2025年水质分析题库及答案

2025年水质分析题库及答案一、单选题（每题1分，共30分）1.测定地表水高锰酸盐指数时，加热煮沸时间应严格控制为A.10min±10s B.20min±10s C.30min±10s D.40min±10s答案：C解析：GB1189289规定，沸水浴加热30min±10s，时间过短氧化不完全，过长则结果偏高。2.用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，显色酸度最佳为A.0.05mol/L B.0.2mol/L C.0.5mol/L D.1.0mol/L答案：B解析：0.2mol/L硫酸介质中显色速度最快且稳定，酸度过低显色慢，过高则吸光度下降。3.采用纳氏试剂比色法测氨氮时，为消除水样色度干扰，应加入A.ZnSO₄NaOH B.EDTA C.酒石酸钾钠 D.硫代硫酸钠答案：C解析：酒石酸钾钠可与Ca²⁺、Mg²⁺等络合，防止沉淀对比色皿的吸附，同时掩蔽部分金属离子。4.测定总磷时，过硫酸钾消解温度应保持在A.110℃ B.120℃ C.121℃ D.130℃答案：C解析：高压蒸汽灭菌锅121℃、30min可彻底将有机磷、缩合磷转化为正磷酸盐。5.采用离子色谱法测F⁻时，淋洗液一般为A.1.8mmol/LNa₂CO₃/1.7mmol/LNaHCO₃ B.20mmol/LHCl C.10mmol/LNaOH D.5mmol/LH₂SO₄答案：A解析：碳酸盐/碳酸氢盐缓冲体系可一次分离F⁻、Cl⁻、NO₂⁻等7种常见阴离子，背景电导低。6.测定CODCr时，加入HgSO₄的主要目的是A.催化氧化 B.掩蔽Cl⁻ C.抑制挥发 D.还原Cr⁶⁺答案：B解析：Hg²⁺与Cl⁻形成稳定[HgCl₄]²⁻，防止Cl⁻被重铬酸钾氧化造成正误差。7.采用石墨炉原子吸收测Pb，基体改进剂常用A.Mg(NO₃)₂ B.PdMg混合改进剂 C.NH₄H₂PO₄ D.LaCl₃答案：B解析：PdMg混合改进剂可将Pb的灰化温度提高到900℃，降低基体干扰，提高灵敏度。8.测定水中石油类时，红外分光光度法使用的萃取剂为A.正己烷 B.四氯化碳 C.三氯甲烷 D.石油醚答案：B解析：HJ6372018规定四氯化碳在2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹三波长有特征吸收，且萃取效率高。9.采用电极法测DO时，下列离子对膜电极干扰最大的是A.NH₄⁺ B.S²⁻ C.NO₃⁻ D.Ca²⁺答案：B解析：S²⁻与银阳极反应生成Ag₂S，破坏电极表面，导致信号漂移。10.测定水中挥发酚时，蒸馏终点pH应控制在A.<2 B.4±0.1 C.7 D.>10答案：B解析：pH4±0.1时酚类以分子形式蒸出，酸性过强SO₂干扰，碱性酚成盐无法蒸出。11.采用连续流动分析仪测硝酸盐，镉柱还原效率应A.>75% B.>85% C.>95% D.100%答案：C解析：HJ6682013要求还原率>95%，否则结果偏低，需用NH₄ClNH₃缓冲液活化镉柱。12.测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)时，氢化物发生原子荧光法需预还原，常用还原剂为A.抗坏血酸硫脲 B.L半胱氨酸 C.NaBH₄ D.SnCl₂答案：A解析：抗坏血酸硫脲在5min内可将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)，且抑制Cu²⁺等干扰。13.测定水中TOC时，差减法(TCIC)不适用于A.高盐水 B.含悬浮物水 C.含挥发性有机物水 D.含高浓度CO₃²⁻水答案：C解析：挥发性有机物在IC段可能逸出，导致差减结果偏低，应选用NPOC法。14.采用气相色谱ECD测水中六六六，萃取液脱水剂为A.无水Na₂SO₄ B.无水MgSO₄ C.无水CaCl₂ D.分子筛答案：A解析：无水Na₂SO₄中性、不吸附目标物，且可过滤除去，MgSO₄易结块。15.测定水中总硬度时，EDTA滴定终点颜色为A.纯蓝 B.酒红→纯蓝 C.蓝→酒红 D.