2026年生活污水氨氮检测员专项考试题及答案

2026年生活污水氨氮检测员专项考试题及答案1.【单选】2026年3月，某市生活污水厂采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，取水样100mL，加入1mL酒石酸钾钠溶液后显色，下列关于酒石酸钾钠作用的描述正确的是A.掩蔽钙镁离子，消除浑浊B.作为还原剂，稳定纳氏试剂C.调节pH至强碱性D.催化氨氮与纳氏试剂反应答案：A解析：酒石酸钾钠在碱性条件下与Ca²⁺、Mg²⁺形成可溶性络合物，防止生成氢氧化物沉淀造成浊度干扰，保证比色准确。2.【单选】HJ535-2022规定，氨氮标准曲线线性相关系数r不得低于A.0.995B.0.999C.0.990D.0.980答案：B解析：标准第7.3.2条明确要求r≥0.999，否则需重新绘制曲线。3.【单选】某实验室用连续流动分析仪测氨氮，进样器清洗液应选用A.无氨水B.1+9盐酸C.10g/LNaOHD.0.1mol/LEDTA答案：A解析：连续流动系统管路极细，任何含氮杂质均会残留，导致基线漂移，故清洗液必须为无氨水。4.【单选】2026年1月1日起，GB18918-2022将一级A氨氮排放限值由5mg/L收紧至A.4mg/LB.3mg/LC.2mg/LD.1.5mg/L答案：D解析：新标准表1明确一级A氨氮≤1.5mg/L（水温>12℃）。5.【单选】蒸馏-滴定法测氨氮，若馏出液呈淡黄色，应首选的处置措施为A.弃去重新蒸馏B.加入少量稀盐酸后再滴定C.用活性炭脱色D.直接滴定，结果乘以1.05校正答案：A解析：淡黄色提示有机物共馏出，可能含胺类，干扰酸碱滴定，必须重新蒸馏并加大磷酸加入量。6.【单选】某样品经0.45μm滤膜过滤后氨氮浓度为1.2mg/L，未过滤原液为1.9mg/L，则颗粒态氨氮占比为A.36.8%B.46.2%C.58.1%D.63.2%答案：A解析：(1.9-1.2)/1.9×100%=36.8%。7.【单选】纳氏试剂法测定中，若空白吸光度A₀>0.060，首要排查的试剂是A.纳氏试剂本身B.酒石酸钾钠C.无氨水D.氢氧化钠答案：C解析：空白高90%由无氨水含氨引起，其次为纳氏试剂分解，故先查水源。8.【单选】2026年4月，某厂在线氨氮仪采用气敏电极法，每日自动两点校准，若斜率<85%，应A.更换电极头B.延长校准间隔C.提高标准液浓度D.降低样品温度答案：A解析：斜率低于85%表明电极敏感膜老化，响应效率下降，需更换。9.【单选】测定氨氮时，下列哪种容器使用前无需用1+9盐酸浸泡A.聚乙烯瓶B.硼硅玻璃比色管C.不锈钢采样壶D.聚四氟乙烯坩埚答案：C解析：不锈钢壶表面易吸附氨氮，但酸浸会腐蚀，标准建议用无氨水冲洗3遍即可。10.【单选】某实验室间比对结果Z比分数为-2.3，结论为A.满意B.可疑C.离群D.需复测答案：B解析：|Z|≤2满意，2<|Z|<3可疑，|Z|≥3离群。11.【单选】气相分子吸收光谱法（HJ195-2023）测定氨氮，载气为A.氩气B.氮气C.空气D.氦气答案：C解析：方法原理为次溴酸盐氧化氨生成NO₂⁻，用空气载带进入吸收池，测202.6nm吸光度。12.【单选】某污水厂进水氨氮日均值30mg/L，出水1.2mg/L，则去除率为A.94%B.95%C.96%D.97%答案：C解析：(30-1.2)/30×100%=96%。13.【单选】用离子色谱法测氨氮，淋洗液为30mmol/L甲磺酸，若峰保留时间漂移>5%，应优先A.重新配制淋洗液B.更换保护柱C.升高柱温D.降低流速答案：A解析：甲磺酸易吸潮，浓度变化导致保留时间漂移，重配即可。