CN109646992B 一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法 （周继铭）

(12)发明专利(10)授权公告号CN109646992B(65)同一申请的已公布的文献号(73)专利权人周继铭地址650000云南省昆明市盘龙区北京路612号D座1302室陈左收转(72)发明人周继铭(74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司53100代理人亢能陈左US2018147247A1,2018.05.31赵小泷.碱处理对汉麻皮氯仿萃取物的影响.《浙江理工大学学报》.2013,第30卷(第2期),第174-177页.审查员杨颖(54)发明名称一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法本发明公开一种从工业大麻中提取大麻二淀和有机溶剂提取。本发明有机溶剂用量仅为现有提取方法的约5%,溶剂消耗和能耗大幅降低、相应设备厂房投资大幅减少，无需投资大规模的溶剂回收设备设施和厂房，或投资价格昂贵的超临界提取设备。本发明方法提取大麻二酚富集物21.一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)碱液提取：将干燥的工业大麻花叶原料粉碎成8~100目的碎料，用碎料质量的6～15倍(V/W)pH=11~13.5的碱性水溶液提取0.5～5小时，过滤，得提取液A;步骤(2)酸沉淀：在步骤(1)的提取液A中加酸，使其pH值达2.5～5,析出沉淀，经固液分离，沉淀在100~160℃条件下烘干，得沉淀干品；步骤(3)有机溶剂提取：步骤(2)的沉淀干品用沉淀干品质量的10～30倍(V/W)的有机溶剂提取，得提取液B,提取液B经浓缩，得浸膏，即大麻二酚富集物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡或氨水溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取是指在常温下浸泡或在浸泡过程中加以搅拌，提取时间0.5～5小时，搅拌转速为30~300r/min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的干燥的工业大麻花叶原料是经自然晾晒干燥的工业大麻花叶原料。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、冰醋酸、草酸和柠檬酸中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正已烷和石油醚中的一种或二种以上的混合物。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述提取包括渗漉、浸泡、搅拌或热回流，其中，渗漉：流速为20~50ml/min/1kg沉淀干品，时间为5~10h;浸泡：常温下提取时间不低于10h;搅拌辅助提取：搅拌转速为60~300r/min,时间为4~8h;热回流提取：时间为3一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法技术领域[0001]本发明涉及一种提取大麻二酚富集物的方法，尤其是一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法，还涉及该提取方法得到的大麻二酚富集物，属于生物化工领域。背景技术[0002]研究资料表明，从大麻植株的花叶中可以获得大麻二酚(CBD)、四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻萜酚(CBG),大麻环萜酚(CBC),以及萜类等天然化合物，这些物质都具有很高的药用和保健价值，尤其是对大麻二酚的研究最为广泛和深入，并且在安性和功效性方面得到了充分的肯定。目前大麻二酚和富含大麻二酚的大麻油已经广泛应用于药品、保[0003]目前大麻二酚的提取方法有乙醇提取法、石油醚提取法、超临界二氧化碳提取法和亚临界丁烷提取法等。这些方法主要存在以下弊端：1.设备购置费用高、厂房建设规模发明内容[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的[0005]本发明通过以下步骤实现：[0006]一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法，包括以下步骤：[0008]将干燥的工业大麻花叶原料粉碎成8～100目的碎料，用碎料质量的6～15倍(V/W)[0010]在步骤(1)的提取液A中加酸，使其pH值达2.5～5,析出沉淀，经固液分离，沉淀在[0011]步骤(3)有机溶剂提取：[0012]步骤(2)的沉淀干品用沉淀干品质量的10～30倍(V/W的有机溶剂提取，得提取液[0014]进一步地，步骤(1)中，所述提取是指在常温下浸泡或在浸泡过程中加以搅拌，提取时间0.5～5小时，搅拌转速为30～300r/min。[0015]进一步地，步骤(1)中，所述的干燥的工业大麻花叶原料是经自然晾晒干燥的工业大麻花叶原料。4中的一种或多种。中的一种或二种以上的混合物。为20～50ml/min/1kg沉淀干品，时间为5～10h;浸泡：常温下提取时间不低于10h;搅拌辅助提取：搅拌转速为60～300r/min,时间为4～8h;热回流提取：时间为15～60min。[0020](1)现有技术一般要先对原料进行充分干燥和脱羧，需要烤房及干燥设备，基本都要100℃以上干燥，能耗很高。本发明的工业大麻花叶原料只须自然晾晒干燥，不产生以上相关投资和运行费用。[0021](2)现有技术在提取过程中所用溶剂价格昂贵，耗量大，溶剂回收能耗高，浓缩回收设备设施及厂房投资大。本发明先经过碱液提取，再经过酸沉淀，再用很少量的有机溶剂提取。有机溶剂用量仅为现有提取方法的约5%,溶剂消耗和能耗大幅降低、无需投资大规模的溶剂回收设备设施和厂房，或投资价格昂贵的超临界提取设备，相应设备厂房投资大幅减少。[0022](3)现有技术的粗提物杂质含量高，大麻二酚含量低，仅为15～22%,柱层析效率低，需要消耗大量洗脱剂。本发明方法提取大麻二酚富集物不仅投资费用少、运行成本低，富集物中大麻二酚含量高达40～50%,而且四氢大麻酚大部分被去除，大大降低了在分离提纯过程中四氢大麻酚分离去除的难度。同时大大减少了洗脱剂的用量，提高了柱层析效具体实施方式进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。[0025]本实施例的从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法，按以下进行：[0026]将干燥的工业大麻花叶原料粉碎成50目的碎料，称取20kg,置于提取罐中。加入用NaOH配制的pH=11.5碱水液160L,常温下以150r/min搅拌提取1小时，将提取液放入调酸罐中，在搅拌状态下缓缓加入硫酸，使pH=3,通过离心分离获得沉淀，沉淀在60℃条件下烘干，得沉淀干品637g。沉淀干品用7L无水乙醇渗漉提取，流取5～10h,提取液经浓缩，得大麻二酚富集物358g。富集物含大麻二酚41.3%,含四氢大麻酚仅有1.41%。[0028]本实施例的从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法，按以下进行：[0029]将干燥的工业大麻花叶原料粉碎成100目的碎料，称取20kg,置于提取罐中。加入用Ba(OH)2配制的pH=12.5碱水液200L,常温下浸泡提取3小时，将提取液放入调酸罐中，在5经过滤、浓缩，得大麻二酚富集物326g。富集物含大麻二酚42.6%,含四氢大麻酚仅有[0030]实施例3麻酚仅有1.52%。[0034]对照例选用目前较为成熟的乙醇提取法，按以下进行：[0035]将工业大麻花叶原料在130℃条件下干燥1小时，粉碎成10～80目的碎料，称取20kg,置于提取罐中。加入160L无水乙醇