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文档简介
《青藏高原区老芒麦粗蛋白含量测定-近红外法》
团体标准
(征求意见稿)
编制说明
二〇一九年十二月
1任务来源及标准制定背景
1.1任务来源
2012年1月以来,受国家科技支撑项目(2012BAD13B06)资助,
四川省草原科学研究院白史且研究员组织团队成员开展利用近红外
技术测定青藏高原区老芒麦粗蛋白含量的相关研究,项目结题后构建
了老芒麦主要营养价值参数的近红外光谱分析模型,并负责制定《青
藏高原区老芒麦粗蛋白含量测定-近红外法》团体标准。标准性质为
推荐性标准。
1.2标准制定背景
首先,草食家畜的生产性能和繁殖性能以及最终畜产品的质量与
安全受制于牧草的品质,而牧草与作物籽实相比,营养成分含量变异
大,在配制日粮时,牧草营养成分测定显得尤为重要。其次,长期以
来,我国牧草育种主要以提高草产量为主要育种目标,而忽视品质育
种,在基于品质进行海量株系筛选时效率很低,极大的阻碍了牧草品
质育种的进展。另外,在草产品流通和交易中,也需要快速测定草产
品的品质指标,促进产品的依质定价、流通销售和安全储藏。
粗蛋白(CP)是衡量饲草营养价值的关键指标,但目前牧草粗
蛋白含量的测定几乎依赖湿化学方法,但传统化学分析方法过程繁琐、
价格昂贵、耗时长,并会产生一定的环境污染。近红外光谱法
(NIRS)是一种间接的物理分析技术,通过牧草近红外光谱与特征
2
值(如CP)建立回归模型,从而完成对未知样品的预测。近年来近
红外光谱测定技术以其高效、环保等优点已成为牧草营养价值分析评
价的必然趋势,可简单、高效、实时、经济、无损、连续地对草产品
进行快速检测和质量评定,上机时间仅需十几秒,极大地提高了分析
效率,因此建立牧草粗蛋白含量的快速测定方法对加快现代畜牧业发
展具有重要意义。
老芒麦作为青藏高原重要的优良禾本科牧草,具有高产、优质、
抗寒等优良品质,近年来,已经成为青藏高原地区栽培利用最为广泛
的当家草种之一。因此,在青藏高原区应用近红外光谱技术建立快速
检测老芒麦粗蛋白含量的技术标准是发展现代草牧业的迫切需求,在
牧草品质分析、品质育种、家畜日粮组配以及在草产品流通等领域都
具有广阔的应用前景。
2主要工作过程
2012年受国家科技支撑计划项目子课题“川西北牧区高产草地培
育及草产品加工关键技术集成与示范”资助,四川省草原科学研究院
白史且研究员组织团队成员开展利用近红外技术测定青藏高原区老
芒麦粗蛋白含量的相关研究,项目执行期间广泛采集了来自不同地区、
不同品种、不同部位、不同栽培条件、不同生育期以及不同栽培年限
的老芒麦510份,采用凯氏定氮法测定样品的粗蛋白含量,借助傅立
叶型近红外光谱仪获取老芒麦样品的近红外漫反射光谱,研究确定了
最优近红外光谱分析模型的光谱预处理方法、光谱范围等,建立了老
芒麦干燥、粉碎样品粗蛋白近红外漫反射光谱定量分析模型,通过外
部验证,各项定标模型的预测精确性和准确性均较好,可以对老芒麦
3
粗蛋白进行实际检测,项目结题时建立了老芒麦粗蛋白含量的稳定近
红外光谱分析模型,形成了一套简便、快速、准确、低成本的老芒麦
粗蛋白含量的近红外测定方法。
2019年3月-6月,由四川省草原科学研究院牵头,成立了标准起
草小组,申报北京华夏草业产业技术创新战略联盟团体标准。
2019年8月北京华夏草业产业技术创新战略联盟下达的团体标准
立项计划,批准四川省草原科学研究院申请的《青藏高原区老芒麦粗
蛋白含量测定-近红外法》团队标准制定工作立项。
2019年9月-10月四川省草原科学研究院负责全面起草工作,以申
报单位多年的研究成果为基础制定方案,并收集、整理国内外相关标
准和技术资料,包括科学论文、科技期刊等学术团体普遍公认的文献,
同时查阅相关的国家、行业标准资料,依据《中华人民共和国标准化
法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》、《标准化工作指
导》、《标准化工作指南》等法律法规、条例、方法、标准,对近红
外法测定老芒麦粗蛋白含量的相关资料进行了归纳、分析和总结。
2019年11月-12月,起草编制说明,制定该项标准的主要框架、
具体内容和条款,四川省草原科学研究院进行组织、协调和审核工作,
其他起草单位协助提供数据资料,并对本标准涵盖的全部内容提出编
写和修改意见。
3标准编制原则和主要技术内容确定的依据
3.1总体编制原则
严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构
和编写》的要求和规定编写本标准内容,充分考虑我国有关现行法律、
4
法规、强制性标准及相关产业政策要求,并保证了对该标准最新版本
的引用。
同时,标准制定是以现有的大量试验实践为基础,始终遵循理论
与实践相结合,确保标准具有较强的科学性、先进性、经济性和可操
