2026年洗涤剂表面活性剂含量化验员专项技能考核试题及答案

2026年洗涤剂表面活性剂含量化验员专项技能考核试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分）1.依据GB/T13173-2021，测定洗涤剂中阴离子表面活性剂含量时，所选用的指示剂为A.酚酞B.溴甲酚绿C.亚甲基蓝D.甲基橙答案：C解析：亚甲基蓝与阴离子表面活性剂形成蓝色络合物，在氯仿层中显色明显，终点敏锐。2.采用两相滴定法测定非离子表面活性剂时，水相pH应调节至A.2.0±0.1B.3.5±0.1C.7.0±0.1D.9.5±0.1答案：B解析：pH3.5可抑制非离子表面活性剂的质子化，确保与硫氰酸钴的络合反应定量进行。3.在HPLC-ELSD测定醇醚羧酸盐（AEC）时，流动相最佳梯度起始比例为A.90%乙腈+10%5mmol/L乙酸铵B.70%甲醇+30%10mmol/L甲酸铵C.95%水+5%异丙醇D.50%四氢呋喃+50%0.1%三氟乙酸答案：A解析：高比例乙腈可有效抑制AEC的簇集，提高峰形对称性，降低检出限至0.5mg/L。4.若样品含蛋白酶酶活≥5U/g，对MBAS法测定阴离子表面活性剂的影响是A.结果偏高B.结果偏低C.无影响D.结果波动无规律答案：A解析：蛋白酶可水解蛋白质生成多肽，多肽与阴离子表活竞争亚甲基蓝，导致表观浓度偏高。5.采用电位滴定法测定甜菜碱型两性表活时，选用的电极系统为A.玻璃-甘汞B.铂-铂C.氟离子选择-参比D.表面活性剂离子选择-参比答案：D解析：表面活性剂离子选择电极对季铵离子响应良好，滴定曲线呈现明显突跃。6.测定样品总活性物时，乙醇萃取后需加入氯化钠的作用是A.盐析助滤B.抑制泡沫C.降低介电常数D.提高沸点答案：A解析：NaCl使水相极性增大，促进表活分配至乙醇相，同时加速不溶物絮凝，便于过滤。7.在HPLC-MS/MS定量烷基糖苷（APG）时，内标物宜选用A.C12-LASB.C13-APGC.氘代C12-APGD.氘代C10-苯磺酸钠答案：C解析：同位素内标可校正离子抑制与提取回收率差异，氘代C12-APG与待测物行为一致。8.采用Dragendorff试剂测定聚醚类非离子表活时，显色稳定时间为A.5minB.15minC.30minD.60min答案：B解析：15min内络合物吸光度恒定，随后铋还原导致吸光度下降。9.若样品含过氧化氢0.3%，对溴甲酚绿两相滴定的干扰消除方法是A.加入抗坏血酸还原B.加入硫酸铜催化分解C.水浴70℃加热20minD.通氮气吹扫答案：A解析：抗坏血酸可快速还原H2O2，避免其氧化指示剂导致终点褪色。10.采用红外光谱法快速筛查磺酸型表活时，特征峰位置为A.1040cm⁻¹B.1180cm⁻¹C.1350cm⁻¹D.1460cm⁻¹答案：B解析：1180cm⁻¹为S=O伸缩振动，峰形尖锐，不受脂肪链干扰。11.测定样品中皂含量时，采用盐酸-丙酮滴定，终点颜色为A.蓝色消失B.粉红色出现C.黄色消失D.橙红色出现答案：B解析：过量盐酸与甲基橙显红色，中和至微碱性后，皂分解生成的脂肪酸使酚酞显粉红。12.采用GC-FID测定脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）水解产物时，衍生化试剂为A.BSTFAB.三氟化硼-甲醇C.重氮甲烷D.五氟苄基溴答案：B解析：BF₃-甲醇可在60℃下5min完成甲酯化，衍生效率高，副产物少。13.若样品含聚乙二醇（PEG）6000，对硫氰酸钴法的影响是A.结果偏高B.结果偏低C.无影响D.无法判断答案：A解析：PEG与Co²⁺形成稳定络合物，消耗显色剂，导致非离子表活结果虚高。