WO2025138440A1 制备异氰酸酯的方法和异氰酸酯制备系统 (万华化学集团股份有限公司)_第1页
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文档简介

(43)国际公布日2025年7月3日(03.07.2025)WIPOIPCT(10)国际公布号C07C263/10(2006.01)BO1J19/00(2006.01)C07C265/14(2006.01)B01D3/00(2006.01)(22)国际申请日:2024年3月6日(06.03.2024)街59号264006(CN)。台市开发区三亚路3号264006(CN)。董笑程(DONG,Xiaocheng);中国山东省烟台市开发区三亚路3号264006(CN)。文放(WEN,Fang);中国山东省烟台市开发区三亚路3号264006(CN)。赵东科(ZHAO,Dongke);中国山东省烟台市开发区三亚路3号264006(CN)。张金强亚路3号264006(CN)。耿文杰(GENG,Wenjie);中国山东省烟台市开发区三亚路3号264006(CN)。张宏科(ZHANG,Hongke);中国山东省烟(74)代理人:北京信诺创成知识产权代理1图123A03室100020(CN)。(81)指定国(除另有指明,要求每一种可提供的国家BH,BN,BR,BW,BY,BZ,CA,CH,CL,CN,CCV,CZ,DE,DJ,DK,DM,DO,DZ,EC,EGB,GD,GE,GH,GM,GT,HN,HR,HU,IDIR,IS,IT,JM,JO,JP,KE,KG,KH,KN,KP,KLA,LC,LK,LR,LS,LU,LY,MA,MD,MGMU,MW,MX,MY,MZ,NA,NG,NI,NO,NZ,PE,PG,PH,PL,PT,QA,RO,RS,RU,RW,SASE,SG,SK,SL,ST,SV,SY,TH,TJUA,UG,US,UZ,VC,VN,WS,ZA,ZM(84)指定国(除另有指明,要求每一种可提供的地区NA,RW,SC,SD,SL,ST,SZ,TZ,UG,ZM,ZW),(AM,AZ,BY,KG,KZ,RU,TJ,TM),欧洲(AL,AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GBHU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,ME,MK,MTPL,PT,RO,RS,SE,SI,SK,SM,TR),OAPI(BFCG,CI,CM,GA,GN,GQ,GW,KM,ML(57)摘要:本发明涉及异氰酸酯技术领域,提供一种制备异氰酸酯的方法和异氰酸酯制备系统,通过本发明的方法来制备异氰酸酯,可以明显改善系统堵塞的问题,延长反应器的运行周期。所述方法包括如下步骤:(1)将胺类化合物和光气在惰性溶剂存在下进行冷光气化反应得到的混合料流进行分级处理,使所述混合料流分为气相料流、轻液料流和重液料流三部分,其中所述轻液料流中含轻质固体颗粒,所述重液料流中含重质固体颗粒,所述轻质固体颗粒的密度小于所述重质固体颗粒的密度;(2)将所述轻液料流送入用于进行热光气化反应的精馏塔的塔釜,将所述重液料流由所述精馏塔的提馏段和精馏段之间的位置进料至所述精馏塔,在所述精馏塔的塔釜得到异氰酸酯产物。1制备异氰酸酯的方法和异氰酸酯制备系统技术领域本发明涉及异氰酸酯技术领域,具体涉及一种制备异氰酸酯的方法和异氰酸酯制备系统。背景技术异氰酸酯类分子结构中均带有-NCO的官能团,目前国内外主要采用光气化法生产该类物质。在相应的温度和压力条件下,将胺类化合物、光气以及惰性溶剂混合后可得到含异氰酸酯、氯化氢的光化反应液,对光化反应液中惰性溶剂和光气分离后可得到异氰酸酯粗产品,粗产品经分离后得到异氰酸酯产品。胺类化合物与光气反应生成异氰酸酯需经历两个中间步骤,即所过量光气形成异氰酸酯前驱体酰氯和盐酸盐类物质,即“冷光气化”反应;第二步骤中异氰酸酯前驱体在高温下分解为异氰酸酯与氯化于60℃的温度,在热光气化的情况下温度则通常达到100℃至200℃。