无色→蓝色答案：B解析：EBT指示剂与Ca²⁺/Mg²⁺络合呈酒红，EDTA夺取金属离子后游离指示剂显纯蓝。16.采用紫外分光光度法测NO₃⁻N，所需波长为A.220nm B.254nm C.275nm D.420nm答案：A解析：220nm处NO₃⁻有强吸收，275nm校正溶解性有机物干扰，A₂₂₀2×A₂₇₅计算。17.测定水中叶绿素a时，萃取溶剂为A.90%丙酮 B.乙醇 C.甲醇 D.乙酸乙酯答案：A解析：90%丙酮可破碎藻细胞，且对叶绿素a溶解度最高，避免酸化叶绿素干扰。18.采用快速消解分光光度法测COD，所用预制管中K₂Cr₂O₇浓度为A.0.01667mol/L B.0.025mol/L C.0.04167mol/L D.0.08333mol/L答案：C解析：0.04167mol/L对应1/6K₂Cr₂O₇，与经典回流法浓度一致，线性范围0–1000mg/L。19.测定水中硫化物时，对氨基二甲基苯胺光度法显色时间为A.5min B.10min C.20min D.30min答案：D答案：30min显色完全，且吸光度在2h内稳定，时间过短结果偏低。20.采用ICPMS测水中金属时，内标元素选择原则错误的是A.质量数接近 B.自然界丰度高 C.待测样中不存在 D.电离能与待测元素相似答案：B解析：自然界丰度高会导致背景高，无法校正漂移，应选人工富集同位素如⁷Li、⁴⁵Sc等。21.测定水中阴离子表面活性剂时，亚甲蓝分光光度法使用的萃取剂为A.三氯甲烷 B.正己烷 C.乙酸乙酯 D.甲苯答案：A解析：阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成离子缔合物，三氯甲烷萃取后652nm测定。22.测定水中总氮时，碱性过硫酸钾消解后需用A.HCl中和 B.NaOH中和 C.不中和直接测定 D.用氨水中和答案：A解析：消解后溶液呈强碱性，需用1+9HCl调至pH5–9，否则对镉柱还原有抑制。23.采用气相色谱FID测水中甲醇，色谱柱最佳为A.HP530m×0.25mm×0.25μm B.DBWAX60m×0.25mm×0.25μm C.PLOTQ30m×0.53mm×20μm D.DB1715m×0.1mm×0.1μm答案：C解析：PLOTQ为多孔聚合物柱，对水不敏感，可直接进水样，甲醇峰形好，避免水峰拖尾。24.测定水中余氯时，DPD分光光度法测定总余氯需加入A.KI B.Na₂S₂O₃ C.EDTA D.HgSO₄答案：A解析：KI将ClO⁻、NH₂Cl等化合氯还原为HOCl，与DPD显色，测定总余氯。25.采用重量法测水中TDS，烘干温度应为A.103–105℃ B.120℃ C.180℃ D.550℃答案：C解析：180℃可去除结晶水，避免低温水合盐残留，结果更接近真实溶解性固体。26.测定水中硼时，姜黄素分光光度法显色需A.浓硫酸介质 B.冰乙酸硫酸混合酸 C.氨性介质 D.磷酸介质答案：B解析：冰乙酸硫酸可脱水形成玫瑰红硼酸酯，550nm测定，酸度不足显色浅。27.采用酶底物法测水中总大肠菌群，培养温度为A.37℃±0.5℃ B.41.5℃±0.5℃ C.44.5℃±0.2℃ D.35℃±2℃答案：A解析：GB/T5750.122023规定37℃±0.5℃培养24h，粪大肠菌群才需44.5℃。28.测定水中氰化物时，硝酸银滴定法使用的外指示剂为A.试银灵 B.碘化钾淀粉 C.铁氰化钾 D.酚酞答案：B解析：近终点时Ag⁺与I⁻生成AgI沉淀，微量I₂使淀粉变蓝，指示终点到达。29.采用荧光法测水中铝时，荧光试剂为A.8羟基喹啉 B.铝试剂 C.桑色素 D.荧光镓答案：C解析：桑色素与Al³⁺形成1:1络合物，激发/发射波长365/490nm，灵敏度达0.5μg/L。30.测定水中放射性总α时，水样蒸发后灼烧温度应为A.350℃ B.450℃ C.550℃ D.650℃答案：C解析：550℃可去除有机物及铵盐，避免α计数效率下降，同时防止Pu、Am挥发。二、多选题（每题2分，共20分）31.下列哪些属于《生活饮用水卫生标准》(GB57492022)中的水质扩展指标A.锑 B.钡 C.硼 D.铊 E.