2026年理化分析员技能实操考核题含答案

2026年理化分析员技能实操考核题含答案一、选择题（共10题，每题2分，合计20分）1.在使用酸式滴定管进行滴定时，若滴定终点提前到达，可能的原因是（）。A.滴定速度过快B.滴定剂浓度偏低C.滴定剂浓度偏高D.滴定管未润洗2.在原子吸收光谱法测定铁时，为提高灵敏度，通常采用（）。A.空心阴极灯B.光电倍增管C.石英炉D.管式炉3.用重量法测定水中悬浮物时，滤膜称重后需置于烘箱中干燥，烘箱温度一般控制在（）。A.50℃B.105℃C.150℃D.200℃4.在分光光度法测定时，若样品溶液透光率过高，应采取的措施是（）。A.加人显色剂B.稀释样品溶液C.增加比色皿厚度D.改变光源波长5.用火焰原子吸收法测定锌时，为减少背景吸收，可采取的措施是（）。A.提高燃气流量B.使用氘灯校正C.使用空心阴极灯D.增加样品浓度6.在滴定分析中，若使用甲基橙指示剂，则滴定终点时的pH值范围约为（）。A.3.1～4.4B.4.4～6.2C.6.2～7.6D.7.6～9.07.用气相色谱法测定空气中挥发性有机物时，常用的检测器是（）。A.热导检测器B.火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.质谱检测器8.在电化学分析法中，若使用离子选择性电极测定氟离子浓度，则响应信号最强的条件是（）。A.pH=2B.pH=5C.pH=7D.pH=109.用气相容量法测定样品中水分含量时，进样量过大可能导致（）。A.结果偏高B.结果偏低C.结果无影响D.无法测定10.在红外光谱法中，官能团的特征吸收峰通常出现在（）。A.4000～400cm⁻¹B.4000～1500cm⁻¹C.1500～400cm⁻¹D.2000～4000cm⁻¹二、判断题（共10题，每题1分，合计10分）1.使用分析天平称量时，为减少误差，应将样品放置在天平盘中央。（）2.在滴定分析中，若滴定剂体积读数超过20mL，应使用25mL的滴定管。（）3.用原子吸收光谱法测定样品时，为提高精密度，应多次测量同一样品。（）4.在重量法测定中，滤膜称重后需立即放入干燥器中冷却，避免吸潮。（）5.用气相色谱法测定时，若出现峰拖尾现象，可能是固定相选择不当。（）6.在电化学分析法中，若使用pH计测定溶液pH值，应定期校准电极。（）7.用分光光度法测定时，若样品溶液浑浊，可通过离心去除杂质。（）8.在红外光谱法中，官能团的吸收峰位置与样品浓度无关。（）9.用气相容量法测定水分时，若进样量过小，可能导致结果偏低。（）10.在原子吸收光谱法中，空心阴极灯的寿命与使用频率无关。（）三、简答题（共5题，每题5分，合计25分）1.简述滴定分析中终点判断的依据及常见指示剂的选择原则。2.在原子吸收光谱法中，为提高测定灵敏度，可采取哪些措施？3.用重量法测定水中悬浮物时，应如何减少称量误差？4.简述气相色谱法中，载气流量对分离效果的影响。5.在红外光谱法中，官能团的特征吸收峰有哪些？如何利用吸收峰进行样品定性分析？四、计算题（共5题，每题6分，合计30分）1.某样品中含铁量为2.35%，若称取样品0.5000g，用滴定法测定，消耗0.02000mol/L的KMnO₄溶液12.50mL，计算样品中铁的质量分数。2.用原子吸收光谱法测定水中锰含量，测得吸光度A=0.150，已知标准曲线斜率k=0.0200，截距b=0.0100，计算样品中锰的浓度（mg/L）。3.用重量法测定水中悬浮物，称取水样500.0mL，过滤后滤膜烘干称重（0.2000g），滤膜烘干后质量为0.2500g，计算悬浮物浓度（mg/L）。4.用气相色谱法测定空气中苯含量，进样量0.2000μL，测得峰面积A=1000，已知标准样品进样量0.1000μL，峰面积A=500，计算空气中苯的浓度（mg/m³）。5.用红外光谱法测定某有机物，测得特征吸收峰在1650cm⁻¹（C=O伸缩振动），在3000cm⁻¹附近有强吸收峰（C-H伸缩振动），推测该有机物可能属于哪种类型？五、操作题（共5题，每题9分，合计45分）1.