水质检测理论试题题库及答案

水质检测理论试题题库及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.在《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2022）中，规定总大肠菌群的限值为A.不得检出/100mLB.≤10CFU/100mLC.≤100CFU/100mLD.≤1000CFU/100mL答案：A解析：标准明确要求总大肠菌群“不得检出”，即100mL水样中不得检出任何总大肠菌群，以保证微生物学安全。2.测定水样中CODCr时，加入硫酸银的主要作用是A.掩蔽氯离子干扰B.提高反应温度C.催化氧化反应D.沉淀重金属答案：A解析：硫酸银与氯离子生成AgCl沉淀，从而消除氯离子对重铬酸钾氧化的干扰，保证COD结果准确。3.采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，显色最佳pH范围为A.4.0～5.0B.6.0～7.0C.7.5～8.5D.11.0～12.0答案：D解析：纳氏试剂与氨反应生成黄棕色胶态化合物，需在强碱性条件下（pH11～12）显色完全，吸光度稳定。4.石墨炉原子吸收法测定痕量铅时，基体改进剂常用A.磷酸二氢铵B.硝酸镁C.硝酸钯+硝酸镁混合液D.抗坏血酸答案：C解析：硝酸钯+硝酸镁混合改进剂可提高铅的热稳定性，降低基体干扰，使灰化温度升至900℃而不损失铅。5.离子色谱法测定水中F⁻、Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻时，最常用的抑制器类型为A.膜抑制器B.微填充抑制器C.电化学自再生抑制器D.化学抑制柱答案：C解析：电化学自再生抑制器无需外加酸，可连续工作，降低背景电导，提高灵敏度，是现代离子色谱的主流。6.测定高锰酸盐指数时，水浴加热时间为A.10minB.15minC.30minD.60min答案：C解析：GB11892规定沸水浴准确加热30min，保证高锰酸钾对有机物的氧化程度一致，结果可比。7.采用ICP-MS测定水中金属元素时，内标元素选择原则错误的是A.质量数接近待测元素B.样品中天然含量极低C.电离能与待测元素相似D.必须选用铑（Rh）作为唯一内标答案：D解析：内标元素可多种组合，视质量范围与基体而定，Rh并非唯一，故D错误。8.测定水中五日生化需氧量（BOD₅）时，稀释水应满足A.溶解氧≥8mg/L，BOD₅≤0.2mg/LB.溶解氧≥6mg/L，BOD₅≤0.5mg/LC.溶解氧≥4mg/L，BOD₅≤1.0mg/LD.溶解氧≥2mg/L，BOD₅≤2.0mg/L答案：A解析：稀释水必须保证充足初始溶解氧且自身耗氧极低，才能准确反映样品BOD。9.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，常用校正因子消除A.溶解性有机碳干扰B.浊度干扰C.色度干扰D.溴离子干扰答案：A解析：在220nm处硝酸盐有吸收，而溶解性有机物亦产生吸收，通过275nm校正吸光度可扣除有机干扰。10.测定水中总硬度时，EDTA滴定终点颜色变化为A.酒红→纯蓝B.纯蓝→酒红C.无色→浅绿D.浅绿→紫答案：A解析：铬黑T指示剂与Ca²⁺、Mg²⁺络合呈酒红色，EDTA夺取金属离子后指示剂游离，呈纯蓝色。11.采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定水中三氯甲烷时，载气最佳选择为A.氮气（99.999%）B.氦气（99.999%）C.