为本领域所公知的,胺类化合物与光气反应生成异氰酸酯过程中,除了正常冷反应产生的酰氯类和盐酸盐类等固体物质,还会由于传质效果不佳而生成部分脲类副产物,该物质也是固体。该类物质在热反应过程中一方面会直接在反应器中沉积,另一方面会进一步催化产生更多的固体副产物,这些固体无法分解,最终都会沉积在反应及溶剂分离系统中,运行一定时间后需停产清理,大大增加生产成本且影响生产效率。中国专利CN107787318B公开了一种异氰酸酯的制备方法,该2方法将胺类化合物与光气反应后得到的产物料流通过串联的反应器,通过减压将“热光气化”反应过程中产生的氯化氢分离以促进异氰酸酯前驱体的分解。该方法仅采用平衡移动的方式存在分解速率低的不足,而且串联的反应器需增加设备和运行投资。中国专利申请CN114787125A公开了一种异氰酸酯的制备方法,该方法将酰氯分解反应器设计为泡罩塔或板式塔。中国专利CN113831262B公开了一种连续光气化法制备异氰酸酯的方法,该方法将光气化过程分为两级,在第二级光气化反应装置出口增加固体分离装置,将二级光化反应液分离得到不含固体物质的反应液和含固体物质的反应液,不含固体物质的反应液进入下一级工序,含固体物质的反应液经破碎分散后返回至第一光化反应装置中。该方法对二级反应液进行分离,可一定程度上解决脱光气、溶剂分离等后处理过程中固体沉积影响长周期稳定运行的问题。然而,整个光气化反应过程中固体主要集中在冷反应出口和热反应初期,这些固体容易造成热反应系统结垢堵塞,影响热量输入及设备运行稳定性。该专利未对此阶段固体颗粒处理方案进行描述。发明内容本发明提供一种制备异氰酸酯的方法和异氰酸酯制备系统,通过本发明的方法来制备异氰酸酯,可以明显改善系统堵塞的问题,能够有效延长进行热光气化反应中反应器的运行周期,以及利于延长后处理系统的运行周期。本发明为达到其目的,提供如下技术方案:本发明提供一种制备异氰酸酯的方法,所述方法包括如下步骤:(1)将胺类化合物和光气在惰性溶剂存在下进行冷光气化反应得到的混合料流进行分级处理,使所述混合料流分为气相料流、轻液料流和重液料流三部分,其中所述轻液料流中含轻质固体颗粒,所述3重液料流中含重质固体颗粒,所述轻质固体颗粒的密度小于所述重质固体颗粒的密度;(2)将所述轻液料流送入用于进行热光气化反应的精馏塔的塔釜,将所述重液料流由所述精馏塔的提馏段和精馏段之间的位置进料至所述精馏塔,在所述精馏塔的塔釜得到异氰酸酯产物。一些实施方式中,步骤(1)中,所述重质固体颗粒的密度为1.15~1.30g/cm³,优选为1.18~1.25g/cm³;所述轻质固体颗粒的密度一些实施方式中,步骤(1)中,所述混合料流中的液相料流在进行所述分级处理的分级装置中的停留时间为1~10min,优选所述分级装置的压力例如为0MPag~0.5Mpag,优选为0.1一些实施方式中,步骤(1)中,所述轻液料流在所述混合料流中的质量百分比为10%~50%;所述重液料流在所述混合料流中的质量百分比为40%~85%;所述气相料流在所述混合料流中的质量百分比为1.5%~10%。一些实施方式中,所述分级处理是在基于密度差原理来分离料液中的轻重固体颗粒的分级装置中进行的;优选地,所述分级装置包括釜体,所述釜体的内腔被划分为依次相邻的第一料液槽、第二料液槽、缓冲区域和第三料液槽,在所述第一料液槽设有混合料流入口,所述第二料液槽设有供所述第一料液槽内的上层料液溢流进入所述第二料液槽内的溢流口,所述第二料液槽的下部的外壁和所述釜体的内壁之间形成有能够连通所述第一料液槽和所述缓冲区域的下部液流通道,所述第三料液槽设有供所述缓冲区域的上层料液溢流进入所述第三料液槽内的溢流口;所述第二料液4一些实施方式中,步骤(2)中,所述精馏塔的精馏段的理论板数为3~8块,优选为4~5块;所述精馏塔的提馏段的理论板数为13~25块,优选为15~20块;优选地,所述精馏塔的塔身材料为哈氏合金或316L。一些实施方式中,所述精馏塔的塔釜温度为120℃~190℃;塔顶压力为0MPag~0.5MPag;回流比0.2~2.0,优选为1~1.2。