Ti3C2TxMxene制备表征及其光热转换性能研究

目录TOC\o"1-3"\h\u13740摘要 32459Abstract 41133第一章绪论 5210001.1研究背景与意义 523561.1.1研究背景 5136081.1.2研究意义 5267741.2国内外研究现状 6259471.2.1国内研究现状 6130671.2.2国外研究现状 688161.3本论文研究内容与整体安排 77570第二章Ti3C2TxMxene的制备与表征 861862.1Ti3C2TxMxene的制备 8196122.1.1Ti3C2TxMxene的制备方法 8189482.1.2Ti3C2TxMxene的制备步骤 8110732.2.1形态特征 9159012.2.2元素组成 10227832.2.3分子结构 12267332.2.4热力学稳定性 1319094第三章Ti3C2TxMXene的光热转换性能 1583693.1光热转换原理 15242663.2Ti3C2TxMXene光热转换性能测试 15180第四章结果与讨论 18281634.1结果分析 18137894.2讨论 1821546第五章总结与展望 20266645.1总结 20118265.2展望 21107425.3结语 214402参考文献 2216219附录 2528406致谢 26

摘要二维过渡金属碳化物也就是MXene，因其有出色的物理化学特性，在光热转换领域受到了广泛关注，在本课题中，研究对象选定为Ti3C2TxMXene，采用氟化盐也就是LiF/HCl刻蚀法，取代传统的氢氟酸刻蚀工艺，对制备流程加以优化，以此提升材料的纯度，同时降低实验风险。借助透射电子显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱以及热重分析等多种手段，对材料的超薄层状结构、元素均匀分布情况、表面官能团组成以及热稳定性展开了系统的表征，其热稳定性在350℃下失重率仅为7.86%，光热性能测试的结果显示，材料浓度与激光功率对光热效率有着十分突出的影响：在0到1.5mg/mL的范围内，升温速率会随着浓度的增加而提高，然而当浓度超过1.5mg/mL时，由于团聚效应，光热效率会出现下降，在2W/cm²激光功率的条件下，1.0mg/mL的样品呈现出了最优的平衡性，升温速率为8.2℃/min，兼具高效性以及生物安全性。研究所得结果为Ti3C2TxMXene在光热治疗、海水淡化等领域的应用给予了理论与技术方面的支持，未来还需要分析其长期稳定性、微观作用机制以及生物相容性，推动实际应用的发展。关键词：Ti3C2TxMXene；氟化盐刻蚀法；光热转换

AbstractTwo-dimensionaltransitionmetalcarbides,namelyMXene,havereceivedextensiveattentioninthefieldofphotothermalconversionduetotheirexcellentphysicochemicalproperties.Inthisproject,theresearchobjectwasselectedasTi3C2TxMXene.Thefluoridesalt,namelyLiF/HCletchingmethod,wasadoptedtoreplacethetraditionalhydrofluoricacidetchingprocessandoptimizethepreparationprocess.Thisistoimprovethepurityofthematerialsandreducetheexperimentalrisksatthesametime.Bymeansofvariousmethodssuchastransmissionelectronmicroscopy,scanningelectronmicroscopy,Ramanspectroscopy,X-