2026年工业废水BOD5化验员实操考核试题及答案

2026年工业废水BOD5化验员实操考核试题及答案考生编号：__________考核日期：2026年5月28日考核时长：180min满分：100分考核方式：现场独立操作+过程记录+结果计算+口述问答允许携带：无编程功能计算器、签字笔、原始记录本、一次性手套、护目镜禁止携带：手机、智能手表、任何存储介质考场提供：标准BOD5稀释水、分析纯试剂、已标定接种液、0.0200mol/LNa₂S₂O₃标准溶液、0.0021mol/LKH(IO₃)₂标准溶液、溶解氧测定仪（已校准）、BOD瓶（300mL）、恒温培养箱（20±0.2℃）、移液管、滴定管、洗耳球、计时器、废液桶、蒸馏水、冰乙酸、碘化钾、硫酸锰、浓磷酸、淀粉指示剂、精密pH试纸、一次性BOD瓶塞、封口膜、标签纸、原始记录表（空白）、结果报告单（空白）——————————试题部分——————————一、现场准备与安全（共8分，操作过程评分，考官实时记录）1.1个人防护：正确佩戴护目镜、一次性手套、实验服，长发盘起。（2分）1.2台面整理：将BOD瓶、移液管、废液桶按“左→右”顺序摆放，标签朝外。（2分）1.3试剂检查：逐瓶核对Na₂S₂O₃、KH(IO₃)₂、浓磷酸有效期，摇匀无沉淀。（2分）1.4废液分类：酸性废液、含碘废液、含锰废液分别倒入对应桶，不混放。（2分）二、稀释水现场配制与验证（共10分）2.1操作：用1L量筒取800mL蒸馏水，依次加入1mL0.5mol/L磷酸盐缓冲液、1mLMgSO₄溶液、1mLCaCl₂溶液、1mLFeCl₃溶液，定容至1L，混匀。（3分）2.2曝气：用微孔曝气头连续曝气30min，目测无气泡聚集，测溶解氧≥8.5mg/L。（2分）2.3接种：按1%V/V加入已标定接种液，轻轻摇匀，立即测初始DO，记录为DODW。（2分）2.4空白验证：取两瓶稀释水做空白，5d后DO差值≤0.2mg/L，否则判定稀释水不合格。（3分）三、样品预处理（共8分）3.1目测：样品颜色为浅棕，无浮油，pH6.5，无需中和。（2分）3.2均质：用玻璃棒轻轻搅匀，避免剧烈摇晃产生气泡。（2分）3.3温度：将样品置于20℃水浴30min，确保与稀释水同温。（2分）3.4预曝气：若DO＜4mg/L，微曝气10min，使DO≥6mg/L。（2分）四、预估稀释倍数与梯度设计（共6分）4.1快速COD测定：取2mL原样，微回流15min，测得COD420mg/L。（2分）4.2经验换算：BOD5≈0.65×COD=273mg/L。（1分）4.3梯度设计：按“2%、5%、10%、15%”四个梯度，对应理论BOD5为5.5、13.7、27.3、41.0mg/L，均落在DO消耗2~6mg/L最佳区间。（3分）五、稀释与装瓶（共12分）5.1移液：用10mL胖肚移液管，管尖入水1cm，靠壁放液，无气泡。（3分）5.2定容：用稀释水沿壁冲洗至瓶颈，液面凸出，毛细管吸平，无液滴挂壁。（3分）5.3瓶号：按“S0、S2、S5、S10、S15”顺序贴标签，另设“B1、B2”空白。（2分）5.4密封：插入新塞，倒置3s无渗漏，用封口膜绕3圈，写日期。（2分）5.5计时：全部装瓶完成≤25min，超时扣1分/2min。（2分）六、初始DO测定（Winkler滴定法，共15分）6.1取样：用虹吸管插入瓶底，溢流3倍体积，立即加0.5mLMnSO₄、0.5mL碱性KI，塞紧无气泡。（3分）6.2沉淀：静置10min，摇匀沉淀重新落下，记录时间。（2分）6.3酸化：加1mL浓磷酸，塞紧摇至沉淀全溶，溶液呈黄色。（2分）6.4滴定：用25mL滴定管，0.0200mol/LNa₂S₂O₃滴至淡黄色，加0.5%淀粉1mL，继续滴至蓝色消失，记录体积V初。（4分）6.5计算：DO（mg/L）=C×V×8×1000/300，其中C=0.0200mol/L，V为滴定体积，8为氧当量，300为取样体积。（4分）七、培养与过程监控（共6分）7.1入箱：轻放培养箱中层，避光，箱门关闭后按压密封条，记录入箱时间T0。（2分）7.2温度：每24h记录一次，偏差≤0.2℃，若超差立即调温并记录。（2分）7.3补封：48h检查封口膜，若松动加绕1圈，防止空气渗入。（2分）八、终末DO测定（共15分）8.1出箱：第5d同一时段±2h取出，立即测定，顺序与初始对应。（3分）8.2滴定：同6.1~6.4步骤，记录V末。（4分）8.3空白扣除：B1、B2终末DO均值作为空白校正值，若两空白差＞0.2mg/L，需复测。（4分）8.4异常处理：若终末DO＜1mg/L，判定消耗过量，该梯度无效，启用备用梯度。（4分）九、结果计算与修约（共10分）9.1公式：BOD5（mg/L）=[(D1−D2)−(B1−B2)]×稀释倍数，其中D1、D2为样品初始、终末DO，B1、B2为空白初始、终末DO。（3分）9.2修约：结果保留一位小数，第二位四舍六入五成双。（2分）9.3有效梯度：至少两个梯度结果相对偏差≤15%，取平均值作为报出值。（3分）9.4不确定度：u(c)=√[(0.05/√3)²+(0.02/√3)²]×稀释倍数，扩展因子k=2，报告BOD5=138.4±4.2mg/L。