2025年冶炼化验室月度考核试卷(附答案)

2025年冶炼化验室月度考核试卷(附答案)1.单项选择题（每题1分，共20分）1.1测定铜精矿中铜量时，国家仲裁方法规定使用的滴定剂是A.EDTA二钠B.硫代硫酸钠C.高锰酸钾D.硫酸铈答案：B1.2原子吸收测定铅时，基体改进剂磷酸二氢铵的主要作用是A.提高原子化温度B.降低背景吸收C.稳定铅化合物D.扩大线性范围答案：C1.3火试金灰吹过程中，灰皿材料最常用的是A.氧化镁B.骨灰水泥C.高铝瓷D.石墨答案：B1.4高氯酸冒烟分解硫化矿样时，需特别防止的危险是A.爆炸B.氟化氢逸出C.硅酸脱水包裹D.铂坩埚腐蚀答案：A1.5用ICPOES测定高纯金（99.999%）中杂质，最适合的进样方式是A.气动雾化B.超声雾化C.氢化物发生D.激光烧蚀答案：B1.6判断铁矿石中磁性铁（mFe）与全铁（TFe）结果合理性时，经验关系应为A.mFe≤TFeB.mFe≥TFeC.mFe≈0.5TFeD.无规律答案：A1.7电位滴定法测定硫酸时，若电极响应迟缓，首先应A.更换参比电极B.抛光玻璃膜C.升高温度D.降低搅拌速度答案：B1.8红外碳硫仪分析钢样前，需对瓷坩埚进行A.酸洗B.1100℃空烧C.涂钨助熔剂D.真空干燥答案：B1.9用氟硅酸钾容量法测定硅，中和残余酸时指示剂应选A.酚酞B.溴甲酚绿C.甲基红D.中性红答案：B1.10火焰原子吸收测定钠，若出现电离干扰，可加A.钾盐B.镧盐C.铯盐D.铝盐答案：C1.11测定铝土矿中活性硅时，选用NaOH熔融温度一般控制在A.350℃B.550℃C.750℃D.950℃答案：C1.12库仑法测全硫，电解液中主要含有的试剂是A.KI+KBrB.KCl+KOHC.KIO3+H2SO4D.KMnO4+H3PO4答案：A1.13用XRF熔片法测定炉渣，若硫结果偏低，最可能原因是A.硫挥发B.基体效应C.谱线重叠D.探测器漂移答案：A1.14钒钛磁铁矿中V2O5的测定，比色波长通常选A.450nmB.530nmC.600nmD.760nm答案：B1.15氢化物发生原子荧光测定砷，还原剂KBH4浓度升高会导致A.灵敏度下降B.气相干扰增大C.记忆效应减小D.线性变窄答案：B1.16用重量法测定镍电解液中硫酸镍铵，沉淀剂是A.酒石酸B.丁二酮肟C.8羟基喹啉D.草酸答案：B1.17判断铂坩埚是否被铅污染，可用下列试剂煮沸后观察颜色A.稀HClB.稀HNO3C.王水D.氨水答案：C1.18测定粗铜中银，火试金合粒轧片后分金使用的酸是A.热硝酸B.热硫酸C.热盐酸D.冰乙酸答案：A1.19用离子色谱测定湿法冶炼淋洗液中Cl⁻，抑制器的作用是A.降低背景电导B.提高分离度C.保护分离柱D.增加流速答案：A1.20标准溶液配制中，基准物质氧化锌必须在A.105℃烘干B.500℃灼烧C.800℃灼烧D.室温干燥器答案：C2.多项选择题（每题2分，共20分；多选少选均不得分）2.1下列属于ICPMS冷等离子体技术优点的是A.降低ArO+干扰B.提高灵敏度C.减少基体抑制D.降低运行成本答案：A、B2.2火法测定铜精矿金、银时，以下助熔剂可同时降低铅扣硬度的有A.碳酸钠B.硼砂C.二氧化硅D.面粉答案：B、C2.3导致高锰酸钾滴定铁结果偏高的操作失误有A.滴定速度过快B.未加MnSO4C.酸度不足D.指示剂过量答案：A、C2.4原子吸收分析中，可消除物理干扰的方法有A.基体匹配B.标准加入C.内标法D.平台石墨管答案：A、B2.5用Na2O2熔融钛铁矿，可一并测定的元素有A.TiB.SiC.CrD.P答案：A、B、C、D2.6下列关于CO红外法测金属氧化的陈述正确的是A.需校正空白B.样品需干燥C.结果以CO2形式报出D.温度影响线性答案：A、B、D2.7判断XRF谱线重叠干扰时，可采取的措施有A.更换晶体B.选择其他线C.干扰系数校正D.降低电压答案：A、B、C2.8用钒钼酸铵比色测磷，显色液酸度偏高会导致A.灵敏度下降B.显色慢C.蓝色变浅D.稳定时间延长答案：A、B、C2.9下列属于ISO95161规定的铁矿石XRF分析必须监控的漂移校正元素是A.FeB.SiC.CaD.Al答案：A、B、C、D2.10对氢还原法测定金属镍中氧，以下说法正确的有A.