JJF(京) 158-2025 大气预浓缩仪校准规范

北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范JJF（京）158—2025大气预浓缩仪校准规范CalibrationSpecificationforAtmosphericPre-concentrator2025-06-13发布 2025-07-01实施北京市市场监督管理局 发布JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025JJF（京）158JJF（京）158—2025CalibrationSpecificationforAtmosphericPre-concentrator归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：北京市计量检测科学研究院参加起草单位：中国计量测试学会北京雪迪龙科技股份有限公司北京博赛德科技有限公司本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025本规范主要起草人：潘素素（北京市计量检测科学研究院）张国城（北京市计量检测科学研究院）冯端（北京市计量检测科学研究院）参加起草人：杨扬仲夫（中国计量测试学会）田 莹北京计量测科研究）范 戈北京迪龙技股有限司欧晃澈北京赛德技有公）JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025II目 录引 言 （II）1 范围 （1）2 概述 （1）计量性能要求 （1）计量器具控制 （1）环境条件 （1）校准用计量器具及配套设备 （2）校准项目和校准方法 （2）仪器的调整 （2）气路系统密封性 （3）5.1 浓缩后浓度示值误差 （3）5.2 重复性 （4）5.3 稳定性 （4）5.4 系统残留 （5）校准结果表达 （5）复校时间间隔 （5）附录A （6）附录B （9）附录C （11）JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025IIII引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用计量术语及定JJF1059.1-2012HJ本规范为首次发布。JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE1大气预浓缩仪校准规范范围本规范适用于环境空气挥发性有机物监测用大气预浓缩仪的校准。概述大气预浓缩仪（）计量特性气路系统密封性正压试验时，试验压力50kPa，15min的压力变化应不大于试验压力的4%。负压试验时，试验压力-10kPa，15min的压力变化应不大于2kPa。浓缩后浓度示值误差浓缩后浓度示值最大允许误差：±20%。重复性7次连续测量的重复性不大于5%。稳定性1h内稳定性不大于5%。系统残留系统残留不大于0.1nmol/mol。注：以上各项指标不用于合格性判定，仅作参考。计量器具控制环境条件4.1.1（15～35）℃。4.1.2相对湿度：≤85%。4.1.3（86～106）kP。4.1.4供电电源：电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。4.1.5其他：周围无有机溶剂和其他挥发性有机物的干扰。测量标准及其他设备3%（2。标准气气体稀释装置：流量最大允许误差±1%FS。零点气体：99.999%的高纯氮气或合成空气（99.999。分析仪器：气相色谱仪（FID检测器）满足JJG700-2016气相色谱仪检定规程要求；气相色谱-质谱联用仪满足JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范要求。压力表：分辨力不低于0.1kPa，准确度等级不低于0.2级。真空表：分辨力不低于0.1kPa，准确度等级不低于0.2级。电子秒表：最大允许误差：±0.10s/h。减压阀和气体管路应使用不与气体标准物质反应且无吸附的材质。注：氮中苯、甲苯、对二甲苯均为有害气体，需在通风条件下进行。校准项目和校准方法仪器的调整校准介质选用纯氮，浓缩过程中，观察冷阱10min内温度稳定性≤0.5%。试验前，仪器应在最大流量下预运行至少5min，待介质温度、压力和流量稳定后进行校准。JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE3气路系统密封性正压试验50minp015min后，记录压力表的示值p1。按公式（1）计算仪器的气路密封性p。p

p0p1100%p0

（1）式中：

p——正压试验压力变化，%；负压试验仪器的气体入口端连接真空表的入口端，启动仪器抽气泵，使压力达到约为-10kPa01minp15minp。01按公式（2）计算仪器的气路密封性p'。0 p'p'p0

（2）式中：

p'——负压试验压力变化，kPa。浓缩后浓度示值误差1μmol/mol1050100nmol/mol（改变浓度。15μmol/mol1、5、10μmol/mol气体标准物质采用定量环进样，3前后的标准气体浓度和浓缩仪的进样体积可根据需要进行调整。标准气体种类和浓度仅供参考，在满足方法性能参数前提下可按需采用其他标准气体。CCCs100%Cs

