CN108706585B 一种大麻杆活性炭的制备方法 （昆明理工大学）

(12)发明专利(65)同一申请的已公布的文献号(73)专利权人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号审查员吕艳玲(54)发明名称一种大麻杆活性炭的制备方法本发明公开了一种大麻杆活性炭的制备方法，属于活性炭制备技术领域。本发明所述方法为：将大麻杆在氮气的氛围保护下焙烧，然后降至常温，得到大麻杆炭，研磨颗粒至300目以下；将大麻杆炭颗粒状炭与四甲基氢氧化铵混合，然后加热搅拌进行前处理得到前处理大麻杆炭；将处理的大麻杆炭与乙醇钠混合，加入水搅拌然后在超声波条件下进行震荡处理，将所得大麻杆炭在氮气氛围保护下焙烧，自然降至常温；活化后大麻杆浸渍于阳离子瓜尔胶溶液中然后用蒸馏21.一种大麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将大麻杆在氮气的氛围保护下焙烧，保温过程中保持氮气持续通入，氮气通入速度为0.3m³/s,然后降至常温，得到大麻杆炭，研磨颗粒至300目以下；(2)按大麻杆炭颗粒状炭与四甲基氢氧化铵质量比为4～1:1的比例将二者混合，然后在135℃-150℃的温度下加热搅拌1-2h,进行前处理得到前处理大麻杆炭；(3)将处理的大麻杆炭与乙醇钠质量比为4～1:1的比例将二者混合，按混合物与水质量比为1:1~4加入水，搅拌1-2h,然后在超声波条件下进行震荡处理0.5h-1h,超声强度为(4)将步骤(3)所得大麻杆炭在氮气氛围保护下以5-15℃/min的速率升温至550-700℃保温90-120min,自然降至常温；(5)将步骤(4)所得活化后大麻杆浸渍于阳离子瓜尔胶溶液中2-4h,使得阳离子瓜尔胶附着于活性炭表面；然后用70-80℃的蒸馏水洗涤至中性，烘干、研磨、过80-200目筛既得到大麻杆活性炭。2.根据权利要求1所述大麻杆活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中焙烧条件为：以10℃/min的升温速率升温至500℃-600℃保温1.5h-2h。3一种大麻杆活性炭的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种大麻杆活性炭的制备方法，属于活性炭制备技术领域。背景技术[0003]活性炭材料具有很大的比表面积，对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等都有良好的吸附能力。活性炭材料作为一种性能优良的吸附剂，因其化学性质稳定，机械理、大气污染防治等领域，在治理环境污染方面越来越显示出其巨大的潜力。但是，现有技术中制备活性炭的传统材料主要是煤，木材等天然植物，但是煤的储量有限，木质原料的来源有限，因此开发合适原料，替代传统原料用于活性炭的生产是十分有必要的。[0004]大麻从公元前一世纪到上个世纪后半叶，一直是人们广泛种植的农作物。这种一年生草本植物的韧皮纤维也是最早用作纺织纤维的品种之一，它可作为纤维产品、服装、绳对于大麻纤维的需求量与日俱增。中国现种植大麻超过大概200万平方米，预计在2020年增长到670万平方米。在大麻植物的加工过程中，大麻籽和大麻皮可以用于制作生物柴油，而大麻杆利用率很低，造成了大量的浪费和对环境的压力。[0005]同时目前活性炭制备过程中活化剂主要使用是氢氧化钠、氢氧化钾等对环境不友好的强碱，同时在活化过程中会引入钾离子、钠离子等杂离子会占据活性炭的吸附位一定程度上影响其对重金属离子的吸附能力。