙,记为m4g。④Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水数目x=

(用含m1、m2、

m3、m4的代数式表示)。若没有乙装置,结晶水数目x将

偏小

(填“偏大”

“偏小”或“不变”)。题型3探究型综合实验8.