2025年药物分析考试题库及答案

2025年药物分析考试题库及答案一、单项选择题1.下列关于药物分析中“鉴别试验”的表述，错误的是（）A.需验证药物的真伪B.一般采用2~3种方法联合确证C.仅需判断药物是否存在某一成分即可D.包括化学法、光谱法和色谱法答案：C解析：鉴别试验需确证药物的真实性，而非仅判断某一成分存在，需多方法联合验证。2.《中国药典》（2025年版）中，“凡例”部分不包含的内容是（）A.检验方法的选择原则B.药品的贮藏条件C.溶解度的定义D.制剂通则的具体要求答案：D解析：凡例是对药典正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定，制剂通则属于正文内容。3.采用高效液相色谱法（HPLC）测定药物含量时，若流动相pH值需严格控制，最可能的原因是（）A.药物在不同pH下溶解度差异大B.固定相填料对pH敏感C.药物的解离状态影响保留行为D.流动相的pH影响检测器灵敏度答案：C解析：HPLC中，弱酸性或弱碱性药物的解离状态受pH影响，进而影响与固定相的作用，导致保留时间变化，需控制pH以保证分离效果。4.维生素C含量测定时，需加入稀醋酸的主要目的是（）A.防止维生素C氧化B.提高滴定反应的速度C.调节溶液pH使指示剂变色明显D.增加维生素C的溶解度答案：A解析：维生素C具有强还原性，在酸性条件下更稳定，加入稀醋酸可抑制其被空气中的氧氧化，提高测定准确性。5.下列杂质检查中，属于“特殊杂质”的是（）A.葡萄糖中的重金属B.阿司匹林中的游离水杨酸C.注射用氯化钠中的氯化物D.维生素B1中的干燥失重答案：B解析：特殊杂质是指特定药物在生产或贮藏过程中引入的杂质（如阿司匹林水解产生的水杨酸），其他选项为一般杂质（普遍存在于多种药物中）。6.紫外-可见分光光度法（UV-Vis）用于定量分析时，需验证的关键参数是（）A.专属性B.检测限C.线性与范围D.耐用性答案：C解析：UV-Vis定量分析的基础是朗伯-比尔定律，需验证浓度与吸光度的线性关系及适用范围。7.气相色谱法（GC）中，若待测物为热不稳定成分，应优先选择的检测器是（）A.氢火焰离子化检测器（FID）B.电子捕获检测器（ECD）C.火焰光度检测器（FPD）D.热导检测器（TCD）答案：B解析：ECD对电负性强的物质（如含卤素、硝基的化合物）敏感，且对温度要求相对较低，适合热不稳定成分；FID需高温气化，可能破坏热不稳定物质。8.药物中“有关物质”检查时，若采用自身对照法，其核心依据是（）A.主成分与杂质的响应因子相同B.杂质的保留时间与主成分相近C.主成分的纯度已知D.杂质的紫外吸收与主成分一致答案：A解析：自身对照法假设主成分与杂质在检测器上的响应因子相同，通过主成分稀释液作为对照，计算杂质含量。9.红外光谱法（IR）鉴别药物时，最关键的特征区域是（）A.4000~1300cm⁻¹（官能团区）B.1300~400cm⁻¹（指纹区）C.3000~2800cm⁻¹（饱和C-H伸缩振动区）D.1700~1600cm⁻¹（羰基伸缩振动区）答案：B解析：指纹区的吸收峰复杂且特异性强，不同药物的指纹区光谱差异显著，是IR鉴别的关键。10.采用非水溶液滴定法测定弱碱性药物时，常用的溶剂是（）A.冰醋酸B.乙醇C.水D.乙醚答案：A解析：弱碱性药物在酸性溶剂（如冰醋酸）中碱性增强，可被高氯酸等强酸滴定，提高滴定突跃。二、多项选择题1.下列属于药物分析中“检查项”的有（）A.溶出度B.含量均匀度C.重金属D.无菌答案：ABCD解析：检查项包括安全性（如无菌）、有效性（如溶出度、含量均匀度）、纯度（如重金属）等指标。2.高效液相色谱系统适用性试验需考察的参数有（）A.理论塔板数B.分离度C.拖尾因子D.