rayphotoelectronspectroscopyandthermogravimetricanalysis,theultrathinlayeredstructure,uniformdistributionofelements,compositionofsurfacefunctionalgroupsandthermalstabilityofthematerialweresystematicallycharacterized.Theweightlossrateofitsthermalstabilityat350℃wasonly7.86%.Theresultsofthephotothermalperformancetestshowthatthematerialconcentrationandlaserpowerhaveaveryprominentinfluenceonthephotothermalefficiency:Withintherangeof0to1.5mg/mL,theheatingratewillincreasewiththeincreaseofconcentration.However,whentheconcentrationexceeds1.5mg/mL,duetotheagglomerationeffect,thephotothermalefficiencywilldecrease.Undertheconditionofalaserpowerof2W/cm²,thesampleat1.0mg/mLshowstheoptimalbalance.Theheatingrateis8.2℃/min,featuringbothhighefficiencyandbiologicalsafety.TheresearchresultsobtainedhaveprovidedtheoreticalandtechnicalsupportfortheapplicationofTi3C2TxMXeneinfieldssuchasphotothermaltherapyandseawaterdesalination.Inthefuture,itisnecessarytoanalyzeitslong-termstability,microscopicmechanismofactionandbiocompatibilitytopromotethedevelopmentofpracticalapplications.KeyWords:Ti3C2TxMXene;Fluoridesaltetchingmethod;PhotothermalconversionTi3C2TxMXene制备表征及其光热转换性能研究绪论1.1研究背景与意义1.1.1研究背景MXene是过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物的统称，其一般以Mn+1XnTx的形式命名，其中M为早期过渡金属（Ti、Hf、Zr、Nb、V、Cr、Sc等），X为碳或氮REF_Ref28225\r\h[1]，n一般为1～3，T为从合成过程中继承的表面基团，通常为-0H、-O和-FREF_Ref14501\r\h[2]。自2011年YuryGogotsi教授和MichelBarsoum教授团队发现二维碳化钛（Ti3C2TxMXene）以来REF_Ref4141\r\h[3],因其独特的层状二维结构和优异的机械性能、高导电性、高导热性、生物相容性、电磁波吸收能力、光热转换能力，使其在航天航空REF_Ref4455\r\h[4]、电磁屏蔽REF_Ref4504\r\h[5]、储能装置REF_Ref4549\r\h[6]、光催化REF_Ref4612\r\h[7]和生物医学REF_Ref4680\r\h[8]等领域展现了广阔的应用前景，引起了广泛的关注。