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种大麻杆活性炭的制备方法，采用四甲基氢氧化铵和乙醇钠作为活性炭活化剂能够有效地避免杂离子的引入；活性炭对于工业废水重金属离子的吸附分为静电吸附和表面离子交换吸附；采用瓜尔胶对活性炭进行包覆改性，可以极大地提高其对于金属离子的静电吸附作用，改进了所制备的活性炭的性能；具体包括以下步骤：[0007](1)将大麻杆在氮气的氛围保护下焙烧，保温过程中保持氮气持续通入，氮气通入速度为0.3m³/s,然后降至常温，得到大麻杆炭，研磨颗粒至300目以下。[0008](2)按大麻杆炭颗粒状炭与四甲基氢氧化铵(C₄H₁₃NO)质量比为4～1:1的比例将二者混合，然后在135℃-150℃的温度下加热搅拌1-2h,进行前处理得到前处理大麻杆炭。[0009](3)将处理的大麻杆炭与乙醇钠(C₂H₅ONa)质量比为4～1:1的比例将二者混合，按混合物与水质量比为1:1~4加入水搅拌1-2h,然后在超声波条件下进行震荡处理0.5h-1h,[0010](4)将步骤(3)所得大麻杆炭在氮气氛围保护下以5-15℃/min的速率升温至550-700℃保温90-120min,自然降至常温。4[0011](5)将步骤(4)所得活化后大麻杆浸渍于阳离子瓜尔胶溶液中2-4h,使得阳离子瓜尔胶附着于活性炭表面；然后用70-80℃的蒸馏水洗涤至中性，烘得到大麻杆活性炭。[0012]本发明步骤(1)中焙烧条件为：以10℃/min的升温速率升温至500℃-600℃保温[0013]本发明所述大麻杆活性炭的制备方法制备的活性炭用于吸附工业废水中的重金属离子有较好的效果。[0014]本发明的有益效果：[0015](1)本发明前处理试剂采用四甲基氢氧化铵(C₄H₁₃NO),有效溶解活性炭中杂质，同时在135℃左右完全挥发，不会残留杂质；活化剂采用乙醇钠(C₂H₅ONa),其碱性大于传统所用NaOH和KOH,用量少，同时避免了传统活化剂，对设备腐蚀严重、对环境污染大等问题。[0016](2)本发明所述方法在磁力搅拌处理结束后采用超声波进行震荡处理，超声震荡产生的空化效应会使得活化剂更为均匀的负载于具有有序孔道结构大麻杆炭上，在后续的活化过程中，达到更好的活化效果，制备出孔隙发达，高比表面积，表面官能团含量高的活性炭。[0017](3)本发明所述方法将活化后大麻杆浸渍于阳离子瓜尔胶溶液中2-4h,使得阳离子瓜尔胶附着于活性炭表面；使得活性炭表面带正电荷，对于水解后的带负电荷的铬酸根离子有更强的静电吸附作用。提高其对于铬离子的吸附能力。[0018](4)本发明所述方法将废弃大麻杆活化生成了活性炭，不仅成本低廉，节约资源，变废为宝，实现了废弃大麻杆的资源化；一定程度上可以减轻活性炭的制备成本，解决了生物废弃物对于环境的压力问题，同时制备的方法简单；本发明制备的活性炭比表面积达到物质等。[0019]具体实施方式：[0020]下面结合具体实施例对本发明作进一步向详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。[0021]实施例1[0022]本发明所述大麻杆活性炭的制备方法，包括以下步骤：[0024](2)将洗涤后的大麻杆在氮气的氛围保护下，以10℃/min的升温速率升温至500℃保温2h,保温过程中保持氮气流动循环，氮气循环的速度为0.3m³/s,然后以3℃/min降温至[0025](3)按大麻杆炭颗粒状炭与四甲基氢氧化铵质量比为1:1的比例将二者混合，于磁力搅拌器上135℃加热搅拌1h,进行前处理得到前处理大麻杆炭。