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(完整版)水质理化检验试题及答案一、单项选择题(每题1分,共20分)1.测定水样中COD时,加入硫酸银的主要作用是A.催化氧化反应 B.消除氯离子干扰 C.提供酸性环境 D.沉淀重金属答案:B解析:硫酸银与氯离子生成AgCl沉淀,避免Cl⁻被重铬酸钾氧化导致COD偏高。2.用纳氏试剂分光光度法测定氨氮,显色后最大吸收波长为A.420nm B.450nm C.500nm D.660nm答案:A解析:纳氏试剂与NH₄⁺生成黄色络合物,λ_max=420nm。3.测定水样中总硬度时,EDTA滴定终点颜色变化为A.酒红→纯蓝 B.纯蓝→酒红 C.无色→蓝色 D.绿色→紫色答案:A解析:EBT指示剂与Ca²⁺/Mg²⁺呈酒红色,EDTA夺取金属离子后呈游离指示剂的纯蓝色。4.石墨炉原子吸收测定Pb时,基体改进剂常用A.Mg(NO₃)₂ B.NH₄H₂PO₄ C.Pd-Mg混合液 D.LaCl₃答案:C解析:Pd-Mg混合改进剂可提高Pb的热稳定性,降低基体干扰。5.离子色谱测定F⁻时,淋洗液一般为A.1.8mmol/LNa₂CO₃+1.7mmol/LNaHCO₃ B.20mmol/LHCl C.10mmol/LNaOH D.5mmol/LH₂SO₄答案:A解析:碳酸盐/碳酸氢盐缓冲体系可兼顾分离度与保留时间。6.测定水中DO时,若现场无法立即滴定,需用MnSO₄-NaOH-KI固定,固定后最长可保存A.2h B.4h C.6h D.8h答案:C解析:GB7489-87规定固定后6h内完成滴定。7.用紫外分光光度法测定NO₃⁻-N,选择的波长是A.220nm B.275nm C.420nm D.550nm答案:A解析:NO₃⁻在220nm处有强吸收,275nm用于校正有机干扰。8.测定水中挥发酚时,蒸馏前需加入CuSO₄的目的是A.抑制硫化物干扰 B.氧化酚类 C.沉淀蛋白质 D.调节pH答案:A解析:Cu²⁺与S²⁻生成CuS沉淀,避免S²⁻在蒸馏时与酚一起蒸出。9.测定水中Cr(VI)时,显色剂二苯碳酰二肼与Cr(VI)生成的络合物颜色为A.紫色 B.蓝色 C.红色 D.黄色答案:A解析:酸性条件下生成紫红色络合物,λ_max=540nm。10.用ICP-MS测定水中痕量Cd时,消除⁴²Ar⁴⁰Ar⁺对⁴²Cd⁺干扰的最佳方式是A.冷等离子体 B.碰撞反应池(CRC) C.标准加入法 D.内标校正答案:B解析:CRC通入He或H₂,使ArAr⁺解离或碰撞损失,降低背景。11.测定水中TOC时,NPOC含义为A.不可吹扫有机碳 B.颗粒有机碳 C.溶解有机碳 D.总有机碳答案:A解析:NPOC(Non-PurgeableOrganicCarbon)即酸化后不能吹扫除去的有机碳。12.用重量法测定水中SS,恒重标准为两次称量差≤A.0.1mg B.0.2mg C.0.3mg D.0.4mg答案:C解析:GB11901-89规定≤0.3mg。13.测定水中As时,氢化物发生-原子荧光法所用还原剂为A.KBH₄ B.SnCl₂ C.NaBH₄ D.Zn-HCl答案:C解析:NaBH₄将As(III/V)还原为AsH₃。14.测定水中色度时,铂钴标准比色法适用的色度范围是A.0–50度 B.0–70度 C.0–500度 D.0–1000度答案:C解析:GB11903-89规定0–500度。15.用离子选择电极测定水中F⁻,TISAB作用不含A.调节离子强度 B.缓冲pH C.掩蔽Al³⁺ D.氧化F⁻答案:D解析:TISAB不具氧化作用。16.测定水中BOD₅时,稀释水中应加入的N、P营养盐为A.NH₄Cl+KH₂PO₄ B.(NH₄)₂SO₄+K₂HPO₄ C.NH₄NO₃+K₃PO₄ D.