2025年冶炼化验室1月份月度考核试卷及答案

2025年冶炼化验室1月份月度考核试卷及答案一、单选题（每题1分，共30分）1.测定铜精矿中铜含量时，采用碘量法滴定至终点前加入硫氰酸钾的主要目的是A.掩蔽铁离子B.消除砷干扰C.促使CuI沉淀转化为CuSCN，释放吸附的I₂D.降低溶液酸度答案：C解析：CuI沉淀表面易吸附I₂导致结果偏低，加入KSCN使CuI→CuSCN，释放I₂，提高终点敏锐度。2.火焰原子吸收测定铅时，若出现负吸收信号，最可能原因是A.灯电流过大B.背景校正氘灯未调零C.基体改进剂失效D.雾化器堵塞答案：B解析：背景校正系统未调零，基线漂移造成负峰。3.高锰酸钾滴定法测定铁矿石中全铁，加入SnCl₂还原Fe³⁺后必须快速冷却并立即滴定，其主要防止A.Fe²⁺被空气氧化B.KMnO₄分解C.盐酸挥发D.Mn²⁺催化答案：A解析：Fe²⁺在热酸中极易被O₂氧化，导致结果偏低。4.采用EDTA连续滴定法测定锌、铝混合液，调节pH至5.3时加入氟化物的作用是A.掩蔽Zn²⁺B.掩蔽Al³⁺C.释放与Al³⁺络合的EDTAD.沉淀Al³⁺答案：C解析：F⁻与Al³⁺形成更稳定AlF₆³⁻，置换出EDTA，再用Zn²⁺标液返滴定，差减得Al量。5.测定粗铜中金、银火试金流程中，加入硼砂的主要作用是A.氧化剂B.助熔剂降低熔渣熔点C.脱硫剂D.捕集剂答案：B解析：硼硅酸盐熔渣黏度低，利于铅扣分离。6.红外碳硫仪分析钢样时，高频炉感应区通氧流量突降，最可能引发A.硫结果偏高B.碳结果偏低C.催化剂失效D.粉尘过滤器破裂答案：B解析：氧流量不足导致燃烧不完全，CO₂生成量减少，碳积分面积降低。7.采用苯萃取钼蓝光度法测定磷，显色液酸度控制在0.8mol/LH₂SO₄，若酸度升高至1.5mol/L，则A.吸光度升高B.吸光度降低C.无影响D.显色速度加快答案：B解析：高酸度抑制磷钼杂多酸形成，吸光度下降。8.原子荧光测定冶炼废水砷时，加入硫脲抗坏血酸混合液的主要目的A.还原As(V)→As(III)B.掩蔽Cu²⁺C.提高荧光效率D.消除Cl⁻干扰答案：A解析：As(III)生成氢化物效率远高于As(V)，预还原必不可少。9.采用重量法测定镍电解液中硫酸根，沉淀剂选用BaCl₂，灼烧温度应控制在A.600℃B.800℃C.900℃D.1100℃答案：B解析：BaSO₄在800℃恒重，过高分解产生BaS。10.测定铝土矿中Al₂O₃，采用NaOH熔融盐酸酸化后，加入过量EDTA，用Zn²⁺标液返滴定，指示剂应选A.二甲酚橙B.铬黑TC.PAND.钙黄绿素答案：A解析：pH5.3时二甲酚橙与Zn²⁺显色敏锐，终点由黄变红。11.电感耦合等离子体发射光谱（ICPOES）测定高纯铟中杂质，基体匹配法配制标准时，基体浓度应为A.50mg/LB.500mg/LC.5000mg/LD.与样品一致答案：D解析：基体效应消除需严格匹配，否则谱线抑制或增强。12.采用蒸馏法测定氟，蒸馏液温度控制在135℃，若升至145℃，则A.氟回收率升高B.硫酸挥发损失氟C.氯离子共馏干扰D.结果无影响答案：B解析：高温下H₂SO₄分解产生SO₃，夹带SiF₄水解损失。13.测定铜阳极泥中硒，采用硫脲还原重量法，烘干温度应选A.40℃B.60℃C.105℃D.180℃答案：C解析：105℃除去吸附水，硒不升华。14.火焰光度法测定氧化钾，标准曲线弯曲向下，最可能因A.电离干扰B.自吸效应C.背景发射D.雾化效率低答案：B解析：高浓度K原子发射被自身基态原子吸收，曲线负偏离。15.