氩气/甲烷（95:5）D.压缩空气答案：C解析：Ar/CH₄（95:5）为ECD专用载气兼吹扫气，可降低检测器基线噪声，提高捕获效率。12.测定水中总磷时，过硫酸钾消解的主要目的是A.氧化有机磷为正磷酸盐B.沉淀金属离子C.还原磷酸盐为元素磷D.调节pH答案：A解析：过硫酸钾在高温下将有机磷、缩合磷氧化为正磷酸盐，使钼酸铵光度法可测“总磷”。13.采用便携式多参数仪现场测pH时，校准顺序应为A.先校准中性缓冲液，再酸性和碱性B.先酸性，再中性，再碱性C.先碱性，再中性，再酸性D.任意顺序均可答案：A解析：先校准pH6.86（中性），再校准4.00与9.18，可减少电极斜率误差，提高全量程线性。14.测定水中挥发性有机物（VOCs）时，吹扫捕集温度一般设置为A.20℃B.40℃C.60℃D.80℃答案：B解析：40℃可兼顾吹扫效率与避免水蒸气过量进入捕集阱，保证高回收率并减少背景。15.采用快速消解分光光度法测定COD时，硫酸-硫酸银溶液与重铬酸钾溶液的体积比约为A.1:1B.2:1C.3:1D.4:1答案：B解析：快速法采用2:1（硫酸-硫酸银:重铬酸钾），保证足够酸度与催化剂浓度，消解仅需15min。二、判断题（每题1分，共15分）16.采用离子选择电极法测定氟化物时，总离子强度缓冲液（TISAB）的作用是掩蔽铁铝离子并维持离子强度一致。（√）解析：TISAB含柠檬酸钠掩蔽Fe³⁺、Al³⁺，同时高浓度NaCl保持离子强度恒定，使电动势只与F⁻活度相关。17.测定水中阴离子表面活性剂（MBAS）时，所有磺酸盐类均可被亚甲蓝完全萃取显色。（×）解析：部分高分子或支链磺酸盐萃取效率低，结果偏低。18.采用气相色谱质谱法（GC-MS）测定半挥发性有机物时，离子源温度越高越利于提高灵敏度。（×）解析：过高温度会导致源内裂解加剧，特征离子丰度下降，灵敏度反而降低。19.测定水中总有机碳（TOC）时，差减法（TC-IC）适用于所有类型水样。（×）解析：高盐、高氯水样IC测定误差大，差减法结果易失真，应选用NPOC法。20.采用原子荧光法测定砷时，加入硫脲-抗坏血酸的主要目的是预还原As⁵⁺→As³⁺。（√）解析：As³⁺与硼氢化钾反应生成AsH₃效率高，As⁵⁺几乎不反应，故需预还原。21.测定水中色度时，铂钴标准法适用于所有有色物质包括荧光染料。（×）解析：荧光染料发光机制不同于吸收，铂钴法无法准确比色。22.采用紫外-可见分光光度法测定水中总氮时，碱性过硫酸钾消解后需用盐酸中和至pH2～3再测定。（√）解析：中和后可在220nm、275nm测定，避免强碱对石英比色皿腐蚀及吸光度漂移。23.测定水中硫化物时，碘量法适用于所有浓度范围。（×）解析：低浓度（<0.1mg/L）时碘量法误差大，应采用亚甲蓝光度法。24.采用液液萃取法测定水中多环芳烃时，分液漏斗振荡后需静置至少10min以利分层。（√）解析：充分静置可确保有机相与水相完全分离，减少乳化损失。25.测定水中电导率时，温度每升高1℃，电导率约增加2%。（√）解析：离子迁移速度随温度升高而增大，经验系数约2%/℃。26.采用便携式余氯仪测定总余氯时，DPD试剂必须现配现用。（√）解析：DPD易被氧化褪色，存放超过4h显色能力下降，导致结果偏低。27.测定水中浊度时，福尔马肼标准液可长期保存于透明玻璃瓶中。（×）解析：福尔马肼对光敏感，应避光保存于棕色瓶，冷藏可稳定1个月。28.采用离子色谱测定高氯水样时，可改用高容量柱并降低进样体积以避免峰超载。（√）解析：高容量柱可延缓Cl⁻出峰，降低进样量防止主峰拖尾掩盖NO₃⁻。29.测定水中总悬浮物（TSS）时，滤膜需预先恒重，即105℃烘干至两次称量差≤0.2mg。