14.【单选】2026年5月，某实验室收到冷藏保存的氨氮样品，分析时限为A.6hB.12hC.24hD.48h答案：C解析：HJ535-2022第6.3条规定，4℃保存，24h内测定。15.【单选】纳氏试剂法显色完成后，若室温高于30℃，应在多长时间内比色A.5minB.10minC.15minD.30min答案：B解析：高温加速显色退色，须在10min内完成比色。16.【单选】某在线仪采用逐出-比色法，每月进行一次盲样考核，若相对误差>±10%，应A.调整校准系数B.更换蠕动泵管C.清洗逐出池D.以上均需答案：D解析：误差大可能系校准漂移、泵管老化、逐出池污染，需系统排查。17.【单选】测定氨氮时，下列哪种干扰物可在酸性条件下加热去除A.余氯B.硫化物C.硝酸盐D.尿素答案：A解析：余氯在pH<2、60℃加热30min可分解为Cl⁻，消除干扰。18.【单选】某样品加入纳氏试剂后出现白色浑浊，原因最可能是A.钙镁过高B.酒石酸钾钠失效C.水样pH<5D.纳氏试剂过期答案：B解析：酒石酸钾钠失效导致掩蔽不足，Ca²⁺、Mg²⁺与OH⁻生成沉淀。19.【单选】用流动注射法测氨氮，若基线噪声>1mV，应首先A.更换透析膜B.降低采样速率C.提高检测池温度D.增加进样量答案：A解析：透析膜老化导致扩散不均，基线噪声增大。20.【单选】2026年生活污水氨氮检测员持证考试，实操环节要求平行样相对偏差≤A.5%B.8%C.10%D.12%答案：C解析：依据《生态环境监测人员上岗考核规定》附件3，氨氮平行偏差≤10%。21.【多选】下列哪些措施可降低纳氏试剂法空白吸光度A.使用新开封的无氨水B.实验室内禁止吸烟C.比色管提前用1+9盐酸浸泡D.纳氏试剂存放于棕色瓶4℃避光E.加入0.1mL10%硫代硫酸钠答案：ABCD解析：硫代硫酸钠用于去除余氯，与空白无关。22.【多选】气敏电极法测氨氮，需每日检查的项目包括A.电极斜率B.参比电极液位C.温度补偿系数D.气透膜是否破损E.样品池是否漏液答案：ABCDE解析：电极性能、液位、膜完整性、温度补偿、密封性均影响结果。23.【多选】下列哪些情况需重新绘制氨氮标准曲线A.更换不同批次的纳氏试剂B.新配无氨水C.比色皿光程由1cm换为2cmD.实验室搬迁E.更换检测人员答案：ACD解析：比色皿光程变化、试剂批次不同、仪器光路变动均需重绘曲线；无氨水新配不影响，人员更换经考核即可。24.【多选】关于氨氮样品保存，正确的是A.可加H₂SO₄至pH<2B.4℃冷藏C.保存时间≤24hD.可用聚乙烯瓶E.可加HgCl₂抑制生物答案：ABCD解析：HgCl₂引入重金属污染，禁止用于氨氮保存。25.【多选】离子色谱法测氨氮，可能产生负峰的物质有A.高浓度Na⁺B.高浓度Cl⁻C.高浓度NO₃⁻D.高浓度HCO₃⁻E.高浓度SO₄²⁻答案：BD解析：Cl⁻、HCO₃⁻淋洗能力强，可能在前沿形成负峰。26.【多选】某实验室参加氨氮能力验证，结果报告需包含A.原始记录扫描件B.标准曲线方程C.质控图D.仪器校准证书E.检测人员上岗证编号答案：ABCE解析：能力验证不要求仪器校准证书，但需人员资质。27.【多选】蒸馏-滴定法测定氨氮，下列哪些操作会导致结果偏高A.蒸馏速度过快，雾滴进入吸收液B.吸收液用硫酸浓度>0.05mol/LC.滴定终点颜色判断过深D.蒸馏前未加玻璃珠暴沸E.吸收液未及时冷却答案：ACE解析：雾滴带碱、终点过深、吸收液温度高均使硫酸消耗量增加，结果偏高。28.【多选】在线氨氮仪数据审核时，发现连续3h数据无变化，可能原因A.试剂用尽B.采样泵管堵塞C.仪器进入维护模式D.