采用高频红外碳硫仪，称样0.5g，碳结果0.045%，积分面积1800，若称样0.2g，其他条件不变，则积分面积约为A.720B.900C.1800D.4500答案：A解析：积分面积与绝对碳量成正比，0.2/0.5×1800=720。16.测定锌精矿中SiO₂，采用氟硅酸钾容量法，滴定温度需低于20℃，主要防止A.K₂SiF₆水解B.HF挥发C.指示剂褪色D.终点返色答案：A解析：温度升高K₂SiF₆水解加速，消耗NaOH使结果偏高。17.原子吸收测定镁，加入镧盐是为了消除A.磷酸根干扰B.硅酸根干扰C.铝离子干扰D.氯离子干扰答案：A解析：La³⁰与PO₄³⁻形成稳定LaPO₄，释放Mg²⁺。18.采用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定铬，加入磷酸的主要作用A.掩蔽铁B.降低Fe³⁺/Fe²⁺电位C.与Fe³⁺形成无色络合物，掩蔽黄色D.催化氧化答案：C解析：Fe³⁺黄色影响终点观察，磷酸络合后无色。19.测定粗铅中银，采用火试金灰吹，灰皿材料为A.氧化镁B.骨灰水泥C.石墨D.刚玉答案：B解析：骨灰多孔吸铅，水泥提供强度。20.离子色谱测定冶炼废水Cl⁻，淋洗液为Na₂CO₃/NaHCO₃，若进样前未经过OnGuardAg柱，则A.峰形拖尾B.银电极中毒C.氯结果偏低D.硫酸根重叠答案：B解析：样品含Ag⁺，进入系统沉淀Cl⁻并污染电极。21.测定钛铁矿中TiO₂，采用过氧化氢光度法，显色酸度需控制A.1mol/LHClB.0.5mol/LH₂SO₄C.3mol/LH₃PO₄D.0.1mol/LHNO₃答案：B解析：0.5mol/LH₂SO₄下Ti(Ⅳ)H₂O₂黄色络合物稳定，酸度过高褪色。22.采用X射线荧光光谱法测定烧结矿，熔片法稀释比1:10，若样品未氧化完全，则A.Fe结果偏高B.Si结果偏低C.Ca结果偏高D.S结果偏低答案：D解析：硫化物未氧化，硫以SO₂形式逸出，谱线强度降低。23.测定电解锰中硒，采用氢化物原子荧光，硒灯电流30mA，若增至50mA，则A.灵敏度升高B.检出限降低C.自吸严重，线性变差D.精密度提高答案：C解析：灯电流过大，谱线展宽自吸，标准曲线弯曲。24.采用电位滴定法测定镍电解液中Cl⁻，银电极作指示，滴定剂为AgNO₃，若溶液含大量NH₃，则需A.加酸酸化B.加NaOHC.加丙酮D.加柠檬酸钠答案：A解析：NH₃与Ag⁺形成Ag(NH₃)₂⁺，降低AgCl沉淀完全度，需酸化破坏络合物。25.测定铜锍中钴，采用亚硝基R盐光度法，显色后有机相萃取剂为A.乙酸乙酯B.异戊醇C.四氯化碳D.甲苯答案：B解析：异戊醇对Co亚硝基R盐络合物萃取率高，分层清晰。26.采用碱熔离子选择电极法测定氟，总离子强度调节缓冲液（TISAB）中柠檬酸钠作用是A.掩蔽Al³⁺、Fe³⁺B.维持pHC.提高氟离子活度D.降低液接电位答案：A解析：柠檬酸钠络合Al、Fe，释放F⁻，消除干扰。27.测定金精矿中砷，采用溴酸钾滴定法，滴定温度控制在0–10℃，主要防止A.As(III)氧化B.溴挥发C.指示剂分解D.溴酸钾分解答案：B解析：高温Br₂挥发，消耗量增加，结果偏高。28.采用ICPMS测定高纯钨中痕量铀，为消除钨氧化物多原子干扰，应选A.冷等离子体B.碰撞反应池通H₂C.高分辨率模式D.内标法答案：B解析：H₂与WO₂⁺反应，降低238U处背景等效浓度。29.测定铝电解阳极CO₂反应性，残留焦率计算公式中，m₁为反应前焦粒质量，m₂为反应后质量，则残留焦率=A.(m₂/m₁)×100%B.[(m₁–m₂)/m₁]×100%C.