一些实施方式中,步骤(1)中,所述惰性溶剂包括氯苯、二氯苯、三氯苯、甲苯、二甲苯、苯、间苯二甲酸二乙酯中的一种或多种,优选为氯苯和/或邻二氯苯;一些实施方式中,所述胺类化合物包括二氨基二苯基甲烷、多亚甲基多苯基多胺、二氨基甲苯、异佛尔酮二胺、己二胺、环己二胺、对苯二胺、荼二胺中的一种或多种;一些实施方式中,所述光气和胺类化合物的质量比为1~10;一些实施方式中,所述胺类化合物与所述惰性溶剂的质量比为本发明还提供一种用于实施上文所述的方法的异氰酸酯制备系精馏塔,用于接收所述轻液料流和所述重液料流并进行热光气化5反应以生成异氰酸酯,且所述精馏塔的轻液料流进料位置设于所述精馏塔的塔釜,所述精馏塔的重液料流进料位置设于所述精馏塔的提馏段和精馏段之间。一些实施方式中,所述分级装置是基于密度差原理来分离料液中的轻重固体颗粒的分级装置。本发明提供的技术方案具有如下有益效果:本发明在传统光气化反应制备异氰酸酯的工序基础上增加了冷光气化反应所得混合料液中固体颗粒的分级过程,将易发生堵塞且加降低反应料液在热处理过程中的堵塞风险,能够延长反应装置的稳定运行周期,另一方面有利于改善异氰酸酯产品的质量。采用本发明的方法来制备异氰酸酯,将冷光气化反应得到的混合料液先进行分级处理,然后将分级得到的重液料流和轻液料流通过特定的进料位置进入至反应精馏塔中进行热光气化反应,可以有效解决塔式反应器的堵塞问题,和现有技术相比不仅工艺简单,可有效缩短生产流程,而且利于提高原料转化率,延长塔式反应器运行周期,并利于降低整塔压降,有助于降低生产成本。附图说明图1为一种实施方式中异氰酸酯制备系统的示意图;图2为一种实施方式中分级装置的示意图。附图标记说明:混合料流入口1,气相出口2,轻液料流出口3,重液料流出口4,混合料流5,气相料流6,重液料流7,轻液料流8,塔釜11,提馏段12,精馏段13,第一隔板14,第二隔板15,第三隔板16,第一料液槽17,第二料液槽18,缓冲区域19,第三料液槽20,釜体100,分级装置200,精馏塔300。6属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文可能使用的术语实施例中未注明具体实验步骤或条件之处,可按照本技术领域中相应的常规实验步骤的操作或条件进行即可。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。(1)将胺类化合物和光气在惰性溶剂存在下进行冷光气化反应得到的混合料流5(为含酰氯和盐酸盐类物质的反应液)进行分级处理,使所述混合料流5分为气相料流6、轻液料流8和重液料流7三部分,其中所述轻液料流8中含轻质固体颗粒,所述重液料流7中含度;其中气相料流6中主要成分为HCl和光气;(2)将所述轻液料流8送入用于进行热光气化反应的精馏塔300的塔釜11,将所述重液料流7由所述精馏塔300的提馏段12和精馏7段13之间的位置进料至所述精馏塔300,在所述精馏塔300的塔釜11得到异氰酸酯产物,主要为异氰酸酯和惰性溶剂的混合产品。本发明人在研究过程中发现,胺类化合物和光气反应后产生的固体颗粒可按照其密度分为两类,即密度较小的轻质固体颗粒和密度较大的重质固体颗粒。其中,轻质固体颗粒的密度小于混合料流的液相密度,重质固体颗粒的密度大于混合料流的液相密度。本发明中,将冷光气化反应得到的混合料流5在进入热光气化反应阶段之前,先进行分级处理,分离为气相料流6、轻液料流8和重液料流7三部分,其中轻液料流8为富集了轻质固体颗粒(其中主要含有脲类副产物,主要成分为含脲基基团的异氰酸酯-胺复合物)的料液,重液料流7为富集了重质固体颗粒(主要成分为酰氯、盐酸盐及两者的复合物)的料液;本发明人发现,将轻液料流8送入热光气化反应阶段的精馏塔300的塔釜11,将重液料流7送入该精馏塔300的提馏段12和精馏段13之间的位置,可以显著改善精馏塔淤塞、结垢等问题,提高原料转化率,可有效延长精馏塔运行周期,进而也将有利于延长下游的后处理系统的运行周期。