滴定分析操作：用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL的0.1000mol/L的HCl溶液，用甲基橙作指示剂，简述滴定步骤及终点判断方法。2.原子吸收光谱法操作：用火焰原子吸收法测定样品中钙含量，简述仪器准备、样品制备及测量步骤。3.重量法操作：用重量法测定水中悬浮物，简述样品过滤、滤膜烘干及称量步骤。4.气相色谱法操作：用气相色谱法测定空气中挥发性有机物，简述进样、分离及检测步骤。5.红外光谱法操作：用红外光谱法进行样品定性分析，简述样品制备、扫描及谱图解析步骤。答案与解析一、选择题答案1.A2.A3.B4.B5.B6.A7.B8.B9.A10.B解析：1.滴定速度过快会导致终点提前到达，A正确。2.火焰原子吸收法灵敏度与空心阴极灯有关，A正确。3.重量法滤膜干燥温度通常为105℃，避免高温分解，B正确。4.透光率过高说明样品浓度低，应稀释样品溶液，B正确。5.氘灯校正可消除背景吸收，B正确。6.甲基橙指示剂变色范围为3.1～4.4，A正确。7.火焰离子化检测器适用于有机物测定，B正确。8.pH=5时氟离子响应最佳，B正确。9.进样量过大导致水分测定结果偏高，A正确。10.红外光谱中官能团吸收峰主要在4000～1500cm⁻¹，B正确。二、判断题答案1.√2.√3.√4.√5.√6.√7.√8.√9.√10.×解析：1.称量时样品放中央可减少偏载误差，√。2.大体积滴定应使用更大容量滴定管，√。3.多次测量可提高精密度，√。4.滤膜需干燥后冷却避免吸潮，√。5.峰拖尾说明固定相选择不当，√。6.pH计需校准保证准确性，√。7.浑浊样品需离心去除杂质，√。8.吸收峰位置与浓度无关，√。9.进样量小结果偏低，√。10.空心阴极灯寿命与使用频率有关，×。三、简答题答案1.滴定分析终点判断依据：指示剂颜色突变且30秒内不恢复。甲基橙指示剂选择原则：酸碱滴定终点pH范围与指示剂变色范围匹配。2.原子吸收光谱法提高灵敏度措施：使用高强度空心阴极灯、优化燃气流量、使用单色器、提高灯电流等。3.重量法减少称量误差方法：使用分析天平、称量时样品放中央、快速称量避免吸潮、多次平行测定取平均值。4.气相色谱法载气流量影响：载气流量大可加快分离速度，但峰形变窄；流量小峰形宽，分离效果差，需优化流量。5.红外光谱法特征吸收峰及定性分析：-官能团特征峰：C=O（1650cm⁻¹）、C-H（3000cm⁻¹）、O-H（3200cm⁻¹）等。-通过峰位置、强度、形状推断官能团及分子结构。四、计算题答案1.铁含量计算：Fe+KMnO₄→化学计量关系，摩尔质量Fe=55.85g/mol。消耗KMnO₄摩尔数：0.02000mol/L×0.01250L=0.0002500mol。Fe质量：0.0002500mol×55.85g/mol=0.01396g。质量分数：0.01396g/0.5000g×100%=2.79%。2.锰浓度计算：浓度c=(A-b)/k=(0.150-0.0100)/0.0200=7.00mg/L。3.悬浮物浓度计算：悬浮物质量：0.2500g-0.2000g=0.0500g。浓度=0.0500g/0.5000L=100mg/L。4.苯浓度计算：标准样品浓度：500/0.1000=5000（响应比）。空气中苯浓度=1000/5000×500=100mg/m³。5.有机物推测：1650cm⁻¹（C=O）、3000cm⁻¹（C-H）提示为醛或酮类化合物。五、操作题答案1.滴定分析操作：-滴定步骤：将HCl溶液注入锥形瓶，加入2滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，摇匀观察颜色变化。-终点判断：溶液由黄色变为橙红色且30秒内不褪色。2.原子吸收光谱法操作：-仪器准备：开机预热，检查光源、燃气、空气压力。-样品制备：称取样品，用稀酸溶解。-测量步骤：调节波长、灯电流，测量标准样品及样品吸光度。3.重量法操作：-过滤：水样过滤至滤膜，称重前干燥。-滤膜烘干：