（√）解析：恒重可消除滤膜自身质量波动，保证TSS准确。30.采用酶底物法测定水中大肠埃希氏菌时，44.5℃培养24h后黄色荧光同时出现即为阳性。（√）解析：酶底物法利用β-葡萄糖醛酸酶分解MUG产生荧光，黄色底物同步显色，双重确认。三、填空题（每空2分，共30分）31.测定水中六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼与Cr⁶⁺在________性条件下生成________色络合物，最大吸收波长为________nm。答案：酸；紫；540解析：酸性（0.05～0.1mol/LH₂SO₄）下，Cr⁶⁺氧化二苯碳酰二肼并生成紫红络合物，540nm处吸光度最大。32.采用气相色谱-FID测定水中甲醇时，常用________作内标，其出峰时间应与甲醇接近且样品中________。答案：乙醇；不存在解析：乙醇与甲醇极性相似，保留时间接近，且天然水样不含乙醇，适合内标。33.测定水中总α、总β放射性时，水样蒸发浓缩后需经________℃马弗炉________h灰化，以去除________。答案：350；1；有机质解析：350℃低温灰化可分解有机物而不致核素挥发，保证放射性测量准确。34.采用连续流动分析仪测定水中硝酸盐氮时，镉柱还原模块将NO₃⁻还原为________，再与________偶合显色。答案：NO₂⁻；对氨基苯磺酸+萘乙二胺解析：镉柱将NO₃⁻→NO₂⁻，NO₂⁻重氮化后与萘乙二胺生成红色偶氮染料，550nm检测。35.测定水中挥发酚时，4-氨基安替比林法需在pH________范围内显色，并用________萃取测定。答案：9.8～10.2；氯仿解析：pH10左右酚与4-AAP及铁氰化钾生成红色安替比林染料，氯仿萃取后460nm测定。36.采用ICP-OES测定水中钙时，为消除钠基体干扰，可选用________波长或采用________法。答案：317.933nm；标准加入解析：Ca317.933nm受Na发射干扰小；标准加入法可抵消基体效应。37.测定水中臭氧时，靛蓝二磺酸钠法显色后，在________nm处测定吸光度，其褪色程度与臭氧浓度成________比。答案：600；正解析：臭氧氧化靛蓝使其褪色，600nm吸光度下降值与O₃浓度成正比。38.采用吹扫捕集-GC-MS测定水中氯乙烯时，吹扫气流速一般设定为________mL/min，捕集阱填料为________。答案：40；TenaxGR解析：40mL/min兼顾吹扫效率与阱穿透；TenaxGR对氯乙烯吸附/热脱附性能优。39.测定水中铝时，采用荧光法需加入________缓冲液控制pH________，并形成________荧光络合物。答案：乙酸-乙酸钠；6.2；Al-8-羟基喹啉解析：pH6.2时Al³⁺与8-羟基喹啉生成荧光络合物，激发370nm，发射504nm。40.测定水中总碱度时，以甲基橙为指示剂，滴定终点pH约为________；若以酚酞为指示剂，终点pH约为________。答案：4.5；8.3解析：甲基橙变色范围3.1～4.4，pH4.5为总碱度终点；酚酞变色8.0～10.0，pH8.3为酚酞碱度终点。四、简答题（每题8分，共40分）41.简述采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）测定水中多环芳烃（PAHs）的关键前处理步骤及注意事项。答案：1.采样：棕色玻璃瓶满瓶不留顶空，4℃避光保存，48h内分析。2.过滤：0.45μm玻璃纤维滤膜去除悬浮物，防止堵塞固相萃取柱。3.