优选地,步骤(1)中,所述重质固体颗粒的密度为1.15~1.30述轻质固体颗粒的密度为0.95~1.12g/cm³,例如0.95g/cm³、0.98g/cm³、为1.02~1.10g/cm³。通过对混合料流5进行分级处理,以获得富集上述优选密度的重质固体颗粒的重液料流7和富集上述优选密度的轻质固体颗粒的轻液料流8,有利于脲类副产物与其他固体颗粒较为彻底的分离,其中脲类副产物富集在轻液料流8中,重质固体颗粒(主要成分为酰氯、盐酸盐及两者的复合物)富集在重液料流7中,将富集有上述密度的轻质固体颗粒的轻液料流8和富集有上述密度的重质固体颗粒的重液料流7按照本发明特定的进料位置送入精馏塔3008WO2025/138440体颗粒是造成热光气化反应中塔式反应器发生淤塞、结垢的主要原因,轻质固体颗粒主要成分为含脲基基团的异氰酸酯-胺复合物,在热光气化反应过程中因脲基基团间存在强烈的氢键相互作用导致难以溶解在惰性溶剂中;本发明中,将富含轻质固体颗粒的轻液料流8通过送入精馏塔300的塔釜11的方式进入热光气化反应阶段,可以将富含重质固体颗粒的重液料流7送入精馏塔300的精馏段13和提发明的轻液料流8和重液料流7在热光气化反应阶段的特定进料方转化率。优选地,步骤(1)中,进行所述分级处理时,所述混合料流5中的液相料流在分级装置200中的停留时间为1~10min,例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10min等,优选3~6min。采用优选的停留时间,利于在分级过程中在轻液料流8中富集目标密度的轻质固体颗粒,在重液料流7中富集目标密度的重质固体颗粒,利于进一步延长反应器运行周期和进一步改善异氰酸酯产品质量。所述分级装置200一些较佳实施方式中,步骤(1)中,所述重质固体颗粒的密度且液相料流在分级装置200中的停留时间为1~10min,可以进一步延长精馏塔300运行周期和提升产品质量。更优选的实施方式中,步骤(1)中,所述重质固体颗粒的密度为1.18~1.25g/cm³;所述轻质固9体颗粒的密度为1.02~1.10g/cm³,并且液相料流在分级装置200中的停留时间为优选3~6min,利于更显著的兼顾改善的精馏塔300运行一些实施方式中,步骤(1)中,经过分级装置200的分级处理后,所述轻液料流8在所述混合料流5中的质量百分比为10%~50%,例如10%、20%、30%、40%或50%等;经过分级装置200的分级处理后,所述重液料流7在所述混合料流5中的质量百分比为40%~85%,例如40%、50%、60%、70%、80%或85%等,例如50%~85%;所述气相料流6在所述混合料流5中的质量百分比为1.5%~10%,例如1.5%、2%、4%、6%、8%或10%等。步骤(1)中,具体可通过泵将混合料流5输送至分级装置200能够通过密度差原理对料液中轻重固体颗粒分级的装置来进行混合一些实施方式中,可以采用如图2所示的分级装置200进行混合料流的分级处理,具体地,例如分级装置200包括釜体100,釜体100的内腔被划分为依次相邻的第一料液槽17、第二料液槽18、缓冲区域19和第三料液槽20,在第一料液槽17设有混合料流入口1,第二料液槽18设有供第一料液槽17内的上层料液溢流进入第二料液槽18内的溢流口,第二料液槽18的下部的外壁和所述釜体100的内壁之间形成有能够连通第一料液槽17和缓冲区域19的下部液流通道,即,能使第一料液槽17的下部或底部的料液通过图1中虚线箭头示意的下部液流通道进入缓冲区域19中,第三料液槽20设有供缓冲区域19的上层料液溢流进入第三料液槽20内的溢流口;第二料液槽18的底部设有轻液料流出口3,第三料液槽20的底部设有重液料流出口4;釜体100设有用于排出釜体100的内腔中逸出的气相料流的气相出口2。具体地,例如通过多块隔板来将釜体的内腔划分为依次相邻的第一料液槽17、第二料液槽18、缓冲区域19和第三料液槽20,以图1为例,这些隔板包括第一隔板14、第二隔板15和第三隔板16;具体地,例如第二料液槽18的下部相比于上部缩窄,从而在第二料液槽18的下部的外壁和釜体100的下部的内壁之间形成自由空间,从而可作供下部液流通过的下部液流通道;在第二隔板15的顶部和釜体100顶部之间形成空隙,从而能使气相通过并进入气相出口2;图2的示例中,第三隔板16的高度小于第一隔板14的高度。