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文档简介
分析条件的选择(一)分析线(二)狭缝宽度(三)灯电流(四)原子化选择
1.火焰原子化法
2.石墨炉原子化法火焰原子化法1.火焰类型和状态2.燃烧器高度3.雾化器的调节火焰类型和状态选择适宜的火焰条件是一项重要的工作,可根据试样的具体情况,通过实验或查阅有关的文献确定。一般地,选择火焰的温度应使待测元素恰能分解成基态自由原子为宜空气—乙炔火焰氧化亚氮—乙炔火焰空气—丙烷火焰温度中温火焰2500K高温火焰2990K低温火焰2200K适用范围一般元素(约35种)易生成难离解或难挥发化合物的元素易离解和易挥发的碱金属干扰在低波长吸收大,有化学干扰产生的热激发态原子多在远紫外区无吸收,背景小火焰类型和状态火焰温度的选择:(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;(b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多,基态吸收原子减少,灵敏度降低;(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。火焰类型和状态选择火焰时,还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线,选择不同的火焰,可避开干扰:烃类火焰在短波区有较大的吸收,而氢火焰的透射性能则好得多。对于分析线位于短波区的元素的测定,在选择火焰时应考虑火焰透射性能的影响例:As的共振线193.7nm由图
可见,采用空气-乙炔火焰时
,火焰产生吸收,而选氢-空
气火焰则较好;燃烧器的高度(a)火焰自下而上划分为:干燥区、蒸发区、原子化区、电离化合区(b)原子化区中含有较高的自由原子,位于火焰的中间部位,光束在这一区域通过可获得较高的灵敏度。因此,燃烧器高度影响测定灵敏度、稳定性和干扰程度。(c)一般,约在燃烧器狭缝口上方2~5mm附近处火焰具有最大的基态原子密度,灵敏度最高。但对于不同测定元素和不同性质的火焰而有所不同。最佳的燃烧器高度,可通过绘制吸光度—燃烧器高度曲线来优选。雾化器的调节调节提液量可以改变和控制进样速度,火焰中的基态原子数目越多,测定灵敏度越高。但喷入火焰的试样量过多,反而导致吸收值下降。最佳进样量应通过实验选定,一般约4m
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