固相萃取：C18柱依次用10mL二氯甲烷、10mL甲醇、10mL纯水活化；上样流速≤5mL/min；用10mL乙腈/水（90:10）洗脱，氮吹至近干，乙腈定容至1mL。4.净化：若基体复杂，用硅胶柱二次净化，去除油脂。5.仪器条件：反相C18柱（250mm×4.6mm，5μm），乙腈-水梯度洗脱，激发波长250～290nm分段设定，发射波长420nm检测。6.注意事项：玻璃器皿需经400℃灼烧或溶剂淋洗去除有机残留；操作过程戴无粉手套，避免塑化剂干扰；每批做空白、平行、加标，回收率70～120%。42.说明连续稀释法测定水中BOD₅时，稀释倍数的估算原则及误差控制措施。答案：估算原则：根据水样COD或高锰酸盐指数预估BOD范围，确保稀释后五日耗氧量在2～7mg/L，剩余DO≥1mg/L，消耗DO≥0.5mg/L。公式：稀释倍数≈预期BOD/5。误差控制：1.稀释水需曝气至DO饱和，20℃储存不超过24h；2.每批至少做空白、葡萄糖-谷氨酸标准（BOD₅=200±30mg/L）验证；3.稀释后初始DO测定立即进行，避免曝气或搅拌引入空气；4.培养瓶封口用水封，5d内水封槽保持湿润防漏气；5.若稀释倍数不当导致耗氧<0.5mg/L或剩余DO<1mg/L，需重新选取倍数测定。43.阐述原子荧光法测定水中汞时，载气流量、灯电流及硼氢化钾浓度对灵敏度的影响机制。答案：载气流量：Ar流量决定氢氩火焰稳定性及Hg原子停留时间。流量过低，火焰不稳，原子化效率下降；流量过高，Hg原子被快速带走，激发时间短，荧光强度降低。最佳流量一般为300～400mL/min。灯电流：低压汞灯电流增大，激发光强度增强，荧光信号提高，但自吸效应随之增强，噪声亦增大。实验表明电流15～25mA为最佳折中。硼氢化钾浓度：KBH₄提供H·还原Hg²⁺→Hg⁰，浓度<0.01mol/L时还原不完全；>0.05mol/L时产生过量H₂稀释火焰，温度下降，同时背景散射增大。0.02mol/LKBH₄（0.5%NaOH稳定）可获最大信噪比。44.比较电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在测定地表水痕量金属时的优缺点。答案：ICP-OES优点：1.线性范围宽（5～6个数量级）；2.基体耐受高，可测高盐度水样；3.运行成本低，无需高纯碰撞气体。缺点：1.检出限较ICP-MS高1～3个数量级；2.光谱干扰多，需校正背景；3.灵敏度对难激发元素（如Hg、U）不足。ICP-MS优点：1.检出限低至ng/L级；2.可测同位素比值；3.谱线简单，干扰少（碰撞反应池可消除多原子离子）。缺点：1.基体抑制明显，高盐需稀释或基体匹配；2.运行成本高，需高纯Ar、碰撞气体；3.仪器维护复杂，锥口易沉积。45.说明测定水中总有机卤素（TOX）时，活性炭吸附-微库仑法的原理及关键质控点。答案：原理：水样经硝酸酸化后，通过活性炭柱吸附有机卤素；无机卤素被水洗脱；活性炭在石英舟中高温燃烧，有机卤素转化为卤化氢，进入微库仑池与Ag⁺反应，通过电量法测定消耗的Ag⁺量，计算TOX。关键质控：1.活性炭须预先检验空白TOX<5μg/L；2.吸附流速≤3mL/min，确保完全吸附；3.每批做空白、平行、加标（2,4,6-三氯苯酚），回收率80～120%；4.燃烧温度≥950℃，保证有机卤素完全转化；5.库仑池电解液每周更换，避免Ag⁺浓度下降导致灵敏度降低。五、计算题（每题10分，共30分）46.取某废水样100mL，经0.45μm滤膜过滤后，滤膜增重0.0850g，烘干后恒重；同一样品经105℃烘干至恒重后质量减少0.1200g，再经550℃灼烧至恒