图2所示仅为一种分级装置200的示例,还可以采用其他能够通过密度差原理对料液中轻重固体颗粒分级的装置来进行混合料流5的分优选实施方式中,步骤(2)中,所述精馏塔300的精馏段13的理论板数为3~8块,优选为4~5块;所述精馏塔300的提馏段12的理论板数为13~25块,优选15~20块。所述精馏塔300的提馏段12同时实现反应和提馏的作用。采用上述优选的精馏塔参数,利于进一步改善反应效果和防堵塞效果,利于获得更佳的设备运行周期。优选地,所述精馏塔300的塔身材料为哈氏合金或316L。优选实施方式中,所述精馏塔300的塔釜温度为120℃~190℃,例如,120、130、150、170、190℃等;塔顶压力为0MPag~0.5MPag,1.5、2.0等,优选为1~1.2。一些实施方式中,通过在上述提及的各优选条件的组合下进行异氰酸酯的制备将利于获得更优异的实施效果。一些实施方式中,所述胺类化合物包括二氨基二苯基甲烷、多亚甲基多苯基多胺、二氨基甲苯、异佛尔酮二胺、己二胺、环己二胺、对苯二胺、萘二胺中的一种或两种以上。WO2025/138440一些实施方式中,所述惰性溶剂包括氯苯、二氯苯、三氯苯、甲苯、二甲苯、苯、间苯二甲酸二乙酯中的一种或两种以上,优选为氯苯和/或邻二氯苯。胺类化合物与惰性溶剂的质量比例如为1:(1~6),优选为1:(2.5~5),更优选为1:(31:4.5、1:5或1:5.5。一些实施方式中,光气与胺类化合物的质量比为1~10,例如1、2、4、6、8、10等。本发明中,步骤(1)进行冷光气化反应可以采用本领域常规工艺进行,对此没有特别限制。例如胺类化合物与溶剂在静态混合器中混合,与光气和溶剂的混合溶液在动态混合器中混合进行绝热反应,得到冷光气化反应产物。优选地,所述冷光气化反应产物的温度为60~140℃;优选地,所述冷光气化反应的压力为1~30barg。冷光气化反应的反应过程例如可参考专利申请CN115925581A进行。本发明相对于现有技术的主要改进在于,将冷光气化反应中得到的混合料流在进入热光气化反应之前进行分级处理。本发明提供一种用于实施上文所述的方法的异氰酸酯制备系统,参见图1,所述系统包括:分级装置200,用于对冷光气化反应得到的混合料流5进行分级处理,以从所述混合料流5中分离出气相料流6、含所述轻质固体颗粒的轻液料流8和含所述重质固体颗粒的重液料流7;其中,混合料流5为胺类化合物和光气在惰性溶剂存在进行冷光气化反应而得到;精馏塔300,用于接收所述轻液料流8和所述重液料流7并进行热光气化反应以生成异氰酸酯,且所述精馏塔300的轻液料流8进料位置设于所述精馏塔300的塔釜11,所述精馏塔300的重液料流进料位置设于所述精馏塔300的提馏段12和精馏段13之间。进一步地,所述分级装置200是基于密度差原理来分离轻重固体颗粒的分级装置。一些实施方式中,分级装置例如采用图2所示的装置,关于图2所示的分级装置的说明参见前文的描述,不再赘述。WO2025/138440以下实施例和对比例中,重液料流7中的重质固体颗粒密度和轻液料流8中的轻液固体颗粒密度的检测方法:将重液料流7或轻液料流8取样进行过滤后,采用排水法测定密度。的含量表征反应效果(脲类化合物含量越小,反应质量越好)。以下实施例中的异氰酸酯制备系统的示意图如图1所示,所用的分级装置200如图2所示。以下实施例和对比例中,胺类化合物与光将溶剂氯苯与亚甲基交联的多苯基甲烷系列的多胺(以下简称多胺)在静态混合器中混合后生成混合溶液,将光气和混合溶液在动态混合器中混合,混合后进入绝热冷光气化反应,反应压力1~30barg,冷反应产物温度60~140℃。反应后可得混合料流,即图1中的混合料流5,用于后续实施例和对比例继续处理。内烟台MDI装置生产。