14.采用电导滴定法测定季铵盐时，滴定剂最佳浓度为A.0.001mol/LB.0.005mol/LC.0.01mol/LD.0.1mol/L答案：C解析：0.01mol/LSDS滴定液电导变化率最大，突跃明显，相对误差<0.5%。15.测定样品中氧化胺含量时，高碘酸钾用量应控制在A.过量0.5倍B.过量1倍C.过量2倍D.过量5倍答案：B解析：过量1倍可确保氧化胺完全氧化为醛，同时避免过量IO₄⁻与副反应。16.采用紫外分光光度法测定烷基苯磺酸钠（LAS）时，最佳波长为A.190nmB.223nmC.260nmD.280nm答案：B解析：223nm为苯环E₂带，摩尔吸光系数大，且不受脂肪醇干扰。17.若样品含荧光增白剂71，对HPLC-荧光检测APG的影响是A.峰面积增大B.峰面积减小C.保留时间漂移D.基线抬高答案：D解析：荧光增白剂与APG激发/发射波长重叠，导致基线噪声增大，信噪比下降。18.采用酶电极法测定样品中烷基糖苷时，固定化酶为A.葡萄糖氧化酶B.蔗糖酶C.β-葡萄糖苷酶D.脂肪酶答案：C解析：β-葡萄糖苷酶可水解APG生成葡萄糖，通过氧电极检测耗氧量，线性范围0.1–50mg/L。19.测定样品中磷酸酯表活时，采用钼蓝法，还原剂为A.抗坏血酸B.氯化亚锡C.硫酸肼D.亚硫酸钠答案：A解析：抗坏血酸还原磷钼酸速度快，室温10min显色完全，稳定性24h。20.若样品含香精0.8%，对两相滴定法的影响消除方法是A.石油醚萃取B.水蒸气蒸馏C.冷冻离心D.活性炭吸附答案：A解析：石油醚可溶解香精，分层后弃去有机相，避免香精乳化干扰终点。21.采用ICP-MS测定样品中硅氧烷表活时，内标元素为A.⁷LiB.⁵⁹CoC.⁷²GeD.¹⁰³Rh答案：C解析：⁷²Ge与Si质量数接近，电离能相似，可校正基体抑制与信号漂移。22.测定样品中磺基琥珀酸酯时，采用薄层色谱-扫描，展开剂为A.氯仿-甲醇-水65:25:4B.正丁醇-乙酸-水4:1:1C.苯-丙酮9:1D.乙酸乙酯-异丙醇-氨水7:2:1答案：B解析：正丁醇体系可分离双酯与单酯，Rf值差>0.2，扫描波长280nm。23.若样品含酶制剂0.2%，对磷钼蓝法测定磷酸酯的干扰是A.正干扰B.负干扰C.无干扰D.不确定答案：B解析：酶制剂中蛋白质可吸附磷钼蓝络合物，导致吸光度下降，结果偏低。24.采用流动注射-分光光度法测定LAS时，载流为A.纯水B.0.1mol/LHClC.0.2%NaHCO₃D.0.5%SDS答案：C解析：NaHCO₃可维持pH8.3，抑制LAS质子化，提高显色灵敏度，采样频率120h⁻¹。25.测定样品中酰胺丙基甜菜碱时，采用凯氏定氮，换算系数为A.6.25B.5.70C.3.55D.2.18答案：B解析：甜菜碱含一个季氮，平均分子量约342，氮含量2.46%，换算系数100/2.46≈5.70。26.采用表面张力法测定临界胶束浓度（CMC）时，判定标准为A.表面张力下降2mN/mB.表面张力下降5mN/mC.表面张力-浓度曲线拐点D.表面张力恒定答案：C解析：拐点对应CMC，通过多项式拟合一阶导数最大值确定，相对标准偏差<2%。27.若样品含氯化钠15%，对电导滴定的影响是A.突跃明显B.突跃消失C.终点提前D.终点延后答案：B解析：高背景电导掩盖季铵盐-SDS络合导致的电导变化，需稀释10倍后测定。28.采用顶空-GC测定样品中1,4-二噁烷残留时，平衡温度为A.40℃B.60℃C.80℃D.100℃答案：C解析：80℃下1,4-二噁烷分配系数适宜，峰面积与浓度线性良好，R²>0.999。29.测定样品中醇醚硫酸盐（AES）时，采用酸水解-滴定，水解酸为A.盐酸B.硫酸C.磷酸D.