尿素+Na₃PO₄答案:B解析:提供微生物所需N、P,比例BOD:N:P=100:5:1。17.测定水中阴离子表面活性剂时,亚甲蓝分光光度法所用萃取剂为A.三氯甲烷 B.正己烷 C.乙酸乙酯 D.二氯甲烷答案:A解析:阴离子表面活性剂与亚甲蓝生成蓝色络合物,被CHCl₃萃取。18.测定水中总磷时,过硫酸钾消解温度应控制在A.110℃ B.120℃ C.121℃ D.130℃答案:C解析:高压蒸汽灭菌锅121℃,30min。19.测定水中氰化物时,若存在SCN⁻干扰,需加入A.EDTA B.酒石酸 C.氯胺T D.AgNO₃答案:B解析:酒石酸使SCN⁻留在溶液中,避免蒸馏时蒸出。20.用快速消解分光光度法测定COD,消解时间缩短至A.10min B.15min C.20min D.30min答案:B解析:165℃、15min,与回流法2h等效。二、多项选择题(每题2分,共20分,多选少选均不得分)21.下列属于水质理化检验中“三氮”指标的有A.NH₃-N B.NO₂⁻-N C.NO₃⁻-N D.有机氮答案:ABC解析:“三氮”指氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。22.测定水中重金属时,加入HNO₃至pH<2的目的有A.防腐 B.防吸附 C.防沉淀 D.防挥发答案:ABC解析:酸化防止水解沉淀及容器吸附,对非挥发性金属无挥发问题。23.下列操作可提高ICP-OES测定灵敏度的有A.提高雾化气流速 B.降低观测高度 C.增大射频功率 D.使用轴向观测答案:BCD解析:轴向观测、降低观测高度、增大功率均可提高激发效率。24.测定水中TOC时,差减法(TC-IC)可能产生负值的原因有A.IC测定偏高 B.TC测定偏低 C.水样含大量颗粒碳 D.仪器零点漂移答案:ABD解析:颗粒碳属TC,不会导致负值。25.用离子色谱测定水中BrO₃⁻,可采用的检测器有A.电导 B.紫外 C.安培 D.荧光答案:AC解析:BrO₃⁻无强紫外吸收,荧光不适用。26.测定水中挥发酚时,下列属于4-氨基安替比林法干扰物质的有A.硫化物 B.芳香胺 C.油类 D.氯离子答案:ABC解析:氯离子不干扰。27.测定水中浊度时,下列因素可导致测定结果偏高的有A.比色皿划痕 B.气泡 C.室温波动 D.光源老化答案:AB解析:划痕散射、气泡散射均使信号增高。28.测定水中Cr(VI)时,二苯碳酰二肼法显色条件包括A.pH1–2 B.温度15–30℃ C.显色时间5–15min D.避光答案:ABCD解析:酸性、避光、控制时间防止褪色。29.用连续流动分析仪测定水中NH₃-N,下列属于系统试剂的有A.缓冲液 B.显色剂 C.稀释水 D.透析液答案:ABD解析:稀释水不属于系统试剂。30.测定水中石油类时,红外分光光度法使用的萃取剂需满足A.不吸水 B.红外区无吸收 C.密度>1g/mL D.与水不互溶答案:ABD解析:CCl₄密度>1,但HSE禁用,现用HFC-43-10mee或正己烷。三、判断题(每题1分,共10分,正确打“√”,错误打“×”)31.测定水中COD时,加入HgSO₄的量与Cl⁻质量比为10:1即可完全掩蔽。答案:×解析:需10倍HgSO₄:Cl⁻(质量比),但GB要求HgSO₄:Cl⁻≥10:1,非恰好。32.用紫外分光光度法测定NO₃⁻-N,水样中存在溶解性有机质时需做双波长校正。答案:√解析:220nm测NO₃⁻,275nm测有机质吸光度,校正公式:A_corr=A₂₂₀−2×A₂₇₅。33.测定水中TOC时,NPOC法需先将水样酸化至pH<2并曝气。答案:√解析:曝气除去IC,剩余即为NPOC。34.测定水中色度时,若样品浑浊需先离心,不可过滤。答案:√解析:过滤可能吸附色素,离心更可靠。35.测定水中DO时,碘量法滴定速度越慢结果越准确。