尤其是在光热转换领域,Ti3C2TxMXene的内部光热转换效率经水滴光加热系统和数学程序测量为100%，显示出了完美的能量转换特性，使其成为潜在的高效的光热转换材料。此外，Ti3C2TxMXene的电子结构稳定、刻蚀方式固定、产率也相对较高，这些因素使其能够被广泛应用。已有相关研究表明，Ti3C2TxMXene具有高红外特性和高光热转换效率REF_Ref4726\r\h[9]，且易于进行尺寸控制和表面功能化，使其在光热治疗REF_Ref4762\r\h[10]、海水淡化REF_Ref4794\r\h[11]等领域具有巨大的应用潜力。1.1.2研究意义Ti3C2TxMXene作为一种新型二维材料，因其具有多种优异的物理化学性能被广泛关注。通过本课题深入研究Ti3C2TxMXene的制备工艺、表征分析及其光热转换性能，可以为其进一步应用提供理论基础和技术支持，为新材料的发展提供新的思路。且随着气候变化和社会发展，全球淡水资源日益短缺，传统化石资源日益枯竭，大力推动海水淡化技术、优化能源结构已成为全球关注的焦点。通过开发新型光热转换材料，可以有效提高太阳能的利用率，促进能源结构的优化；此外，已有相关研究实现了太阳能驱动海水淡化，较以往人们获得清洁水资源的方法而言，成本更低、可持续性也更强REF_Ref4840\r\h[12]。1.2国内外研究现状国外在MXene的基础性质研究与前沿探索上更具优势，国内则在应用技术开发与产业化的表现突出，二者均致力于MXene的可控制备、稳定性提升及多场景应用，光催化、储能及环境修复已成为当前的焦点。1.2.1国内研究现状在近些年的研究中，哈尔滨工业大学团队REF_Ref15774\r\h[13]通过化学刻蚀-溶剂热法合成了Ti3C2-MXene/CuS复合材料，并进一步通过真空抽滤将其负载于亲水性聚偏二氟乙烯（PVDF）膜上，构建了Ti3C2-MXene/CuS/PVDF复合光热膜，用于太阳能驱动界面水蒸发及海水淡化研究。武汉科技大学团队通过刻蚀Ti3AlC2前驱体制备少层Ti3C2Tx（DL-Ti3C2Tx），并采用溶剂热法以二甲基亚砜为溶剂，在不同温度下氧化DL-Ti3C2Tx来制备TiO2/DL-Ti3C2Tx复合材料REF_Ref15830\r\h[14]，且其在100℃条件下展现出了最佳光催化性能、高效电荷分离与可见光响应特性，这为未来设计低成本、高活性光催化剂提供了重要参考。为解决MXene作为电极材料时因易自堆积而导致其活性表面不能充分暴露的问题，山西大学团队构建了基于MXene复合物的三维多孔泡沫和三维三明治型结构，并阐明了复合材料组成与性能之间的关系REF_Ref15892\r\h[15]。总之，国内学者的研究重心多在Ti3C2TxMXene的应用技术开发、环境修复以及产业化探索，且在能源与环境领域成果突出。1.2.2国外研究现状自美国Drexel大学团队首次刻蚀出Ti3C2TxMXene材料后，便以相同的制备方法刻蚀出了其余的二维过渡金属碳（氮）化物，并以此为基础设计出了MXene大规模合成反应装置。后续Ghidiu等人提出了用LiF和HCl复合刻蚀代替HF刻蚀来制备Ti3C2TxMXeneREF_Ref15980\r\h[16]，解决了HF毒性大、腐蚀性强以及易污染环境的问题，完善了MXene材料的制备方法。近年来，国外MXene的研究多集中于层间结构的调控、表面修饰和稳定性提升，同时MXene在能源存储与转换、新兴应用领域中也备受关注，例如：2016年，Rasool团队REF_Ref16052\r\h[17]通过测试发现了Ti3C2TxMXene薄片具有强抗菌活性。2023年，Sijuade团队REF_Ref16124\r\h[18]介绍了插层对MXene层之间高层间距的影响并讨论了MXene作为超级电容器和电池电极的性能。总体而言，国外学者更注重MXene的基础性质探索与其在交叉学科上的应用创新。1.3本论文研究内容与整体安排本课题主要研究内容为：选择合适的方法制备Ti3C2TxMXene并分析其相关表征，设计实验探究Ti3C2TxMXene的光热转换性能。本论文将分为五个章节讲述该课题：第一章绪论部分详细介绍了本课题的研究背景与意义，以及国内外在MXene方面的研究现状，最后对本文结构进行概述；第二章详细介绍了Ti3C2TxMXene制备方法的选取、制备步骤以及表征测试；第三章是基于光热转换原理设计Ti3C2TxMXene的光热转换性能测试方案；第四章是对表征与光热性能测试的结果进行分析，并对实验过程中出现的问题进行讨论；第五章则是全文的总结与展望，分析本课题中存在的局限性，并对未来研究工作进行展望。