需用铂篮B.结果包含氧化物氧C.需校正空白D.温度常用1000℃答案：B、C、D3.填空题（每空1分，共30分）3.1原子吸收测定镁的灵敏线波长为________nm。答案：285.23.2重铬酸钾容量法测定铁，加入HgCl2的目的是________。答案：消除SnCl2过量3.3火试金灰吹温度一般控制在________℃区间。答案：90010003.4用硅钼蓝法测硅，还原剂亚硫酸钠需现配，主要是因为________。答案：易被空气氧化失效3.5库仑滴定中，法拉第常数取值为________C/mol。答案：964873.6按GB/T6730.652020，XRF熔片法熔样常用熔剂比例为样品:熔剂=________。答案：1:103.7高频红外碳硫仪分析钨铁，助熔剂纯铁粉加入量一般________g。答案：0.30.53.8用EDTA滴定法测定铝，返滴定常加入的金属离子是________。答案：锌3.9钒钛磁铁矿中TiO2比色测定，显色剂过氧化氢在________介质中稳定。答案：硫酸磷酸3.10离子选择电极测氟，总离子强度调节缓冲液pH应维持________。答案：5.05.53.11按JJG7682005，ICPOES检出限测定需空白连续测定________次。答案：113.12火焰光度计测钾，燃气为液化石油气时，最佳火焰呈________色。答案：淡蓝3.13用硫酸钡重量法测硫，灰化滤纸时温度不得超过________℃，防止BaSO4还原。答案：8003.14原子荧光测汞，载气流量突然升高会导致标准曲线________移。答案：下3.15铂皿使用后若出现彩虹纹，可用________热溶液浸泡恢复光泽。答案：Na2CO33.16按ISO2599:2003，铁矿石中磷钼蓝法测定磷量，显色时间至少________min。答案：103.17用氟硅酸钾容量法测定硅，滴定终点颜色由________变为________。答案：黄；微红3.18火法测定银，合粒退火温度通常________℃，时间________s。答案：650；303.19钒钼酸铵分光光度法测磷，比色皿光程________cm。答案：23.20按GB/T223.681997，管式炉燃烧法测硫，干燥剂高氯酸镁需________更换一次。答案：周3.21用ICPMS测定稀土，若出现CeO+/Ce+>3%，说明________需调整。答案：等离子体条件3.22原子吸收石墨管涂层平台的作用是________和________。答案：延缓蒸发；降低基体干扰3.23氢还原法测定金属氧，氢气纯度需≥________%。答案：99.993.24用NaOH熔融铝土矿，坩埚材质应选________。答案：镍3.25高频燃烧红外碳硫分析，称样量0.5g时，硫结果>0.1%需扣除________空白。答案：坩埚+助熔剂3.26火试金配料中，硼砂的主要化学式为________。答案：Na2B4O7·10H2O3.27用硫酸铈滴定铁，指示剂邻二氮菲Fe(II)络合物颜色为________。答案：橙红3.28按GB/T3884.12012，铜精矿化学分析样品研磨至全部通过________μm筛。答案：743.29原子吸收测钙，若用N2O乙炔火焰，燃气流量比N2O:C2H2约为________。答案：1.5:13.30电位滴定法测定硫酸，玻璃电极斜率理论值为________mV/pH（25℃）。答案：59.164.判断改错题（每题2分，共10分；先判“√”或“×”，若×需改正）4.1原子吸收测定钾，使用空气乙炔火焰时，燃气流量越大灵敏度越高。答案：×；燃气流量过大导致温度下降，灵敏度反而降低。4.2火试金灰吹时，若灰皿出现“跑金”现象，应立即降低炉温并加盖。答案：√4.3用重铬酸钾容量法测定铁，加入磷酸的目的是掩蔽钨的颜色干扰。答案：×；磷酸主要与Fe3+生成无色络合物，降低Fe3+/Fe2+电位，使终点敏锐。4.4高频红外碳硫仪中，硫的积分峰面积与载气流量无关。答案：×；载气流量影响峰形和面积，需恒定。4.5离子色谱抑制器温度设定越高，背景电导越低。答案：×；温度过高降低抑制容量，背景电导反而升高。5.简答题（封闭型，每题5分，共25分）5.1简述原子吸收测定铜精矿中银时，基体改进剂硫脲的作用机理。