氯苯和亚甲基交联的多苯基甲烷系列的多胺实施例1将混合料流5通过泵由混合料流入口1输送到分级装置200中进行分级处理,分级装置200内腔的压力为0.12MPag,混合料流5中液相料流在分级装置200中的停留时间为5min。轻液料流8由轻液料流出口3流出,重液料流7由重液料流出口4流出,气相料流6由气相出口2排出。分级后所得轻液料流8在混合料流5中的质量占比为35%,分级后所得重液料流7在混合料流5中的质量占比为62%,分级后所得气相料流6在混合料流5中的质量占比为3%。其中,重液料流7中的重质固体颗粒密度为1.23g/cm³,轻液料流8中的轻质固体颗粒密度为1.05g/cm³。参见图1,将上述步骤中获得的轻液料流8送入精馏塔300的塔釜11,重液料流7送入精馏塔300的精馏段13与提馏段12之间的第一级理论板。精馏段13的理论板数为5块;提馏段12的理论板数为21块,精馏塔300的塔身材料为316L。精馏塔300的塔釜11的温度为155℃;塔顶压力为0.4MPag;塔顶温度为95℃,回流比为1.2。按照本实施例进行异氰酸酯的制备,精馏塔300的运行寿命达到779天(期间未出现淤堵/结垢而导致需停产进行清淤或清堵的情形)。实施例2-3和对比例1-2实施例2-3和对比例1-2均参照实施例1进行,区别仅在于:分级后所得轻液料流8中轻质固体颗粒密度、分级后所得重液料流7中重质固体颗粒密度以及在分级装置200中进行混合料流5的分级处理不同之处具体参见表1。实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2轻质固体颗粒密度,重质固体颗粒密度,分级装置中液相料流的停留时间,min572精馏塔塔釜液中脲含量,精馏塔运行周期,dWO2025/138440对比例3参照实施例1进行,不同在于:对比例3中直接将冷光气化反应按照本对比例进行异氰酸酯的制备,精馏塔的运行寿命缩短至274天,精馏塔塔釜液中的脲含量为2634ppm。权利要求书1.一种制备异氰酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下(1)将胺类化合物和光气在惰性溶剂存在下进行冷光气化反应(2)将所述轻液料流送入用于进行热光气化反应的精馏塔的塔2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述重质固体颗粒的密度为1.15~1.30g/cm³,优选为1.18~1.25g/cm³;所述轻质固体颗粒的密度为0.95~1.12g/cm³,优选为1.02~1.10g/cm³。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合料流中的液相料流在进行所述分级处理的分级装置中的停留时间为1~10min,优选3~6min;所述分级装置的压力例如为0MPag~0.5Mpag,优选为0.14.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述轻液料流在所述混合料流中的质量百分比为10%~50%;所述重液料流在所述混合料流中的质量百分比为40%~85%;所述气相料流在所述混合料流中的质量百分比为1.5%~10%。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述分级处理是在基于密度差原理来分离料液中的轻重固体颗粒的分级装置中进行的;的下部的外壁和所述釜体的内壁之间形成有能够连通所述第一料液6.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述精馏塔的精馏段的理论板数为3~8块,优选为4~5块;所述精馏塔的提馏段的理论板数为13~25块,优选为15~20块;优选地,所述精馏塔的塔身材料为哈氏合金或316L。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述精馏塔的塔釜温度为120℃~190℃;塔顶压力为0MPag~0.5MPag;回流比0.2~2.0,优选为1~1.2。