现代材料测试分析方法的期末考试卷及答案

现代材料测试分析方法的期末考试卷及答案一、单项选择题（每题2分，共20分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填入括号内）1.在X射线衍射（XRD）中，若CuKα辐射波长λ=0.15406nm，测得某立方晶系样品（200）面衍射角2θ=50.5°，则该晶体的晶格常数a为（）A.0.362nm  B.0.405nm  C.0.287nm  D.0.518nm2.扫描电子显微镜（SEM）中，二次电子像主要反映样品的（）A.成分差异  B.晶体取向  C.表面形貌  D.磁畴结构3.透射电子显微镜（TEM）选区电子衍射（SAED）花样出现“点阵拉长”现象，最可能的原因是（）A.样品厚度不足  B.晶格常数误差  C.晶格畸变或缺陷  D.加速电压不稳4.在X射线光电子能谱（XPS）中，化学位移主要受以下哪一因素影响最大（）A.原子序数  B.原子所处化学环境  C.入射X射线强度  D.样品表面粗糙度5.差示扫描量热法（DSC）测得某高分子在升温速率为10°C/min时出现吸热峰，峰顶温度为135°C，若将升温速率降至5°C/min，则峰顶温度一般会（）A.升高约2–4°C  B.降低约2–4°C  C.基本不变  D.升高10°C以上6.拉曼光谱中，若激光波长由532nm改为785nm，同一材料的斯托克斯位移（以cm⁻¹为单位）将（）A.增大  B.减小  C.不变  D.先增后减7.在原子力显微镜（AFM）轻敲模式下，相位像对比度主要来源于（）A.表面高度差  B.表面摩擦力差异  C.表面黏附与弹性差异  D.静电力梯度8.同步辐射小角X射线散射（SAXS）可探测的微观结构尺度范围大致为（）A.0.01–0.1nm  B.0.1–1nm  C.1–100nm  D.100–1000nm9.能谱仪（EDS）点分析时，若某元素特征X射线峰被另一元素峰严重重叠，最佳处理方法是（）A.提高加速电压  B.降低束流  C.采用峰剥离或标准样品定量  D.更换探测器10.在纳米压痕测试中，若接触刚度S=200N/m，卸载曲线初始斜率dP/dh=400N/m，则折合模量Er最接近（）A.100GPa  B.150GPa  C.200GPa  D.250GPa答案：1.B 2.C 3.C 4.B 5.B 6.C 7.C 8.C 9.C 10.B二、多项选择题（每题3分，共15分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）11.下列哪些信号可用于SEM中成分分析（）A.二次电子  B.背散射电子  C.特征X射线  D.阴极荧光12.关于TEM高分辨像（HRTEM）的傅里叶变换（FFT）斑点，下列说法正确的是（）A.斑点位置对应晶面间距倒数  B.斑点强度与结构因子有关  C.斑点形状反映样品厚度  D.斑点对称性可用于判断晶系13.下列哪些技术可实现元素价态分析（）A.XPS  B.XANES  C.EELS  D.EDS14.动态机械分析（DMA）中，损耗因子tanδ峰值可用于判断（）A.玻璃化转变温度  B.交联密度  C.结晶度  D.次级松弛过程15.在X射线反射率（XRR）测试中，下列哪些参数可直接获得（）A.薄膜密度  B.膜厚  C.界面粗糙度  D.晶格常数答案：11.BC 12.ABD 13.ABC 14.ABD 15.ABC三、填空题（每空2分，共20分）16.在XRD粉末衍射中，若采用CuKα辐射，测得2θ=28.4°处出现最强峰，对应晶面为（111），则该晶面间距d=________nm（保留三位小数）。17.拉曼光谱中，硅单晶的一阶光学声子峰位于________cm⁻¹附近，常被用于校准激光波长。18.在AFM力–位移曲线中，若探针与样品间出现明显黏附，则退线部分将呈现________（填“滞后环”或“重合”）。19.同步辐射X射线吸收精细结构（XAFS）包括________区和________区，分别反映近邻原子距离与配位数信息。20.纳米压痕Oliver–Pharr方法中，接触深度hc与最大压深hmax、残余深度hf的关系为hc=________。21.在DSC测试中，若已知铟的熔融焓ΔH=28.45J/g，实测熔融峰面积A=45.2mJ，样品质量m=3.2mg，则仪器常数K=________（单位：mJ/μV·s）。22.TEM能谱（EDS）线扫时，若某元素计数率突然下降，而形貌像无明显变化，可能原因是________或________。23.小角X射线散射强度I(q)符合Guinier定律时，lnI(q)与q²呈线性关系，斜率Rg²/3，其中Rg称为________。24.在XPS深度剖析中，若Ar⁺枪溅射速率为2nm/min，溅射20min后C1s峰强度降为初始值的1/e，则C信号衰减长度λ≈________nm。25.背散射电子衍射（EBSD）花样标定时，常用Hough变换将________变换为直线，以便检测菊池带。答案：16.0.314 17.520 18.滞后环 19.XANES、EXAFS 20.hmax−ε(hmax−hf)，ε≈0.75 21.28.45×3.2/45.2≈2.01 22.样品漂移、污染沉积 23.回转半径 24.40 25.菊池带四、简答题（每题8分，共24分）26.