Ti3C2TxMxene的制备与表征2.1Ti3C2TxMxene的制备2.1.1Ti3C2TxMxene的制备方法MXene的合成方法多种多样，从大体上可以分为自上而下合成法与自下而上合成法，其中自上而下合成法分为刻蚀和分层两部分，这也是运用范围最广泛的合成方法；自下而上合成法虽可以制备大面积、高质量的MXene，但由于缺乏表面基团使这种方法无法大规模应用于生物医学领域REF_Ref16199\r\h[19]。再根据刻蚀剂的不同又可以分为HF（氢氟酸）刻蚀法、氟化盐刻蚀法以及路易斯酸熔盐刻蚀法。HF刻蚀法的作用原理是HF会选择性的破坏MAX相材料中元素A与M之间的金属键REF_Ref30844\r\h[20]，不影响M-X键，但HF具有较强的毒性且HF浓度过高时会破坏MAX层间距，从而导致MXene产物的纯度降低。氟化盐刻蚀法是利用LiF和HCl复合刻蚀代替HF刻蚀，其作用原理与HF刻蚀法相同，但在HF刻蚀法的基础上提高了实验的安全性，降低了实验的复杂性，同时减少了MXene产物的缺陷。路易斯酸熔盐刻蚀法则是根据氧化还原电位选择合适的路易斯对MAX相进行刻蚀从而得到相应的MXene产物，这种方法使MXene表面的官能团变得更加多变、可控REF_Ref16627\r\h[21]。综上所述，考虑到实验操作的复杂性、MXene产物的性能以及实验过程的安全性等各种因素，本课题将选择氟化盐刻蚀法作为Ti3C2TxMXene的制备方法。2.1.2Ti3C2TxMxene的制备步骤本课题采用氟化盐刻蚀法经多种步骤制备Ti3C2TxMXene，具体操作方法如下：将2gLiF加入到40mL的9M盐酸溶液中，搅拌10分钟。向35℃的酸性溶液中缓慢加入2gTi3AlC2，搅拌24小时。然后将上述酸性溶液洗净后，使用离心机在4000转/分下离心5分钟。当溶液pH达到6时，收集沉淀物并加入去离子水中，超声降解20分钟在4000转/分离心2小时的作用下，最终可以得到Ti3C2TxMXene。图2.1Ti3C2TxMXene制备流程图2.2Ti3C2TxMxene的表征本课题将采用合适的方法从形态特征、元素组成、分子结构以及热力学稳定性四个方面对制备的Ti3C2TxMXene进行表征分析。将使用透射电子显微镜（赛默飞，美国）与原子力显微镜（布鲁克，德国）来观察Ti3C2TxMXene的形貌特征；使用扫描电子显微镜（蔡司，德国）与X射线光电子能谱仪（赛默飞，美国）检测Ti3C2TxMXene的组成元素；利用拉曼光谱（掘场，日本）和傅立叶红外光谱（赛默飞，美国）分析Ti3C2TxMXene的分子结构；采用热重分析仪（TA，美国）检测Ti3C2TxMXene的热力学稳定性。2.2.1形态特征（1）透射电子显微镜实验透射电子显微镜（TEM）的作用机制是电子枪发射出电子束，聚光后照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多，处理后转化为可见光影像以分析材料的形态特征REF_Ref31030\r\h[22]。具体操作流程如下所示：制样：用酒精作为分散剂，将材料置于分散剂后，使用超声波清洗器将样品分散，取一滴分散均匀的样品溶液滴到放在滤纸上的铜网上，等待15分钟即可拍摄透射电子显微镜图像：找视野：点击Search，在低倍镜下找到合适的视野后轻轻旋转Magnification旋钮，提高放大倍数；再逆时针旋转Intensity旋钮直至看到光圈边界，接着顺时针调至光圈边界刚好消失。