答案:×解析:滴定过慢导致I₂挥发,应快速连续。36.用原子荧光测定水中Hg,载气流量越大灵敏度越高。答案:×解析:流量过大稀释原子浓度,存在最佳值。37.测定水中F⁻时,离子选择电极法需每天校准斜率,理论斜率59.16mV(25℃)。答案:√解析:Nernst方程:E=E⁰−(2.303RT/F)loga_F⁻,25℃时斜率59.16mV。38.测定水中阴离子表面活性剂时,亚甲蓝法结果以LAS(十二烷基苯磺酸钠)计。答案:√解析:标准曲线用LAS配制。39.测定水中BOD₅时,稀释倍数估算公式:稀释倍数=预估BOD/5。答案:√解析:保证耗氧率40–70%,即消耗DO约2–3mg/L。40.测定水中As时,氢化物发生法只能测定As(III),需预还原As(V)至As(III)。答案:√解析:NaBH₄还原As(III)为AsH₃效率远高于As(V),需用KI-抗坏血酸预还原。四、填空题(每空1分,共20分)41.测定水中COD,回流消解时重铬酸钾标准溶液浓度为________mol/L。答案:0.0250解析:低浓度水样用0.0250mol/L,高浓度用0.0417mol/L。42.用纳氏试剂法测定氨氮,显色后络合物结构为________。答案:·解析:黄色碘化汞铵络合物。43.测定水中总硬度,EDTA标准溶液浓度为________mol/L。答案:0.0100解析:常用0.0100mol/L,便于计算。44.测定水中Cr(VI),二苯碳酰二肼显色反应摩尔吸光系数ε₅₄₀=________L·mol⁻¹·cm⁻¹。答案:4.2×10⁴解析:高灵敏度,可测μg/L级。45.测定水中TOC,差减法计算公式:TOC=________。答案:TC−IC解析:TC为总碳,IC为无机碳。46.测定水中NO₃⁻-N,紫外法校正公式:C=________×A_corr。答案:0.018解析:标准曲线斜率,单位mg/L/0.001A。47.测定水中F⁻,离子选择电极法TISAB缓冲液pH≈________。答案:5.5解析:pH5–6,避免OH⁻干扰。48.测定水中DO,碘量法固定时Mn²⁺与O₂摩尔比为________。答案:2:1解析:2Mn²⁺+O₂+4OH⁻→2MnO(OH)₂。49.测定水中挥发酚,蒸馏时馏出液速度控制在________mL/min。答案:4–5解析:GB7490-87规定,防止酚分解。50.测定水中氰化物,硝酸银滴定法指示剂为________。答案:试银灵解析:终点由黄变橙红。51.测定水中As,氢化物发生-原子荧光法载气为________。答案:Ar解析:Ar为载气及屏蔽气。52.测定水中Hg,冷原子吸收法还原剂为________。答案:SnCl₂解析:SnCl₂将Hg²⁺还原为Hg⁰。53.测定水中石油类,红外法特征吸收峰为________cm⁻¹。答案:2930、2960、3030解析:C-H伸缩振动。54.测定水中浊度,福尔马肼标准液浊度为________NTU。答案:400解析:储备液,可稀释系列。55.测定水中色度,铂钴标准液色度为________度。答案:500解析:500度储备液。56.测定水中SS,滤膜孔径为________μm。答案:0.45解析:GB11901-89规定。57.测定水中BOD₅,稀释水接种液可用________。答案:生活污水上清液解析:含微生物。58.测定水中阴离子表面活性剂,亚甲蓝法萃取后有机相在________nm测定。答案:652解析:最大吸收。59.测定水中总磷,抗坏血酸还原磷钼蓝络合物λ_max=________nm。答案:880解析:高灵敏度,低背景。60.测定水中COD,快速消解比色法λ_max=________nm。答案:440解析:Cr³⁺吸光度。五、计算题(共30分)61.