水质化验考试试题及答案

水质化验考试试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，错选、多选均不得分）1.测定地表水高锰酸盐指数时，加入硫酸的作用是A.提供酸性环境，抑制副反应B.氧化水样中的有机物C.掩蔽氯离子干扰D.降低反应活化能答案：A解析：硫酸提供强酸性介质，使KMnO₄氧化能力稳定，避免在中性或碱性条件下生成MnO₂沉淀导致结果偏低。2.用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，显色后最大吸收波长为A.420nmB.540nmC.650nmD.700nm答案：B解析：Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，λmax=540nm，此处吸光度与浓度呈线性关系，符合朗伯比尔定律。3.采用纳氏试剂比色法测氨氮，酒石酸钾钠的作用是A.显色剂B.掩蔽钙镁离子C.还原剂D.缓冲剂答案：B解析：钙镁与纳氏试剂生成沉淀干扰比色，酒石酸钾钠与其络合，消除浊度。4.测定CODCr时，加入硫酸汞的主要目的是A.催化重铬酸钾氧化B.掩蔽氯离子C.降低空白值D.抑制挥发酸损失答案：B解析：Cl⁻可被重铬酸钾氧化生成Cl₂，导致正误差；HgSO₄与Cl⁻生成[HgCl₄]²⁻络合物，消除干扰。5.石墨炉原子吸收测定铅，基体改进剂常用A.磷酸二氢铵+硝酸镁B.氯化钠+硝酸C.硫酸+高氯酸D.柠檬酸+EDTA答案：A解析：磷酸二氢铵+硝酸镁可提高铅的热稳定性，降低基体挥发损失，提高灰化温度，减少背景吸收。6.离子色谱测定F⁻时，淋洗液为3.2mmol/LNa₂CO₃+1.0mmol/LNaHCO₃，其pH约为A.7.2B.8.3C.9.6D.10.8答案：C解析：碳酸钠碳酸氢钠缓冲体系，按Henderson方程计算pH≈pKa2+log([CO₃²⁻]/[HCO₃⁻])=10.3+log(3.2/1.0)=9.6。7.采用碘量法测溶解氧，水样固定时加入MnSO₄与碱性KI，生成的白色沉淀为A.Mn(OH)₂B.MnO₂C.MnCO₃D.MnO(OH)答案：A解析：Mn²⁺+2OH⁻→Mn(OH)₂↓（白色），遇溶解氧氧化生成棕MnO(OH)₂，酸化后释放I₂。8.测定总硬度时，EDTA滴定终点颜色由A.酒红→纯蓝B.纯蓝→酒红C.无色→蓝色D.绿色→紫色答案：A解析：铬黑T与Ca²⁺/Mg²⁺络合呈酒红色，EDTA夺取金属离子后游离指示剂呈纯蓝色。9.采用4氨基安替比林萃取光度法测挥发酚，萃取剂为A.正己烷B.三氯甲烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：B解析：三氯甲烷对安替比林染料溶解度高，460nm处测定，可提高灵敏度并避免乳化。10.测定水中石油类，红外分光光度法使用的波长组合为A.2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹B.3400cm⁻¹、1640cm⁻¹、880cm⁻¹C.2250cm⁻¹、1900cm⁻¹、800cm⁻¹D.2800cm⁻¹、1700cm⁻¹、1100cm⁻¹答案：A解析：2930cm⁻¹对应CH₂伸缩，2960cm⁻¹对应CH₃，3030cm⁻¹对应芳烃CH，三波长校正计算可消除动植物油干扰。11.采用塞氏盘测定透明度，记录结果为A.刚好看不到盘面的深度B.刚好重现盘面的深度C.盘面模糊时的深度D.盘面完全消失再下降10cm答案：A解析：国际标准以“刚好看不见”为准，避免主观延迟，单位m，保留一位小数。12.测定TOC时，差减法与直接法相比，主要优点是A.无需去除无机碳B.适合高盐样品C.检出限低D.可测IC>TOC样品答案：A解析：差减法TCIC=TOC，省去曝气步骤，对高IC低TOC样品误差小。13.采用气相分子吸收光谱法测硫化物，载气为A.氩气B.氮气C.空气D.