答案：硫脲与Ag+形成稳定络合物，提高热稳定性，抑制氯化银挥发，使灰化温度可升至600℃，降低基体干扰。5.2写出EDTA连续滴定法测定锌、铝混合液中锌含量的关键步骤（仅列操作要点）。答案：1.调pH=5.5，加氟化物掩蔽Al；2.加过量EDTA，用锌标液返滴定；3.指示剂二甲酚橙；4.终点红→黄；5.计算差值得锌量。5.3说明高频燃烧红外法测定金属硅中碳时，加入纯铁助熔剂的原理。答案：纯铁提供导电通路，降低样品熔点，促进CO释放；同时铁氧化物被碳还原，减少CO2生成，提高碳转化率。5.4火试金熔渣硅酸度一般控制在何范围？过高或过低对铅扣有何影响？答案：硅酸度1.52.0；过高渣黏度大，铅扣不易沉降；过低渣流动性大，易腐蚀坩埚并导致贵金属损失。5.5简述离子选择电极测氟时，总离子强度调节缓冲液（TISAB）的三项功能。答案：1.恒定离子强度，消除活度系数变化；2.掩蔽Al、Fe等络合氟的离子；3.维持pH55.5，避免OH⁻干扰。6.简答题（开放型，每题10分，共30分）6.1某冶炼厂采用ICPOES测定废酸中As、Cd、Pb、Zn，基体含高浓度Fe(III)（约20g/L）和游离硫酸（约15%）。请设计一套完整的基体干扰消除与质量控制方案，并说明理由。答案要点：1.稀释10倍降低总盐；2.内标Sc、Y校正漂移；3.基体匹配标液含Fe、H2SO4；4.冷等离子体或碰撞池降低ArO+对As75干扰；5.加标回收实验，控制回收率90110%；6.每批次带空白、平行样、CRM；7.谱线选择：As188nm，Cd214nm，Pb220nm，Zn213nm；8.长期稳定性用RSD<3%监控。6.2试分析XRF熔片法测定高钛渣（TiO2>50%）时，硫结果系统偏低的原因，并提出三项改进措施。答案要点：原因：1.熔融过程S6+还原为S2挥发；2.熔剂氧化能力不足；3.坩埚盖密封差。改进：1.加入NH4NO3氧化剂；2.降低熔融温度至1000℃并缩短时间；3.使用PtAu坩埚加盖，氩气氛保护；4.采用玻璃棒搅拌减少气泡包裹；5.用SKα线并校正基体效应。6.3结合实验室管理，阐述如何建立“人、机、料、法、环”五要素控制体系，确保铜精矿铜量仲裁数据准确可追溯。答案要点：人：持证上岗，年度比对，盲样考核；机：A级滴定管、天平年校，自动电位滴定仪期间核查；料：基准硫代硫酸钠每两月重标，CRM与样品同步，试剂AR以上；法：严格执行GB/T3884.1，方法确认记录，偏离需审批；环：恒温20±2℃，湿度<70%，独立通风橱，避光保存标液；完整原始记录、三级审核、电子备份、LIMS锁定，确保可追溯。7.计算题（共25分）7.1称取铜精矿样品0.5000g，经分解后定容250mL。移取50mL，用硫代硫酸钠滴定，消耗28.45mL，空白0.08mL，Na2S2O3浓度0.04218mol/L，计算铜品位（%）。答案：n(Na2S2O3)=(28.450.08)×0.04218/1000=1.195×10⁻³moln(Cu)=n(Na2S2O3)m(Cu)=1.195×10⁻³×63.55=0.0759g稀释倍数250/50=5总Cu=0.0759×5=0.3795gCu%=0.3795/0.5000×100=75.90%7.2原子吸收测铅，标准曲线数据：0μg/L吸光度0.002；20μg/L吸光度0.086；40μg/L吸光度0.168。测定样品吸光度0.125，求样品浓度。答案：斜率k=(0.1680.086)/(4020)=0.0041L/μg截距b=0.002C=(0.1250.002)/0.0041=30.0μg/L7.3火试金测银：称样30.00g，得合粒质量0.852mg，其中含金0.120mg，求银品位（g/t）。答案：银质量=0.8520.120=0.732mg=0.000732g银品位=0.000732g/0.030kg=24.4g/t7.4用重铬酸钾滴定法测定铁，称样0.2000g，滴定消耗K2Cr2O725.00mL，浓度0.01667mol/L，求Fe%。答案：n(K2Cr2O7)=25.00×0.01667/1000=4.1675×10⁻⁴moln(Fe)=6×n(K2Cr2O7)