[m₂/(m₁–m₂)]×100%D.(m₁/m₂)×100%答案：A解析：定义即反应后剩余质量占原质量百分比。30.采用热重法测定氢氧化铝灼减，升温速率10℃/min，若改为5℃/min，则A.灼减值偏高B.灼减值偏低C.无影响D.分解温度滞后答案：C解析：灼减为质量损失百分比，与升温速率无关，仅影响分解温度平台。二、多选题（每题2分，共20分，多选少选均不得分）31.下列哪些操作可降低原子吸收测定基体干扰A.基体改进剂B.标准加入法C.稀释样品D.使用连续光源背景校正答案：A、B、C、D解析：四种均为常用基体干扰消除手段。32.火试金灰吹过程出现“跑银”现象，可能原因A.灰皿含水B.炉温过高C.灰皿孔径过大D.铅扣过小答案：A、B、C解析：灰皿潮湿、高温、孔大均导致银渗透损失。33.采用EDTA滴定法测定水中硬度，下列哪些离子会干扰A.Al³⁺B.Fe³⁺C.Cu²⁺D.Zn²⁺答案：A、B、C、D解析：均与EDTA络合，消耗滴定剂。34.高频红外碳硫仪日常维护需检查A.催化剂失效B.粉尘过滤器C.氧枪密封D.红外池窗片污染答案：A、B、C、D解析：四项均为常规维护点。35.离子色谱抑制器功能包括A.降低淋洗液背景电导B.提高被测离子电导C.消除反离子干扰D.降低检出限答案：A、B、C、D解析：抑制器通过离子交换实现以上全部目的。36.采用氢化物原子荧光测定汞，为提高灵敏度可A.增加载气流量B.加入L半胱氨酸预还原C.提高灯电流D.降低原子化器高度答案：B、C、D解析：载气流量过大稀释汞原子，灵敏度下降。37.测定铜电解液中酸，采用酸碱滴定，下列指示剂适用A.酚酞B.甲基橙C.溴甲酚绿D.甲基红亚甲基蓝混合答案：B、C、D解析：强酸滴定强碱，突变范围4–6，酚酞变色过晚。38.采用XRF分析炉渣，熔片出现气泡，可能因A.熔剂含结晶水B.样品含碳酸盐C.熔融温度过高D.脱模剂过量答案：A、B解析：结晶水、CO₂释放形成气泡。39.采用过硫酸铵氧化法测定锰，下列哪些物质干扰A.Cl⁻B.NO₂⁻C.有机物D.H₂O₂残留答案：A、B、C、D解析：均消耗过硫酸铵或MnO₄⁻。40.测定金精矿中碳，高频红外法需加入A.纯铁助熔剂B.钨粒C.锡粒D.铜片答案：A、B、C解析：三元助熔体系降低熔点，促进燃烧。三、判断题（每题1分，共10分，正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收测定钠，采用乙炔空气火焰，燃气流量增加会提高灵敏度。答案：√解析：富燃火焰温度高，钠原子化效率提升。42.采用氟硅酸钾容量法测定SiO₂，滴定终点返色可加入过量NaOH再回滴。答案：×解析：返色因K₂SiF₆水解，应重做而非回滴。43.火试金灰吹后合粒出现“珍珠光”表示含铋。答案：√解析：Bi氧化膜干涉色呈珍珠光泽。44.ICPOES测定高盐废水，垂直观测模式比轴向模式耐盐能力高。答案：√解析：垂直观测缩短样品在通道停留时间，减少盐沉积。45.采用重铬酸钾容量法测定COD，加入HgSO₄目的是络合Cl⁻。答案：√解析：Hg²⁺与Cl⁻形成HgCl₄²⁻，抑制Cl⁻被氧化。46.原子荧光测定砷，载气为氩气，流量越大灵敏度越高。答案：×解析：流量过大稀释氢化物，灵敏度下降。47.采用EDTA滴定法测定铝，返滴定过量EDTA时，加入氟化物释放与铝络合的EDTA，再用锌标液滴定，可计算铝量。答案：√解析：经典氟化物置换滴定原理。48.高频红外碳硫仪，硫积分面积与称样量无关。答案：×解析：面积与绝对硫量成正比。49.离子色谱测定NO₃⁻，使用碳酸盐淋洗液，Cl⁻浓度高时峰形拖尾。