氢气答案：B解析：氮气将H₂S带入吸收池，200nm处测吸光度，避免氧气产生臭氧干扰。14.测定阴离子表面活性剂（MBAS），需用A.亚甲蓝分光光度法B.钴蓝法C.酚红法D.铬天青S法答案：A解析：阴离子型LAS与亚甲蓝生成蓝色络合物，652nm测定，用氯仿萃取提高选择性。15.采用ICPMS测痕量金属，内标元素通常选A.与待测元素质量数相近的稀有元素B.与待测元素化学性质相同的主族元素C.样品中本身含量高的元素D.任意稀土元素答案：A解析：如测Pb选Bi、Tl，质量数相近可校正基体抑制及漂移，提高精密度。16.测定余氯，DPD分光光度法缓冲液pH为A.3.5B.6.2C.7.5D.9.0答案：B解析：pH6.2±0.1时DPD与Cl₂反应生成红色半醌染料，吸光度稳定，pH>7.5易歧化。17.采用紫外分光光度法测硝酸盐，需进行A.氯化铝絮凝B.镉柱还原C.过硫酸钾氧化D.氨基磺酸除NO₂⁻答案：D解析：NO₂⁻在220nm有吸收，加入氨基磺酸分解NO₂⁻，避免正误差。18.测定水中总磷，消解后显色剂为A.钼酸铵+酒石酸锑钾+抗坏血酸B.钼酸铵+氯化亚锡C.钒钼酸铵D.磷钼蓝直接比色答案：A解析：抗坏血酸还原磷钼酸生成蓝色络合物，880nm测定，灵敏度高，线性范围宽。19.采用快速消解分光光度法测COD，消解温度与时间A.165℃，15minB.150℃，30minC.120℃，60minD.100℃，120min答案：A解析：密封管165℃、15min与经典回流2h结果等效，经EPA验证，相对误差<5%。20.测定水中氰化物，蒸馏前加入酒石酸的作用是A.调节pH<2，使HCN逸出B.氧化CN⁻为CNO⁻C.掩蔽硫离子D.沉淀重金属答案：A解析：酸性条件下CN⁻转化为HCN，随水蒸气蒸出，被NaOH吸收后测总氰。21.采用气相色谱ECD测水中六六六，萃取溶剂需A.正己烷（农残级）B.二氯甲烷C.乙腈D.甲醇答案：A解析：正己烷对有机氯萃取效率高，ECD响应好，且与水互溶度低，易分离。22.测定水中氟化物，离子选择电极法TISAB的组成包括A.柠檬酸钠+NaCl+HOAcNaOAcB.柠檬酸钠+EDTA+KNO₃C.磷酸+NaOH+KClD.硼酸+NaOH+SDS答案：A解析：柠檬酸钠络合Al³⁺、Fe³⁺，NaCl调节离子强度，HOAcNaOAc缓冲pH5.5，消除络合与活度系数影响。23.采用重量法测硫酸盐，灼烧温度应控制在A.350℃B.600℃C.800℃D.1000℃答案：C解析：BaSO₄沉淀在800℃恒重，温度过低包藏水分，过高可能还原BaS。24.测定水中挥发酚，水样采集后立即加入A.H₂SO₄+CuSO₄B.NaOH+抗坏血酸C.H₃PO₄+CuSO₄D.HCl+Na₂S₂O₃答案：C解析：H₃PO₄酸化至pH<4，CuSO₄抑制微生物氧化酚，4℃避光保存，24h内分析。25.采用连续流动分析仪测氨氮，所用透析膜作用是A.去除色度B.去除蛋白质C.去除悬浮物D.去除硫化物答案：B解析：透析膜截留大分子，避免蛋白质与次氯酸钠反应产生沉淀堵塞管路。26.测定水中TOC，差减法若IC>TC，则结果A.报负值，需稀释后重测B.报零，按检出限一半报出C.报“<检出限”D.直接报负值答案：A解析：负值表明IC过高或TC过低，应稀释降低IC，或改用直接法（NPOC）。27.采用原子荧光测砷，还原剂为A.KBH₄+NaOHB.SnCl₂+HClC.抗坏血酸+硫脲D.亚硫酸钠答案：A解析：KBH₄在酸性介质生成H₂与As³⁺反应生成AsH₃，载气导入原子化器，荧光强度与浓度成正比。28.测定水中粪大肠菌群，EC肉汤发酵管需培养A.37℃，24hB.44.5℃，24hC.35℃，48hD.28℃，72h答案：B解析：44.5℃为粪大肠最适生长温度，24h产气者计为阳性，提高特异性。29.采用酶底物法测总大肠菌群，底物为A.ONPG+MUGB.Xgal+IPTGC.BCIP+NBTD.TTC+乳糖答案：A解析：ONPG被β半乳糖苷酶分解产黄色，MUG被β葡萄糖醛酸酶分解产荧光，同步测总大肠与E.coli。