重复性答案：ABCD解析：系统适用性试验是保证色谱系统稳定性的关键，需验证理论塔板数（柱效）、分离度（分离能力）、拖尾因子（峰对称性）、重复性（进样精密度）。3.药物稳定性试验包括（）A.影响因素试验B.加速试验C.长期试验D.强制降解试验答案：ABC解析：稳定性试验分为影响因素试验（高温、高湿、强光）、加速试验（模拟加速条件）、长期试验（实际贮藏条件）；强制降解试验属于影响因素试验的一部分。4.可用于药物含量测定的方法有（）A.紫外-可见分光光度法B.气相色谱法C.高效液相色谱法D.红外光谱法答案：ABC解析：IR主要用于鉴别，一般不用于定量；UV-Vis、GC、HPLC均可定量。5.下列关于“滴定度（T）”的说法，正确的有（）A.表示每1mL滴定液相当于被测物质的质量B.计算公式为T=m×(a/b)×M被测/M滴定液C.仅适用于容量分析法D.与滴定液的浓度无关答案：ABC解析：滴定度与滴定液浓度相关（T=C×(a/b)×M被测），D错误；其余均正确。三、简答题1.简述高效液相色谱法（HPLC）中“梯度洗脱”的适用场景及优势。答案：梯度洗脱适用于成分复杂、保留时间差异大的样品（如中药提取物、生物样品）。优势：①提高分离度，避免早出峰成分重叠、晚出峰成分峰展宽；②缩短分析时间，无需等待强保留成分缓慢洗脱；③改善峰形，减少拖尾。2.说明“杂质限量”的定义及计算公式，并举例说明。答案：杂质限量指药物中杂质允许的最大浓度或量，通常用百分比（%）表示。公式：L（%）=（杂质最大允许量/供试品量）×100%=（C×V/S）×100%。例如，检查某药物中砷盐，取供试品2.0g，标准砷溶液（1μgAs/mL）取2.0mL，杂质限量L=（1×2.0×10⁻⁶g/2.0g）×100%=0.0001%。3.比较“容量分析法”与“仪器分析法”在药物含量测定中的优缺点。答案：容量分析法（如酸碱滴定、氧化还原滴定）优点：操作简便、快速，成本低，结果准确（相对误差≤0.2%）；缺点：专属性差（需排除干扰），适用于含量高的药物（≥1%）。仪器分析法（如HPLC、UV-Vis）优点：专属性强（可分离杂质），灵敏度高（可测微量成分）；缺点：仪器昂贵，操作复杂，需验证系统适用性。4.简述红外光谱法（IR）用于药物鉴别的注意事项。答案：①样品需干燥（避免水峰干扰）；②固体样品常用KBr压片法，需研磨至2μm以下（减少散射）；③图谱解析时优先核对特征峰（如官能团区的O-H、C=O峰），再对比指纹区；④需与标准图谱（如《药品红外光谱集》）完全一致方可判定为同一药物；⑤制剂需经预处理（如提取、纯化）去除辅料干扰。5.说明“溶出度”与“释放度”的区别及各自的测定意义。答案：溶出度是固体制剂（如片剂、胶囊）中药物在规定条件下从制剂中溶出的速度和程度，适用于难溶性药物；释放度是缓控释制剂、肠溶制剂中药物在规定介质中释放的速度和程度，需模拟不同生理环境（如酸、缓冲液）。溶出度反映普通制剂的有效性，释放度控制缓控释制剂的释药行为（避免突释或释放过慢）。四、综合分析题1.某药物为苯并咪唑类化合物（结构式含-COOH、-NH-），其原料药中可能引入的杂质为未反应的原料（芳香胺类）和水解产物（羧酸衍生物）。请设计该药物的质量控制方案，包括鉴别、检查和含量测定方法，并说明理由。答案：（1）鉴别：①红外光谱法：苯并咪唑环（1600~1500cm⁻¹的芳环骨架振动）、-COOH（3300~2500cm⁻¹宽峰，1700cm⁻¹羰基峰）、-NH-（3400cm⁻¹左右的N-H伸缩振动）可作为特征峰，与标准图谱比对。②高效液相色谱法：比较供试品与对照品的保留时间（tR），确认主峰一致。（2）检查：①有关物质：采用HPLC法（C18色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈梯度洗脱），检测波长254nm（芳香结构有吸收）。