氨氮答案：A、B、C、D解析：扩展指标共55项，氨氮属于常规指标，其余为扩展金属指标。32.采用离子色谱法测水中溴酸盐，可采用的检测器有A.电导 B.紫外(210nm) C.安培 D.荧光 E.质谱答案：A、B、C、E解析：BrO₃⁻在210nm有弱吸收，可用UV；安培检测器采用Ag工作电极，灵敏度更高。33.下列操作会导致COD测定结果偏高的是A.加入HgSO₄不足 B.回流时间缩短 C.硫酸硫酸银未冷却即加样 D.滴定前未充分冷却 E.使用已风化的K₂Cr₂O₇答案：A、C、D解析：HgSO₄不足导致Cl⁻干扰；热滴定使K₂Cr₂O₇分解；未冷却时指示剂分解，终点提前。34.测定水中痕量汞时，可采用的富集方法有A.巯基棉富集 B.金汞齐富集 C.C₁₈固相萃取 D.液液萃取(DDTC) E.共沉淀(MnO₂)答案：A、B、E解析：巯基棉、金汞齐、MnO₂共沉淀均对Hg²⁺有选择性，C₁₈对无机汞无保留。35.下列关于ICPOES测定的说法正确的是A.轴向观测灵敏度高于径向 B.冷等离子体可降低Ar基体干扰 C.内标可校正雾化效率漂移 D.谱线选择需考虑谱线重叠 E.基体效应可通过标准加入法消除答案：A、C、D、E解析：冷等离子体用于降低多原子离子干扰，而非Ar基体；其余均正确。36.测定水中丙烯酰胺时，可采用的衍生化试剂有A.2溴丙烷 B.三氟乙酸酐 C.五氟苯甲酰氯 D.对硝基苯甲酰氯 E.甲硫醇答案：B、C解析：PFPA、PFBC将丙烯酰胺衍生为易挥发、含卤素化合物，适合GCECD检测。37.下列属于水质生物毒性测试急性毒性指标的有A.发光细菌抑制率 B.斑马鱼96hLC₅₀ C.大型溞48hEC₅₀ D.鼠伤寒沙门氏菌回复突变数 E.藻类72hErC₅₀答案：A、B、C解析：D为基因突变试验，E为生长抑制，均不属于急性毒性。38.采用气相色谱质谱测水中SVOC时，常用的内标有A.2氟苯酚 B.苯酚d₆ C.硝基苯d₅ D.菲d₁₀ E.联苯胺d₈答案：A、C、D解析：2氟苯酚、硝基苯d₅、菲d₁₀为EPA8270推荐内标，覆盖酸、碱、中性组分。39.测定水中微囊藻毒素LR时，可采用的净化方式有A.C₁₈固相萃取 B.免疫亲和柱 C.硅胶柱 D.阴离子交换 E.分子印迹柱答案：A、B、E解析：免疫亲和与分子印迹特异性高，C₁₈通用性强，硅胶、阴离子交换对毒素保留差。40.下列关于水质采样容器洗涤的说法正确的是A.测汞用1+3HNO₃浸泡24h B.测有机氯农药用铬酸洗液浸泡 C.测阴离子表面活性剂禁用洗涤剂 D.测微生物用灭菌瓶 E.测油类用正己烷荡洗答案：A、C、D、E解析：铬酸洗液残留Cr⁶⁺会干扰GCECD，禁用；其余均符合HJ/T912022。三、判断题（每题1分，共10分）41.采用紫外分光光度法测NO₃⁻N时，可用1cm石英比色皿在220nm直接测定，无需校正溶解性有机物。答案：错解析：需同时测275nm校正A=A₂₂₀2×A₂₇₅，否则高有机物水样结果偏高。42.测定水中总磷时，高压消解后若溶液呈淡黄色，说明过硫酸钾未分解完全，需重新消解。答案：对解析：未分解的过硫酸钾会与抗坏血酸还原剂反应，导致钼蓝显色不完全。43.采用离子色谱法测Cl⁻时，若进样量过大，会出现“水负峰”掩盖低浓度F⁻。答案：对解析：大体积进样时，水负峰与F⁻保留时间接近，导致积分错误，可减少进样量或稀释。44.测定水中BOD₅时，若样品含游离氯，需加入Na₂S₂O₃去除，但过量Na₂S₂O₃会抑制硝化细菌。答案：错解析：Na₂S₂O₃对异养菌亦有毒，需严格控制加入量，最好改用硫代硫酸钠硫代乙醇酸钠复合除氯剂。45.采用GCMS测水中邻苯二甲酸酯，若使用塑料瓶盖，可能导致空白偏高。答案：对解析：塑料瓶盖含增塑剂，易被正己烷萃取，必须使用聚四氟乙烯衬垫玻璃瓶盖。46.测定水中总α、总β时，水样蒸发残渣可在马弗炉内550℃灼烧去除有机质，提高探测效率。答案：对解析：550℃灼烧可去除碳酸盐及有机物，减少自吸收，但Pu、Am等α核素需控制温度<600℃。47.采用电极法测pH时，若电极填充液干涸，可用超纯水直接补充。答案：错解析：应使用饱和KCl溶液，纯水会改变液接电位，导致漂移。48.测定水中硫化物时，若现场固定剂ZnAc₂NaOH不足，可用CdCl₂替代。