30.测定水中微囊藻毒素LR，HPLCMS/MS定量离子对为A.995.5→135.2B.519.8→169.1C.1045.5→213.1D.910.5→155.2答案：A解析：MCLR[M+H]⁺m/z995.5，碰撞能量35eV，特征碎片m/z135.2为Adda碎片，灵敏度最高。二、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）31.采用钼酸铵分光光度法测活性磷，抗坏血酸可用氯化亚锡完全替代。答案：×解析：氯化亚锡还原速度快但稳定性差，显色后30min内吸光度下降5%，抗坏血酸4h内稳定。32.离子色谱抑制器的作用是降低淋洗液背景电导，提高待测离子电导响应。答案：√解析：抑制器将高电导Na₂CO₃/NaHCO₃转化为低电导H₂CO₃，使Na⁺被H⁺取代，峰高增加3–5倍。33.测定CODCr时，若水样Cl⁻>1000mg/L，可增加硫酸汞用量至HgSO₄:Cl⁻=20:1。答案：√解析：EPA410.4规定HgSO₄:Cl⁻≥10:1即可，高氯废水可加大比例，但需同步做空白扣除。34.采用石墨炉原子吸收测镉，基体改进剂硝酸钯可使灰化温度升至900℃。答案：√解析：Pd+Mg(NO₃)₂混合改进剂形成热稳定PdCd合金，灰化温度由350℃升至900℃，消除NaCl基体。35.测定水中TOC，NPOC法曝气去除IC时，挥发性有机物损失可忽略。答案：×解析：苯、甲苯等VOC损失可达10–30%，对含VOC样品应使用差减法或密封吹扫。36.采用气相色谱FPD测有机磷农药，硫型滤光片波长为394nm。答案：√解析：FPD硫型滤光片中心波长394nm，磷型为526nm，二者可切换。37.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后需用盐酸调节pH至2–3再比色。答案：√解析：消解后溶液呈强碱性，需中和使偶氮染料显色在pH2–3稳定，否则吸光度偏低。38.采用滤膜法测总大肠菌群，培养基为营养琼脂。答案：×解析：应使用mEndo或mFC培养基，营养琼脂无选择性与指示系统。39.测定水中砷，原子荧光法载气流量越大灵敏度越高。答案：×解析：流量过大稀释原子浓度，最佳Ar流量300–400mL/min，过高信号下降。40.采用重量法测悬浮物，滤膜孔径0.45μm，烘干温度103–105℃。答案：√解析：GB1190189规定0.45μm滤膜，105℃烘干至恒重，避免有机物分解。三、填空题（每空1分，共20分）41.测定高锰酸盐指数，沸水浴加热时间为________min，滴定温度需保持________℃。答案：30；60–80解析：低于60℃反应速率慢，高于80℃草酸分解，导致结果偏高。42.采用离子选择电极法测氨氮，电极斜率理论值为________mV/decade，25℃实测斜率低于________mV需更换膜。答案：59.16；50解析：斜率低于50mV/decade表明电极老化，响应时间延长，线性变差。43.测定水中硫化物，碘量法反应摩尔比n(S²⁻):n(I₂)=________，滴定终点颜色由________色变为________色。答案：1:1；棕黄；无色解析：S²⁻+I₂→S+2I⁻，淀粉指示剂蓝色消失为终点，注意避光。44.采用紫外分光光度法测硝酸盐，需同时测________nm与________nm吸光度，用双波长校正。答案：220；275解析：220nm测NO₃⁻+有机物，275nm有机物校正，A校=A220–2×A275。45.测定水中氰化物，异烟酸吡唑啉酮显色后最大吸收波长________nm，比色皿光程________cm。答案：638；1解析：638nm处摩尔吸光系数3.8×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹，1cm皿可满足0.004–0.25mg/L。