答案：√解析：高Cl⁻过载柱容量，导致拖尾。50.采用火焰光度法测定Na₂O，标准曲线必须通过原点。答案：×解析：存在背景发射，截距可不为零。四、填空题（每空1分，共20分）51.原子吸收测定钙，加入镧盐消除________干扰。答案：磷酸根52.火试金熔炼阶段，炉温升至1100℃，保持________分钟使铅扣充分生成。答案：1553.采用过硫酸铵氧化法测定锰，酸度控制在________mol/LH₂SO₄。答案：2–354.测定铜电解液中氯，电位滴定使用________电极作指示电极。答案：银55.高频红外碳硫仪，硫检测器为________红外池。答案：SO₂56.采用氢氧化物共沉淀分离铁，调节pH至________。答案：8–957.测定铝土矿中TiO₂，过氧化氢光度法显色最大吸收波长为________nm。答案：41058.离子色谱抑制器再生液常用________硫酸。答案：25mmol/L59.采用EDTA滴定法测定镍，指示剂紫脲酸铵终点颜色由黄变________。答案：紫红60.火试金灰吹炉氧化气氛要求空气流量________L/min。答案：10–1561.原子荧光测定汞，载气流量一般设为________mL/min。答案：300–40062.采用重量法测定硫酸根，BaSO₄沉淀陈化时间不少于________小时。答案：263.测定锌精矿中F⁻，离子选择电极斜率理论值为________mV/decade。答案：–59.2（25℃）64.高频红外碳硫仪，钨粒助熔剂粒度应小于________mm。答案：165.采用XRF分析，熔片法熔剂Li₂B₄O₇与样品稀释比常用________:1。答案：1066.原子吸收测定镁，特征浓度定义为产生________吸光度对应的浓度。答案：0.004467.测定金精矿中碳，高频红外法称样量一般为________g。答案：0.2–0.568.采用溴酸钾滴定法测定砷，滴定度单位________。答案：mgAs/mL69.离子色谱测定SO₄²⁻，保留时间受淋洗液________浓度影响最大。答案：碳酸根70.火试金灰吹后合粒淬火使用________水。答案：去离子五、简答题（每题6分，共30分）71.简述碘量法测定铜精矿中铜的关键步骤及注意事项。答案：1.称样0.2–0.5g，氨水氟化物分解，驱除硝酸；2.乙酸酸化，加过量KI，生成I₂；3.立即用Na₂S₂O₃滴定至浅黄，加淀粉，继续滴至蓝色消失；4.加KSCN，振摇30s，滴至蓝色彻底消失为终点；5.同时做空白。注意事项：•驱除HNO₃彻底，防NO₂⁻氧化I⁻；•滴定速度要快，减少I₂挥发；•KSCN加入时机在接近终点，防CuI吸附I₂；•避免阳光直射，使用碘量瓶。72.高频红外碳硫仪出现“硫结果漂移”可能原因及排查流程。答案：原因：1.催化剂失效，CO→CO₂转化不完全；2.粉尘过滤器堵塞，气流不稳；3.红外池污染，基线漂移；4.氧枪密封老化，氧流量波动；5.钨粒助熔剂含硫空白高。排查：•更换催化剂，空白<0.001%S；•清洗或更换粉尘过滤器；•用无水乙醇擦拭红外池窗片；•校准氧流量计，检查密封圈；•更换低空白钨粒并做空白扣除。73.说明火焰原子吸收测定铅时，基体改进剂NH₄H₂PO₄的作用机理。答案：NH₄H₂PO₄在火焰中分解生成H₃PO₄与Pb形成Pb₂P₂O₇热稳定化合物，提高铅原子化温度，减少铅氧化物生成；同时磷酸根与基体Cl⁻、SO₄²⁻形成挥发性酸，降低基体干扰，提高灵敏度并改善线性。74.离子色谱测定冶炼废水NO₃⁻，Cl⁻浓度高导致峰重叠，