JJF(鲁) 211-2025 药用真空冷冻干燥机校准规范

山东省地方计量技术规范山东省市场监督管理局发布JJF(鲁)211-2025药用真空冷冻干燥机校准规范FreezingDryersforPharmaceutJJF(鲁)211-2025 （II） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （4） （4） （6） （7） （9） JJF(鲁)211-2025JJF(鲁)211-20251药用真空冷冻干燥机校准规范JJF1101-2019环境试验设备温3.3搁板温度均匀度shelf2系统、真空系统、硅油循环系统、液压气动系统、电气控制系统、在位清洗系统/灭菌理等过程。冻干过程参数主要包含搁板温度、真图1冻干机结构示意图JJF(鲁)211-20253表1冻干机温度、真空参数技术要求校准项目技术要求平均降温速率≥0.6℃/min（常温降至-50℃)搁板温度均匀度2.0℃搁板温度偏差工作真空度相对偏差真空升压率≤0.15Pa/min注：以上所有指标不用于合格性判定，仅供参考。温度：15℃~35℃;6.3.1.1应采用无线温度记录器、无线真空记录器等作为测量标准。温度记录器测量JJF(鲁)211-20254表2测量标准技术指标序号名称测量范围技术要求1温度测量标准（-55～80）℃分辨力：不低于0.01℃最大允许误差：±0.15℃2真空测量标准（2～100）Pa最大允许误差：±15%3时间测量标准/分辨力：不低于1s最大允许误差：±1s/h注：为减少接触热阻影响，温度记录器应为自重式传感器，且应确保与搁板充分接触导热。注：测量标准放置前需进行消毒处理。JJF(鲁)211-20255AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA图2温度记录器布点位置示意图搁板温度均匀度校准在平均降温速率校准完成后进行，根据校准点由低到高的顺JJF(鲁)211-20256的真空度值。随后，关闭隔离阀，关闭真空系统，等待30min后再次读取真空度值。VVTT每次测量的最高温度与最低温度之差的最大值作为搁ΔTu=max(Timax-Timin)（2）ΔTTTΔTmax=Tmax-Ts（3）JJF(鲁)211-20257TP P——真空测量点规定时间内测量的真空度平均值，Pa。M（6）M——冻干机的真空升压率，Pa/min；PP1——关闭真空系统30min后的真空度JJF(鲁)211-20258h）如果与校准结果有效性和应用有关时，应对被校样品的抽JJF(鲁)211-20259标准器名称：标准器编号：测量范围：准确度等级/平均降温速率：℃/min次数实测温度值/℃第m层123456789……………12…搁板温度均匀度搁板温度上偏差搁板温度下偏差JJF(鲁)211-2025次数实测真空度/Pa12…平均值P/Pa工作真空度相对偏差δ项目名称实测真空度/Pa抽真空抽至极限真空度时的真空度：关闭真空系统30min后的真空度：真空升压率M：Pa/minJJF(鲁)211-2025AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA图B.1温度记录器（A）、真空记录器（P）布点位置示意图B.2.1平均降温速率：℃/min校准项目设定温度/℃设定真空度/Pa校准结果/℃校准结果不确定度U(k=2)/℃搁板温度均匀度搁板温度偏差校准项目设定温度/℃设定真空度/Pa校准结果/%校准结果不确定度工作真空度相对偏差真空升压率校准结果Pa/minJJF(鲁)211-2025内数据，记录时间间隔为2min。读取测量数据，计算搁板温度偏差。由于上偏差与下偏差T测量模型中，由于各输入量的不确定度间不相关，所以2JJF(鲁)211-2025表C.1温度测量值测量次数123456789数据/℃0.610.650.710.680.730.570.710.650.620.57JJF(鲁)211-2025表C.2标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量ui不确定度来源标准不确定度重复性0.058℃0.05℃u40.058℃设备分辨力0.029℃JJF(鲁)211-2025将第i次搁板各测量点测得的最高温度与最低温度之差记为ΔTi=Timax-Timin，公iD.2）JJF(鲁)211-2025表D.1搁板温度均匀度测量值测量次数123456789平均值数据/℃0.530.410.610.380.330.490.600.510.590.420.49在搁板均匀度测量过程中，由于不同温度记录器的漂移表D.2冻干机搁板温度均匀度标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值灵敏系数ci测量重复性0.10℃10.10℃记录器溯源性0.05℃10.05℃JJF(鲁)211-2025JJF(鲁)211-2025 u(P)——真空记录器在规定时间内测量的真空度平均值引入的相对标准不确定度。JJF(鲁)211-2025E.5.2真空记录器溯源性引入的不确定度分量uE.5.4测量重复性或分辨力引入的不确定度分量u表E.1测量重复性数据测量次数12345678数据/Pa测量次数9数据/Pa11.98计算的实验标准差为：s≈0.69Pa，单次测量引入的重复性分量为0.69Pa。为避免重JJF(鲁)211-2025复计算，取重复性和分辨力分量中较大的影响分量，则校准方法或条件引入的不确定