[0026](4)将按将处理的大麻杆炭与乙醇钠质量比为1:1的比例将两者混合，按混合物与水质量比为1:1加入水，于磁力搅拌器搅拌1h,然后在超声波条件下进行震荡处理0.5h,超声强度为35KHz。[0027](5)将上述所得大麻杆炭在氮气保护氛围下以5℃/min的速率升温至550℃保温5[0028](6)将步骤(5)所得活化后大麻杆浸渍于阳离子瓜尔胶溶液中2h,使得阳离子瓜尔胶附着于活性炭表面。[0030]本发明所制得的大麻杆活性炭，通过吸附等温实验采用Langmuir方程拟合计算所得其对于工业废水铬离子的吸附量为532毫克每克。[0031]实施例2[0032]本发明所述大麻杆活性炭的制备方法，包括以下步骤：[0034](2)将洗涤后的大麻杆在氮气的氛围保护下，以10℃/min的升温速率升温至500℃保温2h,保温过程中保持氮气流动循环，氮气循环的速度为0.3m³/s,然后以3℃/min降温至[0035](3)按大麻杆炭颗粒状炭与四甲基氢氧化铵质量比为2:1的比例将二者混合，于磁力搅拌器上140℃加热搅拌1h,进行前处理得到前处理大麻杆炭。[0036](4)将按将处理的大麻杆炭与乙醇钠质量比为2:1的比例将两者混合，按混合物与水质量比为1:2加入水，于磁力搅拌器搅拌1.5h,然后在超声波条件下进行震荡处理0.5h,超声强度为35KHz。[0037](5)将上述所得大麻杆炭在130℃下烘干4h,将活化大麻杆活性炭颗粒在氮气保护氛围下以10℃/min的速率升温至600℃保温100min后，在氮气中冷却。[0038](6)将步骤(5)所得活化后大麻杆浸渍于阳离子瓜尔胶溶液中2.5h,使得阳离子瓜尔胶附着于活性炭表面。[0040]本发明所制得的大麻杆活性炭，通过吸附等温实验采用Langmuir方程拟合计算，所得其对于工业废水铬离子的吸附量为485毫克每克。[0042]本发明所述大麻杆活性炭的制备方法，包括以下步骤：[0044](2将洗涤后的大麻杆在氮气的氛围保护下，以10℃/min的升温速率升温至500℃保温2h,保温过程中保持氮气流动循环，氮气循环的速度为0.3m³/s,然后以3℃/min降温至[0045](3)按大麻杆炭颗粒状炭与四甲基氢氧化铵质量比为3:1的比例将二者混合，于磁力搅拌器上140℃加热搅拌2h,进行前处理得到前处理大麻杆炭。[0046](4)将按将处理的大麻杆炭与乙醇钠质量比为3:1的比例将两者混合，加入按混合物与水质量比为1:1加入水，于磁力搅拌器搅拌1.5h,然后在超声波条件下进行震荡处理1h,超声强度为35KHz。[0047](5)将上述所得大麻杆炭在130℃下烘干4h,将活化大麻杆活性炭颗粒以10℃/min的速率升温至650℃保温110min后，在氮气中冷却。[0048](6)将步骤(5)所得活化后大麻杆浸渍于阳离子瓜尔胶溶液中2.5h,使得阳离子瓜尔胶附着于活性炭表面。6[0050]本发明所制得的大麻杆活性炭，通过吸附等温实验采用Langmuir方程拟合计算所得其对于工业废水铬离子的吸附量为582毫克每克。[0052]本发明所述大麻杆活性炭的制备方法，包括以下步骤：[0054](2将洗涤后的大麻杆在氮气的氛围保护下，以10℃/min的升温速率升温至500℃保温2h,保温过程中保持氮气流动循环，氮气循环的速度为0.3m³/s,然后以3℃/min降温至[0055](3)按大麻杆炭颗粒状炭与四甲基氢氧化铵质量比为4:1的比例将二者混合，于磁力搅拌器上140℃加热搅拌2h,进行前处理得到前处理大麻杆炭。[0056](4)将按将处理的大麻杆炭与乙醇钠质量比为2.5:1的比例将两者混合，按混合物与水质量比为1:4加入水，于磁力搅拌