作性,坚持促进行业规范发展的基本原则。本标准中规定的技术内容
兼顾行业的技术现状,技术要求明确、便于推广,文字表述力求简洁、
通俗易懂,并保持术语的严谨。
3.2主要技术内容的确定
3.2.1范围
本标准规定了近红外法测定老芒麦粗蛋白含量的分析方法。
本标准适用于青藏高原区老芒麦粗蛋白含量的分析。
本标准不适用于仲裁检验,对于仲裁检验应以经典方法为准。
3.2.2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文
件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其
最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6432饲料中粗蛋白测定方法
3.2.3原理
利用有机物中含有C-H、N-H、O-H、C=O、C-C等化学键的泛
频振动或转动,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,通过化学
计量学方法建立老芒麦的特征光谱与其粗蛋白含量之间的线性或非
线性模型,从而利用老芒麦近红外光谱信息计算其粗蛋白含量。
5
3.2.4术语与定义
《青藏高原区老芒麦粗蛋白含量测定-近红外法》中的术语是参
考国内外相关文献资料以及上述规范性引用文件,结合近红外建模现
状,经编写人员研究讨论凝炼而成。
3.2.5仪器
傅立叶变换近红外光谱仪,带漫反射采样模块,随机软件具有近
红外光谱数据的收集、存储分析和计算等功能,能够建立可靠的定标
模型。
3.2.6样品采集及前处理
广泛采集青藏高原区具有代表性的老芒麦样品,将样品粉碎,使
之全部通过40目筛,并混合均匀。
3.2.7分析步骤
3.2.7.1一般要求
每次测定前按仪器使用说明书规定的测定日常检测程序,对仪器
状态进行检测及维护。仪器开机后在正常状态下预热30min,谱区范
围4000~10000cm-1,分辨率8cm-1,扫描间隔4cm-1,扫描次数32。
3.2.7.2定标
3.2.7.2.1光谱数据收集
光谱数据收集过程中,测定条件以及样品和环境温度尽量保持一
致。将样品装入测量池,保持表面平整以防漏光。样品重复扫描3次
(每次扫描重新装样),数据以相对漫反射率(R)表示。
3.2.7.2.2定标样品化学值的测定
6
按照国家标准《饲料中粗蛋白测定方法》GB/T6432,采用凯氏
定氮法测定每个样品的粗蛋白含量。
3.2.7.2.3定标模型的建立
利用仪器建模软件,优化各建模参数,进行光谱预处理,将近红
外波段光谱信息和粗蛋白测定值一一对应,采用偏最小二乘法等算法
利用化学计量学软件建立老芒麦粗蛋白定标模型。
3.2.7.3模型验证
使用定标集样品之外的老芒麦代表性样品作为验证集样品,通过
校正决定系数、校正标准差、验证决定系数、验证标准差、残差
BIAS、相关系数r等参数对模型进行评价,对化学值和预测值进行成
对数据双尾t检验,确保t0.05未达到显著水平。
3.2.7.4已建立的定标模型
定标样品数110个,采用偏最小二乘法建立模型,建模波段为
4400-4800cm-1、5400-6600cm-1和7800-10000cm-1,光谱预处理方法
为sa3g2+ncl+db1g2、初/次级主成分数为8/1-8。
3.2.7.5未知样品测定
测定条件与建模条件保持一致(如环境温度、样品的装样厚度和
松紧程度)。将待测老芒麦样品装入测量池进行近红外光谱扫描,获
得其近红外波段光谱信息,利用7.2建立的定标模型或7.4已建立的
定标模型得到该待测样品的粗蛋白含量预测值。
3.2.8分析的允许误差
在重复性条件下获得的两次独立预测结果。
7
当粗蛋白质含量在25%以上时,允许相对偏差为1%。
当粗蛋白质含量在10%-25%之间时,允许相对偏差为2%。
当粗蛋白质含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
4采用的国际标准
无
5与现行法律法规和强制性标准的关系
本标准与现行法律法规和强制性标准没有冲突。
6重大分歧意见的处理经过和依据
无。
7标准作为强制性或推荐性标准的意见
建议将本标准作为推荐性标准发布实施。
8贯彻标准的要求和措施建议
对《青藏高原区老芒麦粗蛋白含量测定-近红外法》的宣传贯彻
制定切实可行的措施。做好宣传培训,推进行业的进一步发展。
9废止现行有关标准的建议
无。
8
10其他应予说明的事项
无。
9
目录
1任务来源及标准制定背景....................................................................1
1.1任务来源.......................................................................................1
