云南省广南县第三中学2025-2026学年高三下期入学检测试题化学试题含解析

云南省广南县第三中学2025-2026学年高三下期入学检测试题化学试题注意事项：1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号、考场号和座位号填写在试题卷和答题卡上。用2B铅笔将试卷类型（B）填涂在答题卡相应位置上。将条形码粘贴在答题卡右上角"条形码粘贴处"。2．作答选择题时，选出每小题答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目选项的答案信息点涂黑；如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案。答案不能答在试题卷上。3．非选择题必须用黑色字迹的钢笔或签字笔作答，答案必须写在答题卡各题目指定区域内相应位置上；如需改动，先划掉原来的答案，然后再写上新答案；不准使用铅笔和涂改液。不按以上要求作答无效。4．考生必须保证答题卡的整洁。考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、将40mL1.5mol·L-1的CuSO4溶液与30mL3mol·L-1的NaOH溶液混合，生成浅蓝色沉淀，假如溶液中c(Cu2+)或c(OH-)都已变得很小，可忽略，则生成沉淀的组成可表示为（）A．Cu(OH)2 B．CuSO4·Cu（OH）2C．CuSO4·2Cu(OH)2 D．CuSO4·3Cu(OH)22、25℃时，0.1mol/L的NH4HCO3溶液pH=7.7。向0.1mol/L的NH4HCO3溶液中逐滴加入0.1mol/LNaOH溶液时，含氮、含碳粒子的分布情况如图所示（纵坐标是各粒子的分布系数，即物质的量分数）。根据图象判断，下列说法正确的是A．NH4HCO3溶液中，水解程度：NH4+＞HCO3-B．开始阶段，HCO3-略有增加的主要原因是发生反应：2NH4HCO3+2NaOH＝（NH4）2CO3+Na2CO3+2H2OC．由图中数据可知：CO32-的水解常数约为5.3×10-11D．由图中数据可知：NH3•H2O的电离常数约为1.5×10-53、2019年诺贝尔化学奖颁给了三位为锂离子电池发展作出重要贡献的科学家。一种锂离子电池充电时的阳极反应式为：LiFePO4-xe-=xFePO4+(1-x)LiFePO4+xLi+，放电时的工作原理如图。下列叙述不正确的是A．该电池工作时Fe、P元素化合价均不变B．放电时，电子由铜箔经外电路流向铝箔C．充电时，铝箔电极应该接电源的正极D．充电时，Li+通过隔膜移向铜箔电极方向迁移4、用NA表示阿伏加德罗常数的值，下列叙述正确的是（）A．1mol氨基(－NH2)中所含的质子数为9NAB．标准状况下，22.4L单质溴所含有的原子数目为2NAC．100mL0.1mol·L−1CH3COONa溶液含CH3COO−的数目是0.01NAD．标准状况下，2.24LCl2与过量稀NaOH溶液反应，转移的电子总数为0.2NA5、一定条件下，CH4与H2Og发生反应：CH4g+H2A．该反应的ΔH>0B．图中Z的大小关系：aC．图中X点对应的平衡混合物中nHD．温度不变时，图中X点对应的平衡在加压后ψ(CH4)增大6、下列对化学用语的理解正确的是（）A．乙烯的结构简式：CH2CH2B．电子式可以表示氢氧根离子，也可以表示羟基C．比例模型可以表示甲烷分子，也可以表示四氯化碳分子D．结构示意图可以表示35Cl-，也可以表示37Cl-7、某实验小组利用下图装置制取少量氯化铝，已知氯化铝熔沸点都很低(178℃升华),且易水解。下列说法中完全正确的一组是①氯气中含的水蒸气和氯化氢可通过盛有苛性钠的干燥管除去②装置I中充满黄绿色气体后，再加热盛有铝粉的硬质玻璃管③装置II是收集装置，用于收集氯化铝④装置III可盛放碱石灰也可盛放无水氯化钙，二者的作用相同⑤a处使用较粗的导气管实验时更安全A．①② B．②③⑤ C．①④ D．③④⑤8、下列实验装置正确的是（）A．用图1所示装置收集SO2气体B．用图2所示装置检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热产生的C2H4C．用图3所示装置从食盐水中提取NaClD．用图4所示装置制取并收集O29、常温下，向20.00mL0.1mol·L－1氨水中滴入0.1mol·L-1盐酸，溶液中由水电离出的c(H+)的负对数[-1gc水(H+)]与所加盐酸体积的关系如图所示，下列说法正确的是（）A．常温下，Kb(NH3·H2O)约为1×10-3B．b=20.00C．R、Q两点对应溶液均呈中性D．R到N、N到Q所加盐酸体积相等10、下列由实验得出的结论正确的是实验结论A将适量苯加入溴水中，充分振荡后，溴水层接近无色苯分子中含有碳碳双键，能与Br2发生加成反应B向某溶液中加入稀硫酸，生成淡黄色沉淀和有刺激性气味的气体该溶液中一定含有S2O32－C向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，加热，然后加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热，未观察到砖红色沉淀蔗糖未水解或水解的产物不是还原性糖D相同条件下，测定等浓度的Na2CO3溶液和Na2SO4溶液的pH，前者呈碱性，后者呈中性非金属性：S>CA．A B．B C．C D．D11、我国是世界最大的耗煤国家，下列加工方法不属于煤的综合利用的是A．干馏 B．气化 C．液化 D．裂解12、下列石油的分馏产品中，沸点最低的是A．汽油 B．煤油 C．柴油 D．石油气13、下列能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是（）A．SO2 B．NH3 C．Cl2 D．CO214、下列有关溶液的说法中，正确的是A．(NH4)2SO4溶液浓缩时温度过高可能导致生成NH4HSO4B．相同温度下，强酸溶液的导电能力一定大于弱酸溶液C．通电时，溶液中溶质粒子分别向两极移动D．蒸干Na2CO3溶液最终得到NaOH15、实验室处理废催化剂FeBr3溶液，得到溴的四氯化碳溶液和无水FeCl3。