（3）

C——浓缩后示值误差，%；C——浓缩后的分析值，μmol/mol；Cs——气体标准物质浓度值，μmol/mol。重复性在仪器正常工作状态下，按照5.1的工作条件，对其中50nmol/mol的标准气体，重复5μmol/mol（4）nn1 i

C)2

（4）SrC

i1 100%n1式中：Sr——浓缩浓度的重复性，%；C——6次分析值的算术平均值，μmol/mol；Ci——浓度分析值，μmol/mol；n——测量次数，n6。稳定性5.150nmol/mol1h15min再次浓缩进样分析，读4（5）S

CiC0C0

100%

（5）

S——浓缩浓度的稳定性，%；JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE5Ci——与初始值偏离最大的浓度分析值，μmol/mol；C0——初始值，μmol/mol。系统残留10nmol/mol纯氮气或空气后进行分析，记录第二次测量浓度值，为系统残留值。校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：；复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过一年。复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素决定，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应重新校准。附录A浓缩后浓度示值误差的测量不确定度评定示例A.１ 概述测量模型浓缩后浓度示值误差测量模型为公式（A.1）CCCs100%Cs

（A.1）式中：C——浓缩后示值误差，%；C——浓缩后的分析值，μmol/mol；Cs——设定的浓缩后浓度值，μmol/mol。测量不确定度来源为测量重复性引入的不确定度。标准不确定度评定大气预浓缩仪压力传感器引入的不确定度urel(Cp)由压力传感器校准证书得到其引入的不确定度，结果见表A.1。表A.1压力传感器引入的不确定度压力标准值kPa，a压力示值平均值kPa，a平均值扩展不确定度U，k=2kPa，a相对标准不确定度urel(Cp)，%13.7913.510.140.568.9568.610.140.1JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE7137.9137.60.140.05206.8206.70.140.04275.8275.70.140.03344.8344.80.140.02气体标准物质的定值引入的标准不确定度采用氮中苯、甲苯、对二甲苯气体标准物质，相对扩展不确定度为3％，包含因子푘＝2。则气体标准物质的定值引入的标准不确定度为：u(C)a3%1.5%

（A.2）rel s k 2测量重复性引入的不确定度各校准点分别按式（A.3）计算相对标准偏差Sr，各校准点相应的相对标准不确定度urel(C)按式（A.4）计算。iC)i110iC)i1101n21CA.3（ ）Sr 100%urel

(C)

3（A.4）3Srn注：本规范规定，每个校准点重复测量3次，取3次示值的算术平均值作为分析仪示值，故nSrn5%3重复性不大于5%5%3urel

(C) 2.9%合成相对标准不确定度u 2(C)(C)2

2(C)(C)2

2(C)(C)2u

2(C)crel

C

C rel

C rel ps p灵敏系数：C1，C1，C1，则：C Cs Cpu 2(C)u2(C)u2(C)u2(C

（A.5）crel rel rel s rel p合成相对标准不确定度ucrel(C)可按式（A.6）计算。

(C)u2(C)u2(u2(C)u2(C)u2(Crelrel s rel p

（A.6）3.3%扩展不确定度取包含因子k=2，则浓缩后浓度示值误差的测量不确定度按式（C.6）计算：Urelkucrel(C)

（A.6）扩展不确定度为：

Urel23.3%6.6%。JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE9附录B校准记录格式（推荐）记录编号：委托单位：仪器名称：型号：制造厂：出厂编号：环境温度：相对湿度：校准日期：校准依据：校准使用的标准器：名称不确定度/准确度等级/最大允许误差设备编号/校准证书编号有效期至一、仪器的调整冷阱冷阱10min内温度稳定性二、气路系统密封性初始压力值15min后压力值压力变化正压负压三、浓缩后浓度示值误差组分标准值μmol/mol测量值（μmol/mol）平均值μmol/mol示值误差%123四、重复性气体标准物质名称、浓度测