聚焦（8500X以上）：点击LiveFFT后旋转Focus旋钮，使FFT环逐步变大直至刚好消失，再点击R2使Defocus归零；然后逆时针旋转Focus旋钮,使FFT呈现2～3个环(当目标倍数小于四万时，也可调至FFT最内环直径约等于左图正方框边长)，最后参照左图轻轻旋转Focus旋钮适当调节清晰度。点击Acquire拍照，保存相关实验数据。（2）原子力显微镜实验原子力显微镜（AFM）是利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而以获得样品表面形貌的信息。当悬臂因力的作用产生偏转或改变振幅时，系统将会把这种变化转换为电信号后反馈给成像系统，所以实验结束后研究人员会获得样品表面信息图像。详细操作过程如下：制样：将样品（1～5mg）放入去离子水中（10mL）中，经超声处理30分钟；然后取一滴分散液滴到云母片上静置10分钟。拍摄原子力显微镜图像：在选择测量模式后安装探针，紧接着调整激光、光电探测器、针尖、聚焦样品表面以及设置扫描参数，在做好前期准备后就可以开始进针扫描，并于实验结束后导出实验数据。图2.2透射电镜结果图图2.3原子力镜结果图2.2.2元素组成（1）扫描电子显微镜（与色散谱联用）实验扫描电子显微镜（SEM）是利用二次电子和背散射电子信号，通过真空系统、电子束系统以及成像系统来获取样品的各种物理、化学性质信息REF_Ref31141\r\h[23]。色散谱（EDS）是根据不同元素的X射线光子特征能量不同对样品进行成分分析REF_Ref31174\r\h[24]。实验操作步骤大体为：前期准备：样品为粉末状，可将其直接分散到导电胶上并固定在SEM样品台上，制样完成后点击Vent开始泄真空，等待几分钟后便可以将样品放入样品仓，接着点击Pump开始抽真空。图像拍摄：打开电压后找到样品调焦，对目标区域设置合适的放大倍数后便可拍摄图像；能谱测试只需在此基础上切换光缆和电压即可。图2.4扫描电镜结果图（2）X射线光电子能谱实验使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，利用X射线光电子能谱技术（XPS）从而获得待测物组成REF_Ref31239\r\h[25]。以下为实验的操作流程：制样：用小药勺将样品取出后放到铝箔内测的3M双面胶上，将放好样品的铝箔纸放置在压片机中央进行压片，吹扫未粘牢的样品并剪切至合适尺寸，最后使用3M双面胶将制好的样品固定到样品台上。测试：将样品转移到仪器样品室中，设置待测元素精细谱轨道、扫描次数、通能以及步长等参数。在仪器抽好真空后把样品移至分析室，将样品与样品编号相互对应并聚焦清楚。在中和枪和X射线枪打开后即可进行测试，实验结束后便可得到对应的图谱。图2.5XPS结果图2.2.3分子结构（1）拉曼光谱实验利用拉曼光谱（Raman）的拉曼峰代表相应的拉曼散射光的波长位置和强度，且每个谱峰对应于一种特定的分子键振动，对与\t"/item/%E6%8B%89%E6%9B%BC%E5%85%89%E8%B0%B1/_blank"入射光\t"/item/%E6%8B%89%E6%9B%BC%E5%85%89%E8%B0%B1/_blank"频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，从而分析\t"/item/%E6%8B%89%E6%9B%BC%E5%85%89%E8%B0%B1/_blank"分子结构REF_Ref31327\r\h[26]。具体实验步骤如下:将样品放在载玻片上，移动载玻片到测试镜头下并进行光学聚焦。进行第二次聚焦形成良好的光子收集。选择合适的激光器在100～800cm-1波数范围内进行测试，并于实验结束后导出测试结果。图2.6拉曼光谱结果图（2）傅立叶红外光谱实验干涉光通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图，即傅立叶红外光谱（FTIR），从而检定官能团、测定化学结构等。