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文档简介
考试时间:120分钟总分:100分注意事项:1.考生须独立完成所有操作,严格遵守实验室安全操作规程。2.操作过程中应保持实验台面整洁,仪器摆放有序。3.注意节约试剂,规范处理实验废液和废弃物。4.操作结束后需清洗仪器,整理实验台,并提交实验记录(若有)。一、玻璃仪器的洗涤与干燥1.1操作项目常用玻璃仪器的洗涤与干燥(以烧杯、锥形瓶、移液管为例)。1.2操作要求1.选择合适的洗涤剂,采用正确的洗涤方法,确保仪器内壁无油污、无挂水珠,达到洁净标准。2.根据仪器特性和实验要求,选择恰当的干燥方法进行干燥处理。3.操作过程符合规范,动作熟练、有序。1.3仪器与试剂待洗涤的玻璃仪器(烧杯、锥形瓶、移液管各2-3件,内壁预先沾染少量油污或可溶性杂质)、试管刷、去污粉(或合成洗涤剂)、自来水、蒸馏水、烘箱(或气流烘干器、电吹风吹干)。1.4操作时限15分钟1.5评分标准序号考核要点评分细则分值---------------------------------------------------------------------------------------------------------1洗涤剂选择与用量洗涤剂选择合理,用量适当,不浪费。102洗涤操作烧杯、锥形瓶洗涤方法正确,试管刷刷洗时不损伤仪器;移液管洗涤前检查尖嘴,用洗耳球辅助洗涤,方法规范。303洗净标准判断仪器倒置后内壁均匀分布水膜,无挂水珠,无可见污渍。204干燥方法选择与操作根据仪器类型选择合适的干燥方式(如烧杯、锥形瓶可烘干,移液管可用蒸馏水润洗后沥干或用待装溶液润洗),操作正确。255操作规范性与效率操作熟练,步骤合理,台面整洁,在规定时间内完成。15二、容量瓶的使用及溶液的配制2.1操作项目用固体试剂准确配制一定浓度的溶液(以配制100mL某浓度氯化钠溶液为例,具体浓度由监考老师指定)。2.2操作要求1.正确使用分析天平称取所需固体试剂(减量法或直接称量法,根据试剂性质选择)。2.规范进行溶解、转移、定容等操作,确保溶液浓度准确。3.容量瓶的使用方法正确,包括检漏、洗涤、转移溶液、定容、摇匀等步骤。4.记录完整、规范(若要求)。2.3仪器与试剂分析天平(已校准)、称量瓶、小烧杯(50mL或100mL)、玻璃棒、容量瓶(100mL,1个)、胶头滴管、药匙、氯化钠固体(基准试剂或分析纯)、蒸馏水。2.4操作时限30分钟2.5评分标准序号考核要点评分细则分值---------------------------------------------------------------------------------------------------------1天平使用检查天平水平、清洁,调零正确;称量方法规范(如用称量瓶减量法时,瓶盖与瓶身放置有序,不污染);读数准确,记录规范。202固体溶解将固体试剂全部转移至小烧杯,加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌至完全溶解,搅拌时不碰撞烧杯壁和底部。153溶液转移与洗涤用玻璃棒引流,将烧杯中溶液及洗涤液(少量多次)全部转移至容量瓶中,无洒漏,烧杯内壁和玻璃棒洗涤充分。254定容操作加水至刻度线下方1-2cm处,改用胶头滴管滴加,视线与刻度线凹液面最低处相切,定容准确。205摇匀与贴标签盖紧瓶塞,倒置摇匀,反复数次;若要求,能正确书写标签(溶液名称、浓度、配制日期、配制人)。106操作规范性与时间仪器使用得当,操作流畅,台面整洁,在规定时间内完成。10三、酸碱滴定操作(以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液为例)3.1操作项目用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的盐酸溶液,测定盐酸溶液的准确浓度。3.2操作要求1.正确洗涤和润洗滴定管(酸式、碱式)、锥形瓶。2.规范进行滴定管的装液、排气泡、调零操作。3.掌握酸式、碱式滴定管的正确滴定姿势和操作方法,控制滴定速度,能准确判断滴定终点(以酚酞为指示剂)。4.平行测定2-3次(自行判断是否需要补测),数据记录规范,结果计算准确(若要求)。3.3仪器与试剂酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL,3-4个)、移液管(25mL)、洗耳球、烧杯、铁架台、蝴蝶夹;已知浓度的氢氧化钠标准溶液(约0.1mol/L,具体浓度以标签为准)、未知浓度的盐酸溶液、酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)、蒸馏水。3.4操作时限40分钟3.5评分标准序号考核要点评分细则分值---------------------------------------------------------------------------------------------------------1滴定管准备酸、碱式滴定管洗涤干净,并用待装溶液润洗2-3次,润洗方法正确;锥形瓶只用水洗,不润洗。152装液与排气泡滴定管装液无外溢,能正确排除碱式滴定管尖嘴气泡;液面调至“0”刻度或以下,读数准确。153移液与加指示剂移液管润洗、吸液、放液操作规范,准确移取盐酸溶液至锥形瓶;指示剂用量适当(1-2滴酚酞)。154滴定操作与终点判断滴定姿势正确,左手操作滴定管(酸式旋塞、碱式捏挤乳胶管方法正确),右手摇瓶均匀;近终点时能控制半滴操作;终点判断准确(溶液由无色变为微红色,30秒内不褪色)。305数据记录与平行测定平行测定次数符合要求,数据记录及时、清晰、无涂改;相对平均偏差符合要求(若计算)。156仪器整理与规范滴定完毕,滴定管内剩余溶液处理得当,仪器清洗归位,台面整洁。10四、分光光度计法测定溶液中某组分的含量(以邻二氮菲分光光度法测定铁含量为例)4.1操作项目绘制铁标准溶液的标准曲线,并测定未知铁溶液的浓度。4.2操作要求1.正确使用移液管移取标准溶液和试剂,按步骤配制系列标准溶液和未知试样溶液(包括显色反应)。2.熟悉分光光度计的基本操作,包括开机预热、波长设定、比色皿的选择与使用、吸光度测量等。3.规范测量系列标准溶液和未知溶液的吸光度,数据记录准确。4.能正确处理数据(或描述数据处理方法),绘制标准曲线(或描述绘制方法),并求出未知溶液浓度。4.3仪器与试剂分光光度计、比色皿(1cm,4-6个)、容量瓶(50mL或100mL,若干)、移液管(5mL、10mL等若干)、烧杯、洗耳球、滴管;铁标准储备液(已知浓度)、未知铁溶液、显色剂(邻二氮菲溶液)、pH缓冲溶液(如醋酸-醋酸钠缓冲液)、还原剂(如盐酸羟胺溶液)(具体试剂及浓度以实际提供为准)。4.4操作时限45分钟4.5评分标准序号考核要点评分细则分值---------------------------------------------------------------------------------------------------------1系列标准溶液配制准确移取铁标准储备液和各种试剂,按顺序加入容量瓶,定容至刻度,摇匀,确保显色条件一致(如试剂加入顺序、反应时间、温度等)。252分光光度计操作开机预热,检查仪器状态;正确选择测定波长;比色皿洗涤、润洗正确,外壁擦干,放置方向正确,不触摸光面。203吸光度测量以空白溶液(或参比溶液)调零,测量系列标准溶液和未知溶液的吸光度,读数准确,测量顺序合理(如从低浓
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