高氯酸答案：B解析：1mol/L硫酸回流2h可完全水解AES为脂肪醇与硫酸氢钠，终点清晰。30.采用荧光探针法测定样品中季铵盐时，探针分子为A.罗丹明BB.荧光素钠C.芘丁酸D.8-苯胺基-1-萘磺酸答案：D解析：8-苯胺基-1-萘磺酸与季铵盐形成离子对，荧光强度增强3倍，检测限0.02mg/L。二、判断题（每题1分，共20分）31.采用溴甲酚绿两相滴定法时，氯仿层蓝色消失即为终点。答案：√解析：阴离子表活与亚甲基蓝络合进入氯仿层，滴定至蓝色消失表示表活完全络合。32.HPLC-ELSD测定APG时，漂移管温度越高灵敏度越高。答案：×解析：温度过高导致溶质挥发损失，最佳温度应低于分解温度20℃。33.测定样品中皂含量时，若颜色较深可用活性白土脱色。答案：√解析：活性白土吸附色素而不吸附脂肪酸，脱色率>90%，对结果无影响。34.采用GC-MS测定MES时，电子轰击源（EI）优于化学电离（CI）。答案：√解析：EI碎片丰富，特征离子m/z299、255可用于确证，CI易丢失磺酸基信息。35.电位滴定法测定甜菜碱时，可用玻璃电极作为参比电极。答案：×解析：玻璃电极为指示电极，参比电极应为Ag/AgCl或甘汞电极。36.测定样品中PEG时，硫氰酸钴法结果需乘以校正因子0.95。答案：√解析：PEG与Co²⁺络合能力低于脂肪醇聚氧乙烯醚，经验校正0.95。37.采用ICP-OES测定样品中硅氧烷时，可选波长251.6nm。答案：√解析：251.6nm为Si原子发射强线，背景低，检出限0.05mg/L。38.表面张力法测定CMC时，吊片法优于环法。答案：√解析：吊片法无需校正因子，数据重现性<1%，环法需校正浮力。39.测定样品中荧光增白剂时，可用二氯甲烷萃取后直接测定。答案：×解析：二氯甲烷萃取后需用硅胶柱净化，去除共萃取干扰物。40.采用酶电极法测定APG时，温度系数为2%/℃。答案：√解析：酶活随温度升高而增大，30–40℃范围内每升高1℃信号增加2%。41.测定样品中氧化胺时，高碘酸钾氧化后可用Schiff试剂显色。答案：√解析：氧化生成的醛与Schiff试剂显紫红，λmax560nm，线性范围0.5–20mg/L。42.HPLC-MS测定LAS时，电喷雾正离子模式优于负离子模式。答案：×解析：LAS为磺酸盐，负离子模式[M-H]⁻响应高，正离子模式无信号。43.采用凯氏定氮测定甜菜碱时，消化温度需≥420℃。答案：√解析：420℃可完全破坏季铵结构，释放氮素，低于400℃结果偏低。44.测定样品中磷酸酯时，钼蓝法显色后可用聚乙烯醇稳定。答案：√解析：0.1%PVA可抑制颗粒聚集，吸光度稳定2h，RSD<1%。45.采用顶空-GC测定1,4-二噁烷时，盐析剂为硫酸铵。答案：×解析：硫酸铵为盐析剂，但氯化钠更常用，成本低，回收率>95%。46.测定样品中磺基琥珀酸酯时，薄层扫描波长可选220nm。答案：√解析：220nm为酯键吸收峰，基线平稳，检出限0.1μg/spot。47.采用流动注射法测定LAS时，显色剂为亚甲基蓝。答案：√解析：亚甲基蓝与LAS形成离子对，氯仿萃取后于650nm检测，频率120h⁻¹。48.测定样品中皂含量时，若含甘油需扣除空白。答案：√解析：甘油消耗盐酸，需做空白校正，否则结果偏高约0.3%。49.采用红外法测定磺酸型表活时，可用ATR附件。答案：√解析：ATR无需制样，直接涂布液体，1180cm⁻¹峰面积与浓度线性R²>0.998。50.测定样品中硅氧烷时，需用氢氟酸消解。答案：√解析：HF可破坏Si-O-Si，生成H₂SiF₆，ICP-MS测定Si，回收率98–102%。三、填空题（每空2分，共30分）51.采用两相滴定法测定阴离子表活时，水相pH应调节至______，以防止______干扰。