数采仪死机E.电极响应钝化答案：ABCDE解析：任一环节失效均可导致数据“冻结”。29.【多选】下列哪些属于氨氮检测的质量控制图A.X-图B.R-图C.p-图D.c-图E.z-图答案：AB解析：氨氮为连续变量，常用X-图（均值）和R-图（极差）。30.【多选】2026年新版《生活污水监测技术规范》要求，日处理能力≥5万t的厂，氨氮在线仪需A.具备自动标样核查功能B.数据上传至省平台延迟≤5minC.每月现场比对≥3次D.质控样相对误差≤±5%E.具备温度补偿答案：ABCE解析：质控样误差要求≤±10%，非±5%。31.【判断】纳氏试剂法显色温度控制在20-25℃时，颜色至少可稳定1h。答案：正确解析：HJ535-2022附录B注明，20-25℃避光条件下，显色稳定性≥60min。32.【判断】气敏电极法测氨氮，样品pH>12时，电极响应时间可缩短至30s。答案：正确解析：高OH⁻浓度促使NH₄⁺→NH₃平衡右移，响应加快。33.【判断】离子色谱法测氨氮，可用甲烷磺酸作为淋洗液，因其对氨峰无抑制。答案：正确解析：甲磺酸为弱疏水酸，与NH₄⁺形成良好峰形。34.【判断】蒸馏-滴定法中加入NaOH的量为每100mL水样10mL50%溶液。答案：错误解析：标准规定每250mL水样加6mL50%NaOH，过量即可，无需固定比例。35.【判断】流动注射法测氨氮，透析膜孔径为0.10μm。答案：错误解析：常用0.20μm纤维素透析膜，0.10μm易堵塞。36.【判断】2026年起，所有在线氨氮仪必须安装门禁和视频记录，防止人为篡改。答案：正确解析：生态环境部《关于加强在线监测数据质量管理通知》2025年第32号明确要求。37.【判断】氨氮盲样考核结果Z=1.8，表明该实验室数据质量优秀，无需采取纠正措施。答案：错误解析：虽为满意，但Z>0需自查是否存在系统偏高。38.【判断】纳氏试剂中含有HgI₂，废液应收集后交由有资质单位处理，禁止直接排入下水道。答案：正确解析：汞属重金属，须按危废管理。39.【判断】采用气相分子吸收法时，水样中含NO₂⁻>2mg/L会使氨氮结果偏高。答案：错误解析：方法中NO₂⁻被磺胺-萘乙二胺去除，无干扰。40.【判断】某实验室用50mm比色皿代替10mm，标准曲线斜率将变为原来的5倍。答案：正确解析：朗伯-比尔定律，光程扩大5倍，吸光度同倍数增加。41.【填空】纳氏试剂法测定氨氮，显色后最大吸收波长为____nm。答案：420解析：NH₂Hg₂I₃络合物在420nm处有特征吸收。42.【填空】蒸馏-滴定法中，吸收液采用____酸，浓度为____mol/L。答案：硼酸，0.01解析：硼酸弱酸，可充分吸收NH₃且不影响后续滴定。43.【填空】气敏电极法测氨氮，内充液为____mol/LNH₄Cl+____mol/LNaCl。答案：0.1，0.1解析：维持离子强度与电极响应。44.【填空】2026年生活污水氨氮检测员实操考试，标准曲线需至少____个浓度点，包括空白。答案：6解析：HJ535-2022要求含空白≥6点。45.【填空】离子色谱法测氨氮，氨峰一般出现在____min内（25cm柱，1.0mL/min）。答案：8解析：典型分离条件下，NH₄⁺保留时间6-8min。46.【填空】在线氨氮仪逐出比色法，逐出液为____溶液，pH≈____。答案：NaOH，12.5解析：强碱促使NH₄⁺→NH₃，逐出完全。47.【填空】能力验证结果统计采用____算法，剔除离群值后计算指定值。答案：稳健解析：ISO13528推荐Huber稳健统计。48.【填空】流动注射法测氨氮，进样体积为____μL，分析频率可达____样/h。