详细实验流程如下所示：制样：将样品与干燥的溴化钾粉末一起研磨后放入压片机中压片，得到透明样品晶片。测试：将样品晶片放入样品仓中方可开始测试样品光谱，并在实验结束后导出实验数据。图2.7傅立叶红外光谱结果图2.2.4热力学稳定性热重分析（TGA）实验是指在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系，测定材料在不同温度下的热稳定性与氧化稳定性等与质量相联系的信息REF_Ref31402\r\h[27]。以下为大体的实验操作步骤：实验开始前设置合适的温度范围、升温速率（10℃/min）以及气体（氧气气氛条件）流量等参数。确保样品干燥后将其放置在热重分析仪的样品盘上，确认无误后就可以实验并记录、监测样品的质量变化。图2.8热重分析结果图

Ti3C2TxMXene的光热转换性能3.1光热转换原理光热转换的原理是指通过反射、吸收或其他方式将太阳辐射集中起来，并转换成足够高温度的过程REF_Ref31471\r\h[28]；除此之外，高能分子还可以通过振动产生大量的热从而导致温度升高。Ti3C2TxMXene的光热转换原理则主要基于其独特的物理和化学性质，尤其是其局部表面等离子共振（LSPR）效应。3.2Ti3C2TxMXene光热转换性能测试本课题将设置多组对照实验，利用热激光器发射激光照射样品，同时辅以热成像红外相机对样品进行实时温度记录，通过比较各组样品的光热转换情况来探索Ti3C2TxMXene的光热转换性能。光热转换实验根据其影响因素主要分为变浓度测试组和变功率测试组。Ti3C2TxMXene浓度不同对光热转换性能的影响在2W/cm2的激光功率条件下，采用808nm激光照射，以不添加Ti3C2TxMXene的CPA溶液（冷冻保护剂）作为对照组，并以0.5mg/mLTi3C2TxMXene为浓度梯度另设置五个实验组，同时用热成像红外像机记录不同浓度Ti3C2TxMXene在实验过程中的温度变化。实验详细的操作流程如下所示：制样：使用电子天平称取0.855g的海藻糖并将其放置在5mL的离心管中，重复上述步骤五次。再使用电子天平称取0.25mg、0.5mg、0.75mg、1.0mg、1.25mg的Ti3C2TxMXene并分别放入上述五个离心管中，剩余一个离心管不进行任何处理。使用移液枪向六个离心管中加入0.625mL的丙二醇（PG）以及0.625mL的乙二醇（EG），接着加入M2培养液直至离心管中试剂含量为5mL。最后盖上离心管并在盖子上标注溶液中Ti3C2TxMXene的含量（0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/mL），用封口膜封住离心管管口后将离心管放到超声波震荡机中震荡，材料分散后方可取出离心管（震荡时间通常为30～40分钟）。测试：选取合适的背景板，本实验选择的是白色泡沫箱子；在箱子的同一水平上插上两个移液枪的针头，调整针头位置使离心管能够固定在两针头之间。取出激光器并用铁架台固定激光探头使其对准离心管，调整激光功率为2W/cm2。安装热成像红外相机并将其固定在合适的位置，确保离心管中有样品的部分显示在界面上，接着连接红外相机与电脑以便实验数据的保存和处理。用移液枪从配置的样品中各取1mL分别进行测试，为避免实验的偶然性需重复实验并记录数据。图3.1红外相机图像图3.2不同浓度Ti3C2TxMXene的光热转换测试（2）不同激光功率对光热转换性能的影响在Ti3C2TxMXene变浓度测试实验的基础上，测量1.0mg/mLTi3C2TxMXene在不同激光功率密度下的温度变化，从而获得Ti3C2TxMXene的光热转化性能特点，实验设置三个实验组，互为对照，每组的激光密度分别为1W/cm2、2W/cm2、3W/cm2。