（2分）十、原始记录规范（共5分）10.1字迹：黑色签字笔，无涂改，错误划一斜线，旁签姓名。（2分）10.2追溯：每页编号，注明“共X页第Y页”，骑缝签名。（1分）10.3单位：DO用mg/L，体积用mL，滴定管读数估读到0.01mL。（1分）10.4附件：粘贴仪器打印条，加盖骑缝章。（1分）十一、口述问答（共20分，考官随机抽3题，每题6~7分）11.1提问：若样品含游离氯0.8mg/L，如何消除？答案：用0.025mol/LNa₂S₂O₃滴定至淀粉碘化钾试纸无色，记录体积，按1mL0.025mol/LNa₂S₂O₃可去除约0.9mg/LCl₂计算，加0.9mL，静置5min，再测余氯＜0.1mg/L即可。（7分）11.2提问：稀释水曝气后DO仍低于8mg/L，可能原因？答案：水温高于20℃、曝气头堵塞、蒸馏水贮存过久、有机污染、大气压低于95kPa，逐项排查并更换曝气头或水源。（6分）11.3提问：终末DO测定发现瓶口有微小气泡，如何处理数据？答案：该瓶数据作废，启用备用梯度，若已无备用，则本次考核结果以“单梯度+不确定度”方式报出，并在记录备注“瓶口气泡导致DO异常”。（7分）——————————答案解析——————————【步骤6.4滴定体积示例】对S10梯度，初始滴定体积V初=7.38mL，终末滴定体积V末=2.15mL，空白初始B1=8.12mL，空白终末B2=7.96mL。DO初=0.0200×7.38×8×1000/300=3.94mg/LDO末=0.0200×2.15×8×1000/300=1.15mg/L空白消耗=8.12−7.96=0.16mg/LBOD5=[(3.94−1.15)−0.16]×10=26.3mg/L【步骤9.2修约示例】计算值26.34mg/L，第二位小数为4，小于5，舍去，报出26.3mg/L。【步骤9.3有效梯度判定】S2：6.8mg/L，S5：13.5mg/L，S10：26.3mg/L，S15：41.8mg/L计算RSD=标准偏差/均值×100%=1.8/22.1×100%=8.1%＜15%，全部有效，取平均22.1mg/L。【不确定度评定】TypeA：5次重复测定标准偏差s=1.8mg/L，uA=s/√5=0.81mg/LTypeB：滴定管允差±0.03mL，三角分布，uB=0.03/√6=0.012mL，折算氧质量0.19mg/L合成uc=√(0.81²+0.19²)=0.83mg/L扩展U=2×0.83=1.7mg/L报告：BOD5=22.1±1.7mg/L（k=2）【原始记录示范】|瓶号|稀释%|V初/mL|V末/mL|DO初/mg/L|DO末/mg/L|消耗/mg/L|空白校/mg/L|BOD5/mg/L|备注||S2|2|7.95|5.48|4.24|2.93|1.31|0.16|6.8|——||S5|5|7.88|4.12|4.20|2.20|2.00|0.16|13.5|——||S10|10|7.38|2.15|3.94|1.15|2.79|0.16|26.3|——||S15|15|6.95|1.02|3.71|0.54|3.17|0.16|41.8|——||B1|0|8.12|7.96|4.33|4.24|0.09|——|——|空白||B2|0|8.11|7.95|4.32|4.23|0.09|——|——|空白|签名：__________日期：2026年5月28日【异常处理案例】若S15终末DO=0.35mg/L，低于1mg/L，判定为消耗过量，该梯度无效；启用备用梯度S12（12%），重新计算，最终报出值以S5、S10、S12平均，确保至少两个有效梯度。【口述问答补充示例】提问：如何确认接种液活性合格？答案：取20mL接种液加80mL稀释水，测初始DO8.4mg/L，5d后DO下降0.9~1.2mg/L，且BOD空白≤0.2mg/L，即判定活性合格；若下降＜0.6mg/L，需更换接种源或延长驯化时间。提问：稀释水出现絮状沉淀，如何处理？答案：立即停止使用，检查磷酸盐缓冲液是否长菌，重新配制，并用0.45μm膜过滤，再次曝气，确认无沉淀后方可使用。提问：滴定终点返蓝，原因及纠正？答案：指示剂加入过早、酸化不充分、溶液温度高于25℃导致碘挥发慢，需重新酸化并冷却至20℃以下，再滴定；若已返蓝，记录回滴体积，合并计算。【评分细则补充】1.滴定读数未估读到0.01mL，每瓶扣0.5分。2.培养箱温度记录缺失一次，扣1分。3.结果未修约或修约错误，每处扣1分。4.原始记录涂改未签名，每处扣1分。5.口述问答答非所问，不得分；关键词缺失，酌情给50%分值。【现场操作易错点提示】•移液管尖嘴未靠壁放液，易产生气泡，导致DO初偏高。•加磷酸后未充分摇匀，碘未完全释放，滴定体积偏低。•培养箱开门频繁，温度波动＞0.5℃，BOD5结果偏低。•封口膜缠绕过松，5d后塞子弹出，空气进入，终末DO虚高。•滴定速度过快，错过终点，返蓝后未回滴，导致DO误差＞0.3mg/L。【数据逻辑自检】1.空白DO消耗≤0.2mg/L，若＞