8.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)和/或,所述胺类化合物包括二氨基二苯基甲烷、多亚甲基多苯基多胺、二氨基甲苯、异佛尔酮二胺、己二胺、环己二胺、对苯二胺、萘二胺中的一种或多种;和/或,所述光气和胺类化合物的质量比为1~10;和/或,所述胺类化合物与所述惰性溶剂的质量比为1:(1~6)。9.一种用于实施权利要求1-8任一项所述的方法的异氰酸酯制备系统,其特征在于,所述系统包括:分级装置,用于对冷光气化反应得到的混合料流进行分级处理,以从所述混合料流中分离出气相料流、含所述轻质固体颗粒的轻液料流和含所述重质固体颗粒的重液料流;所述混合料流为胺类化合物和光气在惰性溶剂存在下进行冷光气化反应而得到;精馏塔,用于接收所述轻液料流和所述重液料流并进行热光气化反应以生成异氰酸酯,且所述精馏塔的轻液料流进料位置设于所述精馏塔的塔釜,所述精馏塔的重液料流进料位置设于所述精馏塔的提馏段和精馏段之间。10.根据权利要求9所述的异氰酸酯制备系统,其特征在于,所述分级装置是基于密度差原理来分离料液中的轻重固体颗粒的分级装置。ITEE080/tZ0ZND/1DdWO2025/138440C07C263/10(2006.01)i;C07C265/14(2006.01)i;C07C263/20(2006.01)i;B01J19/00(2006.01)i;B01D3/00(2006AccordingtoInternationalPMinimumdocumentationsearched(classificationsystemfollowedbyCNTXT;CNKI;VEN;WOTXT;EPTXT;USTXT;STN;万方,WANFANG:万华,王振有,董笑程,文放,赵东科,张金强,耿文杰,张宏科,异氰酸酯,分级,密度差,轻液料流,重液料流,料液,组分,精馏,蒸馏,+isocyan+,grading,density,light,low,heavy,high,stream,liquid,compCitationofdocument,withindication,whereappropriate,oftherAAAALTD.etal.)24November2023(202CN102239143A(BASFSE)09November201tobeofparticularrelevance“D”documentcitedbytheapplicantintheinternationalapplication“X”docu“E”earlierapplicationorpatentbutpub“L”documentwhichmaythrowdoubtsonpriorityclaim(s)orwhichis“Y”documentspecialreason(asspecified)“0”documentreferringtoanoraldisclosure,use,exhibitimeans"P"documentpublisheFormPCT/ISA/210(secondsh..AWO2022077429A1(WANHUACHEMICALGROUPCO.,LTD.etal.)21April2FormPCT/ISA/210(seconBBAAAAB国际检索报告国际申请号A.主题的分类C07C263/10(2006.01)i;C07C265/14(2006.01)i;C07C263/20(2006.01)i;B01J19/00(2006.01)i;B01D3/00(200按照国际专利分类(IPC)或者同时按照国家检索的最低限度文献(标明分类系统和分类号)在国际检索时查阅的电子数据库(数据库的名称,和使用的检索词(如使用))CNTXT;CNKI;VEN;WOTXT;EPTXT;USTXT;STN;万方:万华,王振有,董笑程,文放,赵东科杰,张宏

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