46.气相色谱ECD测六六六，载气需经________净化，检测器温度设为________℃。答案：分子筛+脱氧管；300解析：ECD对O₂、水敏感，载气纯度≥99.999%，温度300℃避免污染。47.测定水中TOC，燃烧氧化NDIR法催化氧化炉温度________℃，催化剂为________。答案：680–720；Pt/Al₂O₃解析：高温+Pt催化确保难降解有机物完全氧化，CO₂经NDIR检测。48.采用原子荧光测汞，载气Ar流量________mL/min，原子化温度________℃。答案：300；200解析：低温石英炉200℃即可，过高导致记忆效应，Ar流量300mL/min平衡灵敏度与稳定性。49.测定水中粪大肠菌群，EC肉汤含胆盐浓度________g/L，胆盐作用是________。答案：1.5；抑制革兰氏阳性菌解析：胆盐破坏G⁺菌细胞膜，提高选择性，44.5℃进一步抑制非粪源大肠菌群。50.采用ICPMS测痕量金属，碰撞反应池通入________气，可消除________多原子离子干扰。答案：He；ArO⁺对Fe⁺解析：He碰撞使ArO⁺解离，降低m/z56背景，提高⁵⁶Fe检出限至<1ng/L。四、计算题（共20分，需写出公式、代入数据、结果及单位）51.取100.0mL水样，经蒸馏后用二苯碳酰二肼法测六价铬，显色后定容50mL，于540nm测得吸光度0.182，标准曲线回归方程y=0.0096x+0.002（y：吸光度，x：μgCr）。求水样中Cr(Ⅵ)质量浓度（mg/L）。（5分）解：由方程得x=(0.182–0.002)/0.0096=18.75μg定容体积50mL，原水样100mL，则ρ(Cr)=18.75μg/0.100L=187.5μg/L=0.188mg/L答案：0.188mg/L解析：注意稀释倍数1倍，结果保留三位有效数字。52.测定CODCr，空白滴定消耗硫酸亚铁铵22.50mL，水样滴定消耗16.80mL，硫酸亚铁铵浓度0.0253mol/L，水样20.0mL，求COD值。（5分）解：COD=(V₀–V₁)×c×8×1000/V水样=(22.50–16.80)×0.0253×8000/20.0=5.70×0.0253×400=57.7mg/L答案：57.7mg/L解析：8为氧的摩尔质量1/4O₂，单位mg/L。53.离子色谱测Cl⁻，进样25μL，峰面积Cl⁻=0.256μS·min，标准曲线斜率0.0085μS·min/(mg·L⁻¹)，截距0.001μS·min，水样稀释10倍，求原水Cl⁻浓度。（5分）解：c=(0.256–0.001)/0.0085=30.0mg/L稀释10倍→原水=30.0×10=300mg/L答案：300mg/L解析：截距扣除系统空白，稀释倍数勿漏。54.原子吸收测Cd，石墨炉进样20μL，标准加入法：水样信号0.112Abs，水样+5μg/LCd信号0.198Abs，求原水Cd浓度。（5分）解：设原浓度c，灵敏度k0.112=k·c0.198=k·(c+5)两式相除：0.112/0.198=c/(c+5)→c=6.36μg/L答案：6.36μg/L解析：标准加入法消除基体效应，适用于复杂废水。五、综合应用题（共20分）55.某地表水样呈浅绿色、有腥味，需完成富营养化指标监测。请列出必测项目、采用的标准方法、前处理要点、结果计算与质控要求。（10分）答案：（1）必测项目：叶绿素a、总磷、总氮、透明度、高锰酸盐指数、藻密度。（2）方法：•叶绿素a——丙酮萃取分光光度法（SL881994），90%丙酮研磨萃取，664nm测定。•总磷——碱性过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法（GB1189389），880nm。•总氮——同上消解偶氮染料法（HJ6362012），220nm。•透明度——塞氏盘现场测定。•高锰酸盐指数——酸性滴定法（GB1189289）。•藻密度——鲁哥氏液固定，血球计数