答案：对解析：Cd²⁺与S²⁻生成CdS沉淀，固定效果与ZnS相当，但Cd毒性大，需安全处理。49.采用流动注射法测水中挥发酚，蒸馏后馏出液pH>10会导致显色灵敏度下降。答案：对解析：4氨基安替比林与酚偶合需微碱性(pH10±0.2)，过碱酚成盐，偶合效率降低。50.测定水中TOC时，NPOC法需通氮气吹扫，可完全去除IC，但会损失挥发性有机物。答案：对解析：吹扫可去除CO₂、HCO₃⁻，但甲醇、苯等VOC同时损失，需选用差减法或加酸不吹扫模式。四、填空题（每空1分，共20分）51.测定水中CODCr时，硫酸硫酸银溶液的配制比例为每升浓硫酸含________gAg₂SO₄。答案：10解析：10gAg₂SO₄可催化直链有机物氧化，过量会生成AgCl沉淀堵塞冷凝管。52.采用钼酸铵分光光度法测活性磷，显色温度低于________℃时，显色时间需延长至30min以上。答案：10解析：温度<10℃显色速度显著下降，需水浴加热至20–30℃。53.测定水中阴离子表面活性剂，亚甲蓝络合物在三氯甲烷层最大吸收波长为________nm。答案：652解析：652nm处摩尔吸光系数最大，且试剂空白低。54.采用氢化物发生原子荧光法测Se，需将Se(Ⅵ)预还原为Se(Ⅳ)，常用还原剂为________。答案：6mol/LHCl煮沸解析：Se(Ⅵ)在6mol/LHCl中煮沸10min可完全转化为Se(Ⅳ)，否则荧光强度低。55.测定水中石油类，硅酸镁柱净化步骤称为________，目的是去除________。答案：层析净化；动植物油脂解析：硅酸镁可吸附极性脂质，保留非极性矿物油，实现分离。56.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后，需用________调节pH至________。答案：1+9HCl；5–9解析：强碱消解液需中和，避免对镉柱还原产生抑制。57.采用GCECD测水中氯苯类，载气为________，尾吹气为________。答案：氮气；氮气解析：ECD需高纯氮(≥99.999%)，尾吹可减少峰展宽。58.测定水中氟化物，离子选择电极法斜率理论值为________mV/pF(25℃)。答案：59.16解析：符合Nernst方程，2.303RT/F=59.16mV。59.测定水中TOC，差减法(TCIC)检出限主要受________影响。答案：IC测量误差解析：低TOC高IC水样，IC相对误差大，导致差减结果不确定度高。60.测定水中放射性锶，需加入载体Sr²⁺________mg，以提高化学回收率。答案：20解析：20mgSr²⁺可携带⁹⁰Sr沉淀，减少玻璃壁吸附，回收率>90%。五、简答题（每题6分，共30分）61.简述测定水中高锰酸盐指数时，加热煮沸阶段若溶液红色褪去应如何处理，并说明理由。答案：若红色褪去，说明高锰酸钾量不足，氧化不完全。应立即停止计时，补加10.0mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，重新加热30min。因为褪色表明CODMn>KMnO₄加入量，需保证过量50%以上，否则结果偏低。62.说明采用离子色谱法测水中溴酸盐时，为何需采用大体积进样(≥1mL)及注意事项。答案：大体积进样可提高BrO₃⁻检出限至0.5μg/L。注意事项：①使用低浓度碳酸盐淋洗液(1.8mmol/LNa₂CO₃/1.7mmol/LNaHCO₃)避免水负峰掩盖；②进样前用0.22μm滤膜过滤，防止堵塞；③采用AS19或类似亲水性柱，减少疏水吸附；④定期用高浓度Cl⁻溶液活化抑制器，防止BrO₃⁻穿透。63.列举测定水中痕量汞时，玻璃器皿洗涤步骤，并说明为何需最后一步高温灼烧。答案：①用1+1HNO₃浸泡24h；②超纯水冲洗；③用1+1HCl浸泡2h；④超纯水冲洗；⑤在500℃马弗炉灼烧1h。高温灼烧可去除器壁吸附的Hg²⁺及有机汞，降低空白至<0.05ng/L。64.简述测定水中总磷时，高压消解后若出现浑浊应如何补救，并说明对结果的影响。答案：若消解后浑浊，多为CaSO₄或硅酸盐沉淀。可加入1mL0.1mol/LEDTA