乙炔氢氯化金基无汞催化剂工业测试工艺控制研究与优化

单管侧线试验装置和工业测试试验装置上进行工业测试的工艺控制1金基无汞催化剂的研发新疆天业(集团)有限公司(以下简称新疆天业)从2009年开始，2工业测试工艺条件和运行模式新疆天业开展金基无汞催化剂工业测试是基于现有使用低汞催2.1工艺条件2.1.1混合气条件(1.02~1.1):1,混合气脱水采用深冷脱水工艺，含水质量分数控制在≤0.03%。混合气经预热器预热后的温度可以达到85℃以上。2.1.2转化器条件置转化器规格型号为DN2400×3000mm,列管数量792根。列管直2.1.3换热条件化器床层温度既可以控制在(97±2)℃,也可以根据试验需求控制更低的床层温度。带压循环控制模式可以提升转化器床层温度至100~140℃。试验装置热水的压力和温度高于工业生产装置，换热能力和床层温度相对较高。2.2运行模式2.2.1单管侧线试验装置运行模式为考察公斤级金基无汞催化剂的催化性能，在单管侧线试验装置上开展工业测试。单管反应器共有4台，既可以并联，又可以串联。并联时，4台反应器同为前台反应器。串联时，4台反应器组成两组前后串联的模式，模拟现有工业生产转化器的运行方式，测试不同类型的金基无汞催化剂。2.2.2工业测试试验装置运行模式工业测试试验装置是在单管侧线试验装置的基础上进行工艺放大，设计安装2台Φ2400mm转化器，组成前、后台转化器可并可串的运行模式。并联时可以同时填装不同组分和含量的金基催化剂；串3金基无汞催化剂单管侧线试验装置工业测试3.1工艺控制特点单管侧线试验装置每台反应器填装约6L(3kg)金基无汞催化剂，乙炔空速控制在20~40h¹,热水温度控制在100~140℃(带压密闭循环，下同)。混合气管线安装转子流量计、压力变送器和气动切断阀等仪表设备，控制混合气流量的调节和切断。反应器管程安装等间距测温汽，提升热水温度至100~140℃。水相管线安装双金属温度计、压力动化控制。工艺控制流程如图1所示。3.2单管侧线工业测试工艺控制新疆天业已经在单管侧线试验装置上完成若干批次金基无汞催3.2.1乙炔空速工艺控制单管侧线工业测试乙炔空速见图2。从图2中可以看出：在0~1h乙炔空速提升至30h⁻¹,接近工业生产装置低汞催化剂的乙炔空速。催化剂进行对比分析。在此期间乙炔氢氯化反应进入平稳期。在6混合气一氯化氢=低压蒸汽=热水上水=图1单管侧线试验装置工艺控制流程图2单管侧线工业测试乙炔空速3.2.2反应床层温度工艺控制单管侧线工业测试床层温度见图3。从图3中可以看出，在0~6000h,反应器床层温度装置在100℃,图3单管侧线工业测试床层温度3.2.3反应温度控制单管侧线工业测试反应温度见图4。100020003000时间/h图4单管侧线工业测试反应温度从图4可以看出：此批金基无汞催化剂反应温度基本在升反应器床层温度，反应温度也跟随床层温度上升。由此可以反映出金基无汞催化剂在较高的反应床层温度下具有较高的反应温度。4金基无汞催化剂工业测试试验装置工业测试4.1工艺流程从工业生产装置引出氯化氢和乙炔气混合气，进入填装金基无汞催化剂的工业测试试验装置转化器，氯乙烯产品气输送至工业生产装置后续水碱洗处理系统。具体工艺流程如图5所示。图5工业测试试验装置工艺流程4.2工艺控制特点工业测试试验装置转化器填装约5m³、2t金基无汞催化剂，乙炔空速控制在20~40h⁻¹,接近工业生产装置乙炔空速。混合气介质条件与工业生产装置、单管侧线试验装置保持一致。试验装置单独配套分析催化剂的催化性能等指标。热水槽中通入低压水蒸气，提升热水温度至100~140℃。水相管线安4.3金基无汞催化剂工业测试工艺控制4.3.1乙炔空速工艺控制金基无汞催化剂乙炔空速在诱导期0~805h内逐步从0提升至30h⁻¹,805~8000h进入长周期平稳反应期，乙炔空速基本保持在炔空速降低至15~20h⁻¹。16450~19970h再次尝试提4.3.2反应床层温度工艺控制金基无汞催化剂工业测试试验装置转化器床层温度在诱导期0~805h内逐步从100℃提升至110~120℃,805~12600h进入长周期平稳反应期，床层温度基本控制在135~140℃。12600~19970h进入4.3.3反应温度控制h⁻¹,1~16个测温点之间的反应温度基本保持在160~200℃。随着反应继续参与反应，下部催化剂参与反应的数量和程度逐渐提高。在12反应温度逐步降低至100~120℃,反应温度变化趋势见图8和图9。时间/h图6工业测试试验装置乙炔空速时间/h图7工业测试试验装置转化器床层温度0图8工业测试试验装置转化器上部反应温度时间/h图9工业测试试验装置转化器下部反应温度5工艺控制分析与优化5.1工艺控制分析5.2工艺控制优化要从催化剂研发、工业测试试验数据分析、工艺适配性和自动化控制等方面突破金基无汞催化剂工业推广应用的技术难题，优化聚氯乙烯生产工艺。究其失活机理、添加其他活性组分和助剂，适当降低催化剂的活性，提高稳定性和选择性。其次，在金基无汞催化剂工业测试过程中利用现有电石法聚氯乙烯生产装置的工艺和条件，通过试验数据分析，研究其与现有聚氯乙烯生产工艺的适应性和匹配性。优化金基无汞催化剂配方，改进聚氯乙烯生产工艺，实现催化剂工业应用条件和现有生产工艺的高度融合。最后，在金基无汞催化剂推广应用过程中，优化电石法聚氯乙烯生产装置的工艺条件，提升自动化控制水平，提高现场工艺管理水平和操作技能，确保金基无汞催化剂在以后工业应用过程中的安全、高效和成本可控。6金基无汞催化剂工业应用建议全球聚氯乙烯市场规模庞大，产量不断增长。2023年国内聚氯乙烯产量在2286.78万t,同比增加4.07%,其中电石法聚氯乙烯产量