人体尿液中邻苯二甲酸单酯类物质的测定液相色谱-串联质谱法

1人体尿液中邻苯二甲酸单酯类物质的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了人体尿液中邻苯二甲酸单酯类物质含量的液相色谱-串联质谱测定方酸单异丙酯（MiPrP）、邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羧基戊基）酯（MECPP）、邻苯二甲酸单（2-乙邻苯二甲酸单（2-乙基己基）酯（MEHP）、邻苯二甲酸单正辛酯（MOP）、邻苯二甲酸单异壬酯下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T6682分析实验室用水规格试样经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶水解，固相萃取小柱净化，反相色谱柱分离，液相色谱-）：5.1.2冰乙酸（C2H4O2色谱纯。）：）：）：）：25.1.8β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶（酶活力：β-glucuronidaseactivity˃100000u5.2标准品5.2.1邻苯二甲酸单甲酯（MMP）标准品：纯度≥98%；分子式：C9H8O4；CAS号：4376-111H12O45.2.6邻苯二甲酸单（2-羟基甲基己基）酯（MCMHP）标准品：纯度≥12H14O414H16O413H16O417H24O417H24O418H26O418H26O45.2.19邻苯二甲酸单乙酯-D4（MEP-D4）标准品：纯度≥97.5）：5.3.40.05%乙酸溶液（V/35.3.10内标混合中间液：移取内标混合储备液2.0mL于5.3.11系列标准工作溶液：分别准确移取适量混合标准中间液，各加入适量内标混合中间液，用5.4材料6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI6.3酸度计：精度为0.01个pH单位，pH值测定范围为0～14。SPE洗脱液淋洗小柱，弃去淋洗液，再用2mLSPE洗脱液洗脱小柱，收集洗脱液，于30℃水浴中氮403622c）其他质谱参考条件参见附录A。在相同实验条件下进行样品测定时，如果样品中待测物的色谱峰保留时间和标准工作溶液中对应峰的保留时间一致（相对误差在±2.5%以内），且样品谱图中待测物监测离子的相对丰度比和浓>50>20～50>10～20±20±25±30±505在相同实验条件下，将系列标准工作溶液由低到高浓度依次进样分析，以待测物的峰面积除以内标物的峰面积为纵坐标，待测物溶液质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，应使样品溶液中各待测物的质量浓度在标准工作曲线质量浓度范围内，超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应减少取样量后重新制样测定。在8.2.1和8.2.2条件下，各邻苯二甲酸单酯类物质的参考保留时间参见附录A中表A.1，总离子流图及多反应9试验数据处理样样w——试样中待测物含量，单位为纳克每毫升（ng/计算结果应扣除空白值，以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1本方法测定十八种邻苯二甲酸单酯类物质的检出限和定量限61234邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羧基戊基）5邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羟基-己基）酯（678邻苯二甲酸单（2-乙基-5-氧己基）酯97）；j）定性离子对、定量离子对、碰撞能量、源内碎裂电压和内标物参见表A.1。表A.1邻苯二甲酸单酯类物质的参考保留时间、监测离子对、源内碎裂电压、碰撞能/V/V12345293.1/145.0；293.1/16789277.1/127.0；277.1/1277.1/127.0；277.1/1/MOP-D4/8二十种邻苯二甲酸单酯类物质的LC-MS/MSB.1二十种邻苯二甲酸单酯类物质的L1——MMP；2——MEP；3——Mi15——MiNP；16——MnNP；17——MiDP；18—X1030 x103 X1039 X104 0.2____\___________t/minx1030 x103x103x1031t/min X103 x103x104t/minx1030x103 x103 x1030.5______________'_____t/min x104 X102x103t/min x103 x103 x102 x104t/min 2I2I