实验具体操作步骤如下所示：制样：使用电子天平称取0.855g的海藻糖和0.5mg的Ti3C2TxMXene，将称量好的材料放置在5mL的离心管中，再使用移液枪向离心管中加入0.625mL的PG以及0.625mL的EG，接着加入M2培养液直至离心管中试剂总含量为5mL，因实验需求可多做几组样品。测试：将白色泡沫箱放在实验台上，用移液枪的针头固定5mL的离心管。用铁架台固定激光器的激光探头使其对准离心管。安装热成像红外相机并将其固定在合适的位置，确保离心管中有样品的部分显示在界面上，接着连接红外相机与电脑。用移液枪从配置的样品中取1mL放在固定的离心管中，调整激光功率为1W，打开激光器开始测试，再1W组测量结束后更换离心管并调整激光功率为2W，同理3W组的测试也是如此。为确保实验的准确性需重复测试三次。图3.3变功率结果图

结果与讨论4.1结果分析对刻蚀制备的Ti3C2TₓMXene进行透射电子显微镜分析，如图2.2所示，图像显示了Ti3C2TₓMXene超薄的形态特征，能有效避免复温过程中的重结晶现象，减小热应力从而降低细胞损伤，这表明Ti3C2TₓMXene在生物医学领域拥有巨大的应用前景。后用扫描电子显微镜与能量色散X射线谱仪联用，得到了上述元素图（图2.4），表明Ti3C2TₓMXene中含有C、Ti、O、F四种元素且均匀分布；在扫描电子显微镜下还可以观察到Ti3C2TₓMXene样品具有致密的层状结构REF_Ref14048\r\h。此外，原子力显微镜的测量结果（图2.3）也进一步证明了Ti3C2TₓMXene的超薄纳米片结构。然后采用拉曼光谱对Ti3C2TₓMXene进行分析，测量结果如图2.6所示，图像中150cm-1和632cm-1处的峰值对应了Ti2和C的面外拉伸振动，是Ti-C键的特征峰。此外，Ti3C2TₓMXene的傅里叶变换红外光谱（图2.7）显示，在571.86cm-1处有一个典型的峰，这属于其表面末端的-OH基团。采用X射线光电子能谱分析Ti3C2TₓMXene的化学组成和表面官能团，结果如图2.4所示，图像展现了典型的C1s、Tⅰ2p、O1s和F1s峰，与上述元素图分析结果一致，进一步验证了Ti3C2TₓMXene的元素组成。此外，图2.5也分别详细展示了Ti3C2TₓMXeneC1s和O1s的图谱，图中的峰分别对应了C-Ti、C-C和Ti-O，同时X射线光电子能谱的结果也表明Ti3C2TₓMXene中出现了-OH、-O、-F官能团。最后，实验通过热重分析对Ti3C2TₓMXene的热力学稳定性进行了评估，如图2.8所示，热重分析结果显示，在温度上升至350℃之前，样品的重量只下降了7.86%，这表明Ti3C2TₓMXene具有出色的热力学稳定性，能够在高温或低温实验环境下保持良好的性能。4.2讨论本课题中Ti3C2TxMXene浓度、激光器的功率均会对Ti3C2TxMXene的光热转换效率产生影响。由Ti3C2TxMXene变浓度测试结果（图3.2）可知，在0-1.5mg/mL范围内，Ti3C2TxMXene的光热性能与浓度呈正相关，但将1.0mg/mL与1.5mg/mL组放在一起比较便可发现两组的升温曲线基本吻合；再比较1.5mg/mL、2.0mg/mL以及2.5mg/mL三组数据时发现Ti3C2TxMXene的光热转换效率不升反降，这表明Ti3C2TxMXene的光热转换效率并不是随着其浓度的增加而一直增高的，所以本课题在后续实验中选择添加1.0mg/mLTi3C2TxMXene的冷冻保护剂进行变功率测试。由Ti3C2TxMXene变功率测试结果（图3.3）可知，随着激光功率的增加Ti3C2TxMXene的光热转换性能也随着升高，但在生物医学领域，激光功率过高时会导致蛋白质变性从而使细胞存活率下降，故在激光实验中通常会选择2W的激光强度。本课题实验过程中也遇到过各种问题，其一，在光热转换性能测试中，样品浓度较高时溶液的沉降速率会加快，需要在超声波震荡环节适当延长振荡时间，让样品充分分散在冷冻保护剂中；其二。实验操作过程中需仔细确认激光探头是否对准离心管中的样品，避免因操作不当而造成的数据错误；其三，经激光照射后的样品温度回升至几十度，因等待其自然降温时间较长可提前准备一杯水辅助其降温或者多配几组实验样品；其四，在使用电子天平称取Ti3C2TxMXene的环节，因每组样品中材料的量较少且样品组较多，所以要反复调试并做好标记。