取水样20.0mL,用0.0250mol/L重铬酸钾消解,消耗硫酸亚铁铵标准液12.50mL,空白消耗24.20mL,硫酸亚铁铵浓度0.0255mol/L,求COD值(mg/L)。(10分)解:COD=\frac{(V_0-V)\timesc\times8\times1000}{V_s}=\frac{(24.20-12.50)\times0.0255\times8\times1000}{20.0}=119.6\\text{mg/L}答案:120mg/L(保留三位有效数字)。62.测定水中总硬度,取水样50.0mL,用0.0100mol/LEDTA滴定至终点消耗18.35mL,求硬度(以CaCO₃计,mg/L)。(5分)解:硬度=\frac{0.0100\times18.35\times100.1\times1000}{50.0}=367\\text{mg/L}答案:367mg/L。63.测定水中NH₃-N,标准曲线方程y=0.425x+0.002(y:吸光度,x:mg/L),水样吸光度0.198,稀释10倍,求原水NH₃-N浓度。(5分)解:x=\frac{0.198-0.002}{0.425}=0.461\\text{mg/L}原水=0.461×10=4.61mg/L答案:4.61mg/L。64.测定水中NO₃⁻-N,紫外法A₂₂₀=0.312,A₂₇₅=0.018,校正系数f=2,求NO₃⁻-N浓度。(5分)解:A_corr=0.312−2×0.018=0.276C=0.018×276=4.97mg/L答案:4.97mg/L。65.测定水中TOC,TC=8.5mg/L,IC=3.2mg/L,求TOC。(5分)解:TOC=8.5−3.2=5.3mg/L答案:5.3mg/L。六、综合应用题(共40分)66.某地表水样呈浅绿色、有异味,需设计一套理化检验方案,项目包括COD、NH₃-N、NO₃⁻-N、总磷、Cr(VI)、挥发酚、石油类、浊度、色度、TOC。请列出:(1)各项目采样体积与保存剂;(2)前处理关键步骤;(3)测定方法及检出限;(4)质量控制措施。(20分)答案:(1)COD:500mL,H₂SO₄酸化pH<2,4℃,48h;NH₃-N:500mL,H₂SO₄酸化pH<2,4℃,24h;NO₃⁻-N:500mL,4℃,24h;总磷:500mL,H₂SO₄酸化pH<2,4℃,24h;Cr(VI):500mL,NaOH调pH8–9,4℃,24h;挥发酚:500mL,NaOH调pH>12,4℃,24h;石油类:500mL,HCl酸化pH<2,4℃,24h;浊度:500mL,4℃,24h;色度:500mL,4℃,24h;TOC:40mL,H₃PO₄酸化pH<2,4℃,7d。(2)COD:快速消解,HgSO₄掩蔽Cl⁻;总磷:过硫酸钾消解121℃,30min;挥发酚:蒸馏,CuSO₄抑制硫化物;石油类:正己烷萃取,无水Na₂SO₄脱水;色度:离心去浊,铂钴比色;Cr(VI):直接显色,避免酸化保存。(3)COD:快速消解分光光度法,检出限4mg/L;NH₃-N:纳氏试剂法,检出限0.025mg/L;NO₃⁻-N:紫外法,检出限0.08mg/L;总磷:钼酸铵分光光度法,检出限0.01mg/L;Cr(VI):二苯碳酰二肼法,检出限0.004mg/L;挥发酚:4-氨基安替比林法,检出限0.0003mg/L;石油类:红外法,检出限0.06mg/L;浊度:福尔马肼比浊法,检出限0.5NTU;色度:铂钴比色法,检出限5度;TOC:高温催化氧化法,检出限0.1mg/L。(4)空白:每批次2个;平行:≥10%;加标:≥10%,回收率80–120%;有证标准样品:每批次1个;校准曲线:r≥0.999;检出限验证:7次空白3σ;精密度:RSD<10%。67.某工业园区
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