简述X射线光电子能谱（XPS）中“化学位移”与“荷电效应”的区别，并给出实验上消除荷电效应的两种常用方法。答案要点：化学位移：原子内壳层电子结合能因化学环境（价态、键合）改变而产生的位移，一般为0.1–10eV，可提供元素价态信息。荷电效应：绝缘样品在光电子发射后表面累积正电荷，导致全谱向高结合能方向整体偏移，位移可达数eV，影响定量与价态判断。消除方法：1.低能电子中和枪（floodgun），补充电子抵消表面正电荷；2.内标法，以已知结合能的污染碳C1s=284.8eV为参考，对全谱进行能量平移校正。27.说明透射电镜（TEM）中“衍射衬度”与“相位衬度”成像机制的差异，并指出各自典型应用。答案要点：衍射衬度：利用晶体取向或厚度差异导致衍射强度变化形成衬度，遵循“双束条件”，如明场（BF）与暗场（DF）像，可观察位错、层错、晶界等缺陷，适用于常规缺陷分析。相位衬度：高分辨像（HRTEM）直接记录透射束与若干衍射束干涉形成的晶格像，反映原子排列投影，可观测晶格间距、界面原子结构、纳米析出相等，适用于原子尺度结构表征。28.在动态机械分析（DMA）中，储能模量E′、损耗模量E″与损耗因子tanδ的定义及物理意义是什么？如何利用tanδ峰确定玻璃化转变温度Tg？答案要点：储能模量E′：材料弹性响应分量，表征储存能量能力，对应刚度；损耗模量E″：黏性响应分量，表征能量耗散；tanδ=E″/E′，反映黏弹性比例。Tg确定：在固定频率下升温，tanδ出现主峰，峰值温度对应链段运动协同转变，通常取tanδ峰值温度作为Tg，需注明测试频率（如1Hz）。五、计算与分析题（共41分）29.（10分）某立方晶系合金粉末XRD图谱经指标化后得到以下2θ数据（CuKα，λ=0.15406nm）：2θ：38.2°，44.4°，64.8°，77.4°，82.1°（1）计算各峰对应sin²θ值，并判断晶面指数（hkl）；（5分）（2）求晶格常数a，并鉴定该立方晶系类型（简单/体心/面心）。（5分）解答：（1）sin²θ列表：38.2°→0.108；44.4°→0.144；64.8°→0.288；77.4°→0.396；82.1°→0.432比值：0.108:0.144:0.288:0.396:0.432≈3:4:8:11:12立方晶系sin²θ∝(h²+k²+l²)，对应hkl：111,200,220,311,222（2）取第一峰：d=λ/2sinθ=0.15406/(2×sin19.1°)=0.2356nma=d√(h²+k²+l²)=0.2356×√3=0.408nm面心立方（FCC）特征：全奇或全偶，hkl顺序符合3,4,8,11,12。30.（10分）纳米压痕实验采用Berkovich金刚石压头，测得某热障涂层陶瓷的载荷–位移曲线参数：最大载荷Pmax=300mN，最大位移hmax=800nm，残余位移hf=600nm，接触刚度S=450N/m。（1）用Oliver–Pharr方法计算接触深度hc；（3分）（2）已知压头面积函数A=24.5hc²（hc单位nm，A单位nm²），求硬度H；（3分）（3）若折合模量Er=200GPa，求样品弹性模量E，已知压头金刚石Er,tip=1140GPa，νtip=0.07，样品νs=0.25。（4分）解答：（1）hc=hmax−ε(hmax−hf)，ε=0.75hc=800−0.75×200=650nm（2）A=24.5×650²=1.036×10⁷nm²=1.036×10⁻¹¹m²H=Pmax/A=0.3/(1.036×10⁻¹¹)=2.89GPa（3）1/Er=(1−νs²)/E+(1−νtip²)/Er,tip1/200=(1−0.0625)/E+(1−0.0049)/1140→1/E=0.004375→E≈228GPa31.（10分）某聚合物薄膜的同步辐射SAXS一维曲线显示Guinier区线性关系：lnI(q)=−Rg²q²/3+C，测得斜率=−45nm²。（1）求回转半径Rg；（3分）（2）若粒子为均匀球体，求其半径R；（3分）（3）若q>0.1nm⁻¹出现Porod规律I(q)∝q⁻⁴，计算Porod常数Kp与比表面积Sv，已知绝对强度校准后I(0.2nm⁻¹)=0.015cm⁻¹，样品密度ρ=1.05g/cm³，X射线波长λ=0.1nm。（4分）解答：（1）Rg²/3=45→Rg=√135=11.62nm（2）均匀球体Rg²=3R²/5→R=Rg√(5/3)=15.0nm（3）Porod定律：I(q)=Kp/q⁴→Kp=0.015×(0.2)⁴=2.4×10⁻⁵cm⁻¹nm⁴Sv=8πC/Kp，需先求C：由Guinier区I(0)=Cexp(0)=C，外推得I(0)=0.8cm⁻¹Sv=8π×0.8/(2.4×10⁻⁵)=8.38×10⁵cm⁻¹=83.8m²/cm³比表面积质量基准：Sv/ρ=80m²/g32.（11分）图1为某AlMgLi合金TEM明场像及对应SAED花样，可见大量平行条纹衬度，条纹间距约1.2nm，SAED花样在基体{220}斑点两侧出现卫星斑，间距为g/3。（1）判断条纹类型（面缺陷/体缺陷），并说明理由；（3分）（2）给出卫星斑与基体斑的指数关系，指出产生卫星斑的晶体学特征；（4分）（3）若g=220，计算倒易矢量偏移Δg，并换算为实空间周期；（4分）解答：（1）条纹平行且均匀，间距1.2nm，对应于周期性层状结构，为面缺陷——长周期有序结构（LPSO）或调幅