自身对照法计算杂质含量（原料芳香胺、水解产物与主成分极性差异大，梯度洗脱可分离）。②炽灼残渣：控制无机杂质（如金属催化剂残留）。③重金属：采用硫代乙酰胺法（pH3.5，与重金属离子提供有色沉淀）。（3）含量测定：非水溶液滴定法。药物含-COOH（酸性）和-NH-（弱碱性），但-COOH酸性较强，可在碱性条件下（如甲醇-氢氧化钠溶液）用高氯酸滴定（冰醋酸为溶剂，结晶紫为指示剂）。或HPLC外标法（更准确，可同时排除杂质干扰），以峰面积计算含量。2.某实验室采用紫外-可见分光光度法测定维生素B1片的含量，步骤如下：取20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B110mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，在246nm处测吸光度（A），按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E₁%₁cm）为421计算含量。（1）解释为何选择盐酸溶液作为溶剂？（2）计算维生素B1片的含量（%），已知：20片重3.025g，称取片粉0.1512g（约相当于10mg），测得A=0.432。答案：（1）维生素B1（盐酸硫胺）在酸性溶液中稳定，可防止其水解（分子中的噻唑环在碱性条件下易开环）；盐酸溶液可提高其溶解度，且在246nm处无吸收干扰。（2）含量计算：①供试品溶液浓度：C=A/(E₁%₁cm×L)=0.432/(421×1)=0.001026mg/mL（1%浓度即10mg/mL，E₁%₁cm表示1%浓度、1cm光路的吸光度）。②稀释倍数：100mL（第一次稀释）→5mL→100mL（第二次稀释），总稀释倍数=100×(100/5)=2000。③称取片粉中维生素B1的量：0.001026mg/mL×100mL=0.1026mg（第二次稀释后的浓度对应100mL，需还原至第一次稀释后的浓度）。实际应为：C×稀释体积=0.001026mg/mL×100mL=0.1026mg（第二次稀释后的浓度），但第一次稀释后取5mL至100mL，故第一次稀释后的浓度为0.1026mg/mL×(100/5)=2.052mg/mL。第一次稀释体积为100mL，故称取片粉中含维生素B1：2.052mg/mL×100mL=205.2mg？（此处可能计算错误，正确步骤应为：供试品溶液浓度C=A/(E×L)=0.432/(421×1)=0.001026mg/mL（此为第二次稀释后的浓度）。第二次稀释是取5mL至100mL，故第一次稀释后的浓度为0.001026mg/mL×100mL/5mL=0.02052mg/mL。第一次稀释体积为100mL，故称取片粉中含维生素B1：0.02052mg/mL×100mL=2.052mg。④20片平均片重=3.025g/20=0.15125g/片。称取片粉0.1512g约相当于1片（0.15125g），故每片含维生素B1=2.052mg。⑤含量（%）=（实测每片含量/标示量）×100%（假设标示量为10mg/片），则含量=(2.052mg/10mg)×100%=20.52%（显然不合理，说明计算错误）。正确计算应为：供试品溶液浓度（第二次稀释后）：C=A/(E×L)=0.432/(421×1)=0.001026mg/mL=1.026×10⁻³mg/mL。第二次稀释后的体积为100mL，故第二次稀释后的总量=1.026×10⁻³mg/mL×100mL=0.1026mg。第二次稀释是取第一次稀释液5mL稀释至100mL，故第一次稀释液的浓度=0.1026mg/5mL=0.0205