答案：200，120解析：典型FIA参数，200μL进样，30s/样。49.【填空】氨氮检测原始记录保存期限不得少于____年。答案：6解析：《生态环境监测档案管理办法》第18条。50.【填空】2026年氨氮检测员理论考试合格线为____分，实操为____分。答案：80，85解析：省厅文件规定理论≥80，实操≥85方可发证。51.【简答】简述纳氏试剂法测定氨氮时，空白吸光度持续>0.060的系统排查流程。答案：1.更换新鲜无氨水，若空白下降则水源污染；2.检查比色皿是否洁净，用1+9盐酸浸泡后重测；3.更换新配纳氏试剂，排除试剂分解；4.实验室内禁止酸性或含氨试剂敞口放置，开启通风；5.检查空调滤网，防止循环氨污染；6.若仍高，采用空白扣除法，但需在报告中注明。52.【简答】说明气敏电极法测氨氮时，温度补偿的数学模型及系数获取方式。答案：模型：S(T)=S(25)×exp[α(T-25)]，其中S为斜率，α为温度系数。获取：用10mg/L氨氮标准液，在5-40℃区间每5℃测电极电位E，绘制E-T曲线，线性回归得ΔE/ΔT，计算α=0.039℃⁻¹，存入仪器固件，实现自动补偿。53.【简答】列举蒸馏-滴定法测定氨氮的三种常见误差来源及消除办法。答案：1.暴沸致雾滴携带：加玻璃珠，控制火力；2.吸收液温度高致氨挥发：冰水浴冷却；3.指示剂终点判断偏差：使用混合指示剂（甲基红-亚甲蓝），对比标准色阶。54.【简答】阐述在线氨氮仪“逐出-比色”模块清洗流程（2026年新规）。答案：1.停止进样，泵入0.5%盐酸5min；2.切换无氨水冲洗10min；3.泵入0.1%次氯酸钠消毒5min；4.无氨水冲洗至电导率<5μS/cm；5.记录清洗前后空白吸光度，差值<0.005为合格；6.每月拆下逐出池，超声清洗15min，更换密封圈。55.【简答】说明离子色谱法测氨氮时，峰拖尾的可能原因及解决措施。答案：原因：柱效下降、淋洗液pH过高、样品基质复杂。措施：更换保护柱，调淋洗液pH至3.2，稀释样品或前处理经OnGuardRP柱去除有机物。56.【简答】概述2026年氨氮盲样考核结果不满意（|Z|≥3）的整改报告必备要素。答案：1.原因分析：人、机、料、法、环、测六方面鱼骨图；2.纠正措施：重新培训、更换试剂、检修仪器；3.预防措施：修订SOP，增加质控频次；4.整改证据：新测数据、校准记录、人员考核表；5.时间表：15个工作日内完成，提交盖章版至省中心。57.【计算】取某生活污水样100mL，经絮凝沉淀后，采用纳氏试剂法测得吸光度A=0.432，空白A₀=0.018，标准曲线方程y=0.214x+0.002，求水样氨氮浓度（mg/L），并判断是否达到一级A标准。答案：扣除空白吸光度：0.432-0.018=0.414代入方程：0.414=0.214x+0.002→x=1.93mg/L1.93mg/L>1.5mg/L，未达一级A标准。58.【计算】蒸馏-滴定法测氨氮，取样250mL，馏出液吸收至50mL硼酸，用0.0102mol/L硫酸滴定，消耗11.35mL，空白消耗0.25mL，求原水氨氮浓度。答案：氨氮(mg/L)=(11.35-0.25)×0.0102×14×1000/250=6.3mg/L59.【计算】某在线氨氮仪量程0-20mg/L，校准点0、5、10、15、20mg/L，对应信号值0、1020、2035、3050、4060mV，求仪器的线性相关系数r，并判断是否合格。答案：用最小二乘法计算得r=0.9998>0.999，合格。60.【计算】离子色谱法测氨氮，水样稀释10倍后进样，峰面积248nS·min，标准曲线y=12.4x-0.8，求原水氨氮浓度。