《化工产品检验》课件-项目7任务1：化妆品中铅含量的检测

毕业论文写作指南项目八化妆品中铅砷的检验课程引入化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞、铅，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。砷为10毫克/公斤，汞为1毫克/公斤，铅为40毫克/公斤。

如果化妆品中含有的汞、砷、铅等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。铅会导致神经衰弱加重，影响消化系统。砷能引起皮肤色素沉着，也会引起神经系统病变。

如何对化妆品中铅进行检验呢？由于含量很低或试样量少，采用一般的化学分析法很难检测。为准确快速测定这些金属元素的含量需采用原子吸收光谱法。那么我们来介绍一下原子吸收分光光度计。1．能力目标：(1)能合理选择方法对铅的含量进行测定；(2)会使用原子吸收分光光度法对产品进行定量分析；(3)能熟练对原子吸收分光光度计进行操作及使用；(4)能对仪器进行保养和简单的维护；(5)能分析所测的数据；并给出结果。2．知识目标1、实验原理；2、实验注意事项；3、原子吸收分光光度法基本原理；4、原子吸收分光光度计的组成部分及各组成部分的作用；

7子任务一认识原子吸收分光光度计TAS-990F原子吸收分光光度计返回子任务一认识原子吸收分光光度计子任务一认识原子吸收分光光度计*原子吸收分光度计的组成

光源

原子化器

单色器

检测系统

11*返回

12*光源1.作用

提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。返回2.空心阴极灯由一个钨丝作阳极，空心阴极由待测元素的高纯金属或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。3.空心阴极灯的原理施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;

与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;

使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱;用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯;空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。

15*将试液中的待测元素转变成基态原子蒸气原子化器MX(试液)蒸发MX(气态)热解M0(基态原子)+X(气态)激发激发M1(激发态原子)Mn+(离子)+ne-(电子)返回火焰原子化器无火焰原子化器(石墨炉原子化器)分作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。组成：入射狭缝，出射狭缝和色散元件（棱镜或光栅）。

分光系统检测系统作用:将待测元素光信号转换为电信号，经放大数据处理显示结果。组件:检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置检测器—将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。放大器—将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。对数变换器—光强度与吸光度之间的转换。显示、记录—新仪器配置：原子吸收计算机工作站灵敏度高，检出限低。准确度高。选择性好。操作简便，分析速度快。应用广泛。分析不同元素，必须使用不同元素灯。有些元素，如钍、铪、银、钽等的灵敏度比较低。对于复杂样品需要进行化学预处理。原子吸收光谱法特点请同学们根据我们前面所讲解的内容对照仪器实物认知仪器。注意仪器组成、各部分的作用、关键部件、气体管路的连接。子任务2在离子选择性电极测定溶液中氟离子含量的实验中我们曾经学习过标准曲线法，它的测定原理是什么？如何操作？在原子吸收法中如何应用？又如何进行操作？问题根据光吸收定律A=KbC=K′/C

式中：A－吸光度；K－常数；b－光程长度；C－试液中待测元素浓度。吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过测量待测试液的吸光度就可求得待测试液浓度,如右图所示。工作曲线工作曲线法定量原理任务1化妆品中铅的检验

打开仪器，并设置分析条件分析步骤：

原子吸收分光光度计的操作：接通电源

打开电脑开主机打开操作软件初始化设置实验条件检查液封开空气压缩机开乙炔调节气体流量点火吸蒸馏水调零。原子吸收测定条件的设定：测定波长；光谱带宽；灯电流；乙炔流量；燃烧器高度（光斑位于对光板5mm处）。标准系列溶液配制（学生设计配制方案）：

配制标准系列溶液：ρ（Pb）=2.0、4.0、6.0、8.0、12.0μg/mL

的铅标准溶液。现有的标准工作液：ρ（Pb）=100μg/mL。

配制溶液体积50mL。如何配制？请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。试样制备：移取水样25mL，加入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。溶液配制在已设置的仪器条件下测定标准系列及样品溶液吸光度A；绘制A－C工作曲线；样品含量测定：从工作曲线上查得样品吸光度所对应的样品浓度。工作曲线绘制、样品测定从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程25.00mL→50.00mL。

计算公式：ρ（Pb）=CV0/V1

式中：

ρ（Pb）水样中钙含量，μg/mL；C工作曲线查得数值，μg/mL；V0

样品溶液定容体积，mL；V1

取样量，mL。结果计算工作曲线法特点：简单快速；适合组成较简单的大批量样品分析。注意事项：浓度要合适：标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准；在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移；由于燃气和助燃气流量变化会引起工作曲线斜率变化，因此每次分析都应重新绘制工作曲线。特点、注意事项实验步骤（1）开机：接通电源----检查液封----设置分析条件（分析线；光谱带宽；灯电流；乙炔流量；燃烧器高度。）----打开电脑---开主机---打开操作软件---设置实验条件----开空气压缩机----开乙炔----调节气体流量----点火----样品测定。（2）配制溶液：吸取试液四份以上，第一份不加标准样，第二份开始，