答案：3.0–3.5，皂水解52.HPLC-ELSD测定APG的漂移管温度为______℃，氮气流速为______L/min。答案：85，2.553.测定样品中季铵盐时，电位滴定突跃范围约为______mV，需用______电极系统。答案：80–120，表面活性剂离子选择-参比54.采用GC-MS测定MES时，特征离子m/z______用于定量，m/z______用于定性。答案：299，25555.测定样品中氧化胺时，高碘酸钾氧化后生成的______与Schiff试剂显______色。答案：醛，紫红56.采用硫氰酸钴法测定非离子表活时，显色稳定时间为______min，λmax为______nm。答案：15，62057.测定样品中PEG时，需用______萃取，以______为显色剂。答案：氯仿，硫氰酸钴58.采用表面张力法测定CMC时，需用______校正浮力，温度控制在______℃。答案：吊片法，25±0.159.测定样品中磷酸酯时，钼蓝法还原剂为______，显色后溶液呈______色。答案：抗坏血酸，蓝60.采用ICP-MS测定硅氧烷时，内标元素为______，波长为______nm。答案：⁷²Ge，251.6四、简答题（每题10分，共40分）61.简述采用HPLC-ELSD测定洗涤剂中APG的完整前处理步骤。答案：1.称取样品1.00g于50mL离心管，加20mL水超声10min；2.加5mLCarrez试剂（0.36MK₄Fe(CN)₆·3H₂O+0.24MZnSO₄·7H₂O）沉淀蛋白，涡旋；3.离心5000g10min，取上清；4.过0.22μm亲水PTFE滤膜；5.取1mL滤液加9mL乙腈稀释，进样20μL；6.梯度：0–5min90%乙腈，5–15min90→50%乙腈，15–20min50→90%乙腈；7.ELSD参数：漂移管85℃，氮气2.5L/min，增益8；8.外标法定量，线性范围5–500mg/L，回收率96–103%，RSD<3%。62.说明电位滴定法测定甜菜碱型两性表活的原理及关键控制点。答案：原理：甜菜碱在pH3.5下呈阳离子性，用SDS标准溶液滴定，生成不溶性离子对，溶液中游离阳离子浓度下降，表面活性剂离子选择电极电位突跃指示终点。关键控制点：1.缓冲液：0.05M邻苯二甲酸氢钾，pH3.5±0.1；2.离子强度：加0.1MNaCl稳定电位；3.搅拌速度：恒速400rpm，避免气泡附着；4.滴定管精度：0.05mL，速度0.5mL/min；5.电极维护：每次用甲醇冲洗，浸于0.001MSDS保存；6.温度：25±0.5℃，每升高1℃斜率降低1.8%；7.终点判定：二阶导数零点，突跃≥80mV；8.空白：同法测定缓冲液，扣除背景。63.列举采用GC-FID测定脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）时，酸水解条件及衍生化注意事项。答案：酸水解：1.称样0.5g于100mL圆底烧瓶，加20mL1mol/L硫酸，接冷凝管；2.回流2h，温度110℃；3.冷却，移入分液漏斗，加20mL水，用30mL乙醚萃取3次；4.合并醚层，用5%NaHCO₃洗至中性，无水Na₂SO₄干燥；5.氮吹浓缩至1mL。衍生化：1.加2mLBF₃-甲醇溶液，60℃水浴5min；2.冷却，加2mL正己烷萃取甲酯；3.加饱和NaCl助分层，取上层进样；4.进样口250℃，FID280℃，柱温程序：50℃保持2min，10℃/min升至250℃，保持5min；5.载气N₂1.2mL/min，分流比1:20；6.内标C17:0甲酯，回收率97–102%，RSD<2%。64.说明采用硫氰酸钴法测定非离子表面活性剂时，如何消除P