2026年化学专业高级实验技能操作题库

2026年化学专业高级实验技能操作题库一、选择题（每题2分，共20题）注：以下题目侧重于有机化学合成与表征，结合长三角地区精细化工产业需求设计。1.在合成手性化合物时，若使用手性拆分剂，下列哪种试剂最适合用于拆分外消旋体？A.酸性离子交换树脂B.手性衍生化试剂（如Diastereomericsalt）C.非手性碱D.超临界流体催化剂2.高效液相色谱（HPLC）分析某药物杂质时，若峰形拖尾严重，可能的原因是？A.色谱柱老化B.流动相pH值不合适C.样品前处理不当D.检测器灵敏度过高3.在制备高分子聚合物时，引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）的分解温度约为？A.30℃B.60℃C.100℃D.150℃4.下列哪种方法最适合用于检测固体样品中的微量水分？A.紫外-可见分光光度法B.红外吸收光谱法C.气相色谱法D.质谱法5.在电解池中，若阳极材料为铂丝，阴极材料为碳棒，电解硫酸铜溶液时，优先发生的反应是？A.阳极：2H₂O→O₂+4H⁺+4e⁻B.阴极：Cu²⁺+2e⁻→CuC.阳极：Cu→Cu²⁺+2e⁻D.阴极：2H⁺+2e⁻→H₂6.制备纳米二氧化钛时，若采用溶胶-凝胶法，常用的前驱体是？A.TiCl₄B.Ti(OBu)₄C.TiO₂粉末D.TiSO₄7.在催化加氢反应中，若使用Pd/C催化剂，下列哪种溶剂最不适合？A.甲苯B.四氢呋喃（THF）C.乙醇D.苯8.核磁共振氢谱（¹HNMR）中，化学位移δ=2.0处信号通常对应？A.脂肪族-CH₃B.脂肪族-CH₂C.羰基邻位-CH₂D.苯环-H9.在环境监测中，检测水体中重金属镉（Cd）时，常用的原子吸收光谱法（AAS）光源是？A.氢灯B.空心阴极灯C.碘钨灯D.氦灯10.制备氯丁橡胶（CR）时，主要单体是？A.乙烯-醋酸乙烯酯共聚物B.丁二烯C.异戊二烯D.苯乙烯二、简答题（每题5分，共4题）注：以下题目结合珠三角地区电子化学品产业需求设计。1.简述气相色谱-质谱联用（GC-MS）在分析复杂混合物中的优势。2.在多步有机合成中，如何通过薄层色谱（TLC）监控反应进程？3.制备纳米银（AgNPs）时，常用还原剂有哪些？简述其作用原理。4.在电池材料研究中，电化学阻抗谱（EIS）如何用于评估电极性能？三、实验操作题（每题15分，共3题）注：以下题目结合长三角地区制药企业工艺优化需求设计。1.实验任务：设计一个实验方案，通过重结晶法纯化对乙酰氨基酚（扑热息痛），并计算回收率。要求：写出实验步骤、所需试剂及仪器、注意事项。2.实验任务：模拟工业生产场景，使用分液漏斗分离乙酸乙酯和水，并说明分离原理。要求：写出操作步骤、所需试剂及仪器、注意事项。3.实验任务：按照标准操作流程，使用旋转蒸发仪浓缩含有少量水分的溶液，并说明关键参数设置（如温度、真空度）。要求：写出实验步骤、所需试剂及仪器、注意事项。四、计算题（每题10分，共2题）注：以下题目结合长三角地区化工安全监管需求设计。1.某有机反应需要使用浓硫酸（98%，密度1.84g/mL），现需配制500mL2mol/L的硫酸溶液，计算所需浓硫酸的体积。2.在电解制备金属钠的过程中，若电流强度为5.0A，通电时间为2小时，计算理论上可生成的钠的质量（假设电解效率为90%）。答案与解析一、选择题答案1.B2.B3.B4.B5.B6.B7.C8.C9.B10.B解析：-2题：HPLC峰形拖尾通常因流动相pH值与样品或色谱柱不匹配，导致离子化或柱效下降。-6题：Ti(OBu)₄是常用前驱体，水解后形成TiO₂凝胶。-7题：乙醇与Pd/C催化剂有络合风险，影响加氢活性。二、简答题答案1.GC-MS优势：-可同时分离和鉴定复杂混合物中的组分；-依据质谱图可确定分子结构；-适用于环境、食品、制药等领域快速检测。2.TLC监控反应：-通过比较反应前后样品在TLC上的Rf值，判断反应进程；-若目标产物Rf值不变，杂质斑点减少或消失，则反应完成。3.纳米银还原剂：-还原剂：葡萄糖、维生素C、甲醛等；-原理：在还原剂作用下，Ag⁺被还原为AgNPs，pH值和温度影响粒径分布。4.EIS评估电极性能：-通过阻抗谱分析电荷转移电阻和扩散电阻，评估电极催化活性；-低阻抗值表示优良电化学性能。三、实验操作题答案1.重结晶纯化对乙酰氨基酚：-步骤：溶解（热水）、过滤（活性炭脱色）、冷却结晶、抽滤、干燥；-试剂：热水、活性炭、乙醇；-注意事项：避免加热过度导致分解。2.分液漏斗分离乙酸乙酯和水：-步骤：加入混合液，振摇，静置分层，上层（乙酸乙酯）通过下口放出；-注意事项：密封操作，避免挥发。3.旋转蒸发浓缩：-参数：温度50℃-60℃，真空度-0.08MPa；-注意事项：控制加热速率，防止暴沸。四、计算题答案1.硫酸配制：-浓硫酸物质的量浓度：C=(1000×ρ×w)/M=18.4mol/L；-所需体积：V₁=(C₂×V₂)/C₁=(2mol/L×500mL)/18.4mol/L≈54.3mL。2.电解生成钠：-电量：Q=I×t=5.0A×7200