总结与展望总结为分析Ti3C2TxMXene这种新型二维材料于光热转换领域的应用潜力，本课题针对Ti3C2TxMXene的制备、表征以及光热转换性能展开了系统研究，实验中借助氟化盐刻蚀法成功制得Ti3C2TxMXene，还对其形貌特征、元素构成、分子结构以及热力学稳定性给予表征分析。依据对Ti3C2TxMXene的表征测试，本课题设计并完成光热转换性能测试实验，实验结果指出Ti3C2TxMXene浓度变化与激光功率变化对光热效率的影响规律，此发现为其后续应用提供关键理论依据与技术支持。在制备方法的选择方面，本课题未选用传统氢氟酸刻蚀法，而是采用了LiF与HCl的复合刻蚀法，该复合刻蚀法降低了实验过程里的毒性风险，还保证了MXene产物有高纯度以及低缺陷性，后续实验借助透射电子显微镜和原子力显微镜对Ti3C2TxMXene展开观察，证实了实验所制备的Ti3C2TxMXene材料拥有超薄层状结构，其表面光滑且分散较为均匀。扫描电子显微镜与X射线光电子能谱联用实验分析说明，材料中C、Ti、O、F元素分布均匀，表面官能团主要是-OH、-O以及-F，验证了实验所选取刻蚀工艺的有效性，拉曼光谱与傅立叶红外光谱从分子层面指出材料的化学键特性，热重分析结果显示，Ti3C2TxMXene在350℃以下仅失重7.86%，这一实验结果说明Ti3C2TxMXene有良好的热稳定性，可应用于高温环境下的光热领域。光热实验得出的结果显示，Ti3C2TxMXene的光热转换效率同其浓度变化以及激光功率之间存在紧密联系，在0至1.5mg/mL这个范围以内，光热升温的速率会随着Ti3C2TxMXene浓度的升高而有较为十分突出的提升，然而当浓度超过1.5mg/mL之后，纳米片会出现团聚现象，使得光吸收效率降低，试剂的升温速率反而下降。在针对激光功率进行改变的测试过程中，1.0mg/mL的样品于2W/cm²的激光密度条件下呈现出了最佳的平衡性，也就是说Ti3C2TxMXene的升温速率达到了8.2℃/min，并且不会引发较为十分突出的生物相容性问题，此测试结果为Ti3C2TxMXene在光热治疗、海水淡化等领域应用时的参数优化给予了数据方面的支持。展望尽管本课题收获了一些研究成果，然而实验内容仍存在下述局限性，其一为材料的稳定性问题，虽说TGA结果说明Ti3C2TxMXene在350℃以下有良好的稳定性，但其在长期光照或者潮湿环境里的氧化行为尚未展开研究，这些因素有可能对Ti3C2TxMXene的实际使用寿命产生影响。其二是Ti3C2TxMXene的光热机制尚不明确，实验虽已证实Ti3C2TxMXene的光热转换性能和其表面等离子共振效应有关联，不过对于其电子能带结构、载流子迁移路径等微观机制依旧欠缺理论模型支撑，其三是Ti3C2TxMXene生物相容性验证不充分，研究虽提到了细胞存活率与激光功率的关系，却未开展材料在体外细胞中的毒性测试，无法全面评估其医学应用潜力。未来可依据上述不足，在Ti3C2TxMXene的绿色工艺开发、稳定性提高、微观机理建模以及智能材料响应设计等方面展开探索，拓展其在生物医学领域、能源与环境领域、新型交叉领域的应用实践。结语Ti3C2TxMXene是新一代纳米二维材料，因其独特结构与性能优势，在光热转换领域有广阔应用前景，本研究经制备工艺优化、多维度表征及性能测试，初步呈现其应用潜力，不过在材料长效稳定性、作用机制及产业化方面还需突破，未来随着制备技术革新、理论研究发展以及多学科交叉融合，Ti3C2TxMXene有望在能源、环境、医疗等领域广泛应用，为可持续发展提供新材料解决办法。

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