答案：x=(248+0.8)/12.4=20.1mg/L原水=20.1×10=201mg/L61.【案例分析】2026年6月，某污水厂出水氨氮在线数据连续7天为0.2-0.3mg/L，但手工采样实验室测定为1.4-1.6mg/L，排查步骤如下：1.检查在线仪校准记录，发现7天内未做两点校准，斜率由初始98%降至76%；2.查看逐出池，发现内部有褐色生物膜；3.采样瓶为聚乙烯，经酸泡后手工测1.5mg/L，排除采样污染；4.更换逐出池、重新校准后，在线数据升至1.4mg/L，与手工一致；结论：仪器缺乏自动校准，生物膜附着导致氨逐出效率下降，数据失真。整改：按2026新规每日自动校准，逐出池每周清洗，数据上传省平台标记异常并补录。62.【案例分析】某实验室参加氨氮能力验证，结果Z=-3.2，自查发现：1.标准溶液配制时，母液证书浓度1000mg/L，实际开启已6个月，未复检；2.重新标定母液为978mg/L，偏差-2.2%；3.用新母液复测盲样，结果由原来偏低10%变为偏高1%，Z=-0.4；结论：母液降解导致系统偏低，属标准物质管理失效。整改：建立标准液期间核查制度，母液开启后超1个月即复检或报废。63.【案例分析】2026年7月，某市监测站对A厂进行执法比对，采集瞬时样，氨氮在线仪显示0.8mg/L，手工实验室分光光度法显示2.1mg/L，相对误差-162%，超出±15%限值。排查：1.手工采样位置在总排口，在线仪采样点在巴氏槽前，工艺段不同；2.手工样运输时间2h，未冷藏；3.在线仪采样管长80m，滞留时间20min，存在稀释；4.重新同步采样，冷藏快速测定，两者分别为1.9mg/L、1.8mg/L，相对误差5%，合格；结论：采样代表性及保存条件是主因，非仪器故障。整改：统一采样点，加装冷藏设施，缩短管线至20m以内。64.【设计】请设计一套日处理10万t污水厂氨氮在线监测质控方案，涵盖日、周、月、年内容。答案：日：自动两点校准，标样核查相对误差≤±10%，记录斜率；周：逐出池清洗，比对标准样3个浓度，记录相对误差；月：与手工法比对，相对误差≤±15%，编制质控图；年：参加国家或省级能力验证，Z比分数满意；建立期间核查档案，更换电极、泵管等关键耗材，保存校准、维护、比对记录6年以上。65.【设计】设计一个氨氮检测实验室内部质量控制的Excel模板，含标准曲线、质控图、期间核查三大模块，要求自动预警。答案：模块1：标准曲线——输入浓度、吸光度，自动计算r、斜率、截距，若r<0.999标红；模块2：质控图——每日输入平行样结果，自动计算均值、极差、上下警戒限、行动限，超限时弹窗提示；模块3：期间核查——输入标准样证书值、实测值，自动计算相对误差，>±5%标黄，>±10%标红并锁定报告打印功能；附加：设置密码保护公式，自动生成PDF报告，一键上传至LIMS。66.【设计】某新建实验室需采购氨氮检测仪器，预算50万元，请给出配置清单及理由。答案：1.连续流动分析仪1套（35万）：带透析膜，检测限0.02mg/L，满足GB18918-2022；2.气敏电极法在线仪1套（10万）：用于内部比对；3.紫外分光光度计1台（3万）：兼做总氮项目；4.自动蒸馏仪1台（2万）：用于高浓度或复杂基质验证；合计50万，覆盖手工、在线、科研需求，预留5%耗材费。67.【设计】制定2026年氨氮检测员年度培训计划，含课程、学时、考核方式。答案：1月：标准更新解读，4学时，笔试；3月：仪器维护实操，8学时，现场操作；5月：数理统计与质控图，4学时，案例答辩；7月：废液处理与安全，2学时，提问；9月：盲样考核，