人体尿液中双酚类物质的测定 液相色谱-串联质谱法

1人体尿液中双酚类物质的测定液相色谱-串联质谱法双酚AP（BPAP）、双酚P（BPP）、双酚Z（BPZ）和四溴双酚A（TBBPA）含量下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T6682分析实验室用水规格试样经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶水解，固相萃取小柱净化，反相色谱柱分离，液相色谱-5.1.2冰乙酸（C2H4O2色谱纯。）：5.1.4乙腈（C2H3N；色谱纯）。5.2标准品5.2.1双酚A标准品：纯度≥99.0%；分子式：C155.2.2双酚S标准品：纯度≥99.4%；分子式：C12H10O4S；CAS号：80-09-1。5.2.3双酚F标准品：纯度≥99.8%；分5.2.4双酚Z标准品：纯度≥99.8%；分子5.2.5双酚P标准品：纯度≥96.8%；分子式：C25.2.6双酚AF标准品：纯度≥99.5%；分子式：C15H10F6O2；CAS号：1478-61-1。5.2.7双酚AP标准品：纯度≥99.7%；分子式：C20H18O2；CAS号：1571-755.2.8四溴双酚A标准品：纯度≥99.4%；分子式：C15H12Br4O25.2.9氘代双酚A标准品：纯度≥97.9%；分子式：C15D16O2；CAS号：96210-5.2.10氘代四溴双酚A标准品：纯度≥99%；分子式：C15H2D10O2。醇稀释定容，摇匀，配制成内标浓度均为2.5ng/mL，双酚类物质质量浓度分别为0.01ng/mL、0.02ng/mL、0.05ng/mL、0.1ng/mL的系列标准工作溶液，现配现用。5.4材料6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI6.3酸度计：精度为0.01个pH单位，pH值测定范围为0～14。3避光冷却至室温，混匀后于4000r/min下离心5min，取2mL上清液过已预先活化的HLB小柱，依次用3mL水、3mL30%乙腈淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱2min，再用6mL甲醇洗脱，收集洗脱液，于30℃水浴中氮吹至近干，残渣用2mL甲醇复溶，混匀，过0.22μm尼龙滤膜后贮存于棕色进样小000c）其他质谱参考条件参见附录A。在相同实验条件下进行样品测定时，如果样品中待测物的色谱峰保留时间和标准工作溶液中对应峰的保留时间一致（相对误差在±2.5%以内），且样品谱图中待测物监测离子的相对丰度和浓度4>50>20～50>10～20±20±25±30±50在相同实验条件下，将系列标准工作溶液由低到高浓度依次进样分析，以待测物的峰面积除以内标物的峰面积为纵坐标，待测物溶液质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，应使样品溶液中各待测物的质量浓度在标准工作曲线质量浓度范围内，超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应减少取样量后重新制样测定。在8.2.1和8.2.2条件下，各双酚类物质的参9试验数据处理样样w——试样中待测物含量，单位为纳克每毫升（ng/计算结果应扣除空白值，以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1本方法测定八种双酚类物质的检出限和定量限5表3八种双酚类物质的检出限和定量限（123456786）；表A.1十种双酚类物质的参考保留时间、监测离子对、源内碎裂电压、碰撞能/V/V249.0/92.0；249.0/10227.1/133.0；227.1/2241.2/142.0；241.2/2/289.1/274.0；289.1/2267.1/173.0；267.1/2/7x106110BPAPBPA、BPA-D16TBBPA、TBBPA-D10BPPBPFBPZBPFB.2十种双酚类物质的LC-MS/MS多反应监测图见图B.2～图B.11。 x10x10 il3l1________________入__________3 3x10\.5 .5x10 x10x10 43214 4x10x10t/min84 4x10