1.2标准制定背景...............................................................................2
2主要工作过程........................................................................................3
3标准编制原则和主要技术内容确定的依据.........................................4
3.1总体编制原则...............................................................................4
3.2主要技术内容的确定...................................................................4
4采用的国际标准....................................................................................7
5与现行法律法规和强制性标准的关系................................................7
6重大分歧意见的处理经过和依据........................................................7
7标准作为强制性或推荐性标准的意见................................................7
8贯彻标准的要求和措施建议................................................................8
9废止现行有关标准的建议....................................................................8
10其他应予说明的事项..........................................................................8
1
1任务来源及标准制定背景
1.1任务来源
2012年1月以来,受国家科技支撑项目(2012BAD13B06)资助,
四川省草原科学研究院白史且研究员组织团队成员开展利用近红外
技术测定青藏高原区老芒麦粗蛋白含量的相关研究,项目结题后构建
了老芒麦主要营养价值参数的近红外光谱分析模型,并负责制定《青
藏高原区老芒麦粗蛋白含量测定-近红外法》团体标准。标准性质为
推荐性标准。
1.2标准制定背景
首先,草食家畜的生产性能和繁殖性能以及最终畜产品的质量与
安全受制于牧草的品质,而牧草与作物籽实相比,营养成分含量变异
大,在配制日粮时,牧草营养成分测定显得尤为重要。其次,长期以
来,我国牧草育种主要以提高草产量为主要育种目标,而忽视品质育
种,在基于品质进行海量株系筛选时效率很低,极大的阻碍了牧草品
质育种的进展。另外,在草产品流通和交易中,也需要快速测定草产
品的品质指标,促进产品的依质定价、流通销售和安全储藏。
粗蛋白(CP)是衡量饲草营养价值的关键指标,但目前牧草粗
蛋白含量的测定几乎依赖湿化学方法,但传统化学分析方法过程繁琐、
价格昂贵、耗时长,并会产生一定的环境污染。近红外光谱法
(NIRS)是一种间接的物理分析技术,通过牧草近红外光谱与特征
2
值(如CP)建立回归模型,从而完成对未知样品的预测。近年来近
红外光谱测定技术以其高效、环保等优点已成为牧草营养价值分析评
价的必然趋势,可简单、高效、实时、经济、无损、连续地对草产品
进行快速检测和质量评定,上机时间仅需十几秒,极大地提高了分析
效率,因此建立牧草粗蛋白含量的快速测定方法对加快现代畜牧业发
展具有重要意义。
老芒麦作为青藏高原重要的优良禾本科牧草,具有高产、优质、
抗寒等优良品质,近年来,已经成为青藏高原地区栽培利用最为广泛
的当家草种之一。因此,在青藏高原区应用近红外光谱技术建立快速
检测老芒麦粗蛋白含量的技术标准是发展现代草牧业的迫切需求,在
牧草品质分析、品质育种、家畜日粮组配以及在草产品流通等领域都
具有广阔的应用前景。
2主要工作过程
2012年受国家科技支撑计划项目子课题“川西北牧区高产草地培
育及草产品加工关键技术集成与示范”资助,四川省草原科学研究院
白史且研究员组织团队成员开展利用近红外技术测定青藏高原区老
芒麦粗蛋白含量的相关研究,项目执行期间广泛采集了来自不同地区、
不同品种、不同部位、不同栽培条件、不同生育期以及不同栽培年限
的老芒麦510份,采用凯氏定氮法测定样品的粗蛋白含量,借助傅立
叶型近红外光谱仪获取老芒麦样品的近红
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