下列图示装置和原理能达到实验目的的A．制取氯气B．将Br-全部转化为溴单质C．分液时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层D．将分液后的水层蒸干、灼烧制得无水FeCl316、已知：Br＋H2HBr＋H，其反应的历程与能量变化如图所示，以下叙述正确的是A．该反应是放热反应B．加入催化剂，E1－E2的差值减小C．H－H的键能大于H－Br的键能D．因为E1>E2，所以反应物的总能量高于生成物的总能量二、非选择题（本题包括5小题）17、有机物Ⅰ是有机合成中间体，如可合成J或高聚物等，其合成J的线路图如图：已知：①，A苯环上的一氯代物只有2种②有机物B是最简单的单烯烃，J为含有3个六元环的酯类③（、为烃基或H原子）回答以下问题：（1）A的化学名称为_____；E的化学式为_____。（2）的反应类型：____；H分子中官能团的名称是____。（3）J的结构简式为____。（4）写出I在一定条件下生成高聚物的化学反应方程式____。（5）有机物K是G的一种同系物，相对分子质量比G少14，则符合下列条件的K的同分异构体有___种（不考虑立体异构）。a．苯环上只有两个取代基b．既能发生银镜反应也能与溶液反应写出其中核磁共振氢谱有6个峰，峰面积之比为2:2:1:1:1:1的结构简式____。18、香豆素-3-羧酸是一种重要的香料，常用作日常用品或食品的加香剂。已知：RCOOR1+R2OHRCOOR2+R1OH（R代表烃基）+R1OH（1）A和B均有酸性，A的结构简式：_____________；苯与丙烯反应的类型是_____________。（2）F为链状结构，且一氯代物只有一种，则F含有的官能团名称为_____________。（3）D→丙二酸二乙酯的化学方程式：_____________。（4）丙二酸二乙酯在一定条件下可形成聚合物E，其结构简式为：_____________。（5）写出符合下列条件的丙二酸二乙酯同分异构体的结构简式：_____________。①与丙二酸二乙酯的官能团相同；②核磁共振氢谱有三个吸收峰，且峰面积之比为3∶2∶1；③能发生银镜反应。（6）丙二酸二乙酯与经过三步反应合成请写出中间产物的结构简式：中间产物I_____________；中间产物II_____________。19、四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是__，其目的是__，此时活塞K1，K2，K3的状态为__；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为____。（2）试剂A为__，装置单元X的作用是__；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___。（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是___。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为__、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是___（填仪器名称）。20、某兴趣小组的同学设计实验制备CuBr(白色结晶性粉末，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂)，实验装置(夹持、加热仪器略)如图所示。(1)仪器M的名称是________。(2)若将M中的浓硫酸换成70%的H2SO4，则圆底烧瓶中的固体试剂为______(填化学式)。(3)B中发生反应的化学方程式为_______，能说明B中反应已完成的依据是_____。若B中Cu2+仍未完全被还原，适宜加入的试剂是_______(填标号)。a.液溴b.Na2SO4c.铁粉d.Na2S2O3(4)下列关于过滤的叙述不正确的是_______(填标号)。a.漏斗末端颈尖可以不紧靠烧杯壁b.将滤纸润湿，使其紧贴漏斗内壁c.滤纸边缘可以高出漏斗口d.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速率(5)洗涤时，先用装置C中的吸收液清洗，其目的是_______，再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗涤的目的是________。21、纳米磷化钴（CoP）常用于制作特种钻玻璃，制备磷化钴的常用流程如下：（l）基态P原子的价电子排布式为____，P位于元素周期表中____区。（2）尿素中N原子的杂化类型是_____；C、N、O三种元素的第一电离能最大的是____，电负性由小到大的顺序为____。（3）Co(CO3)1．5(OH）·1.11H2O中CO32-中C的价层电子对数为____；该化合物中不含有的化学键有_____填标号）。A离子键B共价键C金属键D配位键E氢键F非极性键（4）一些氧化物的熔点如下表所示：解释表中氧化物之间熔点差异的原因____。（5）CoP的晶胞结构如图所示，最近且相邻两个钴原子的距离为npm。设NA为阿伏加德罗常数的值，则其晶胞密度为_______-g．cm-3（列出计算式即可）。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、D【解析】

Cu2+或OH－浓度都已变得很小，说明二者恰好反应。硫酸铜和氢氧化钠的物质的量分别是0.06mol和0.09mol，则铜离子和OH－的物质的量之比是2︰3，而只有选项D中符合，答案选D。2、D【解析】

A．25℃时0.1mol/L的NH4HCO3溶液pH=7.7，呈碱性，则NH4HCO3溶液中的水解程度：＜，故A错误；B．开始阶段，加入的NaOH后氢氧根离子浓度增大，抑制了的水解，导致略有增加，故B错误；C．根据图示看，pH=9.0时，、的物质的量分数分别为0.95、0.05，设，则，的水解主要以第一步为主，其水解的离子方程式为：，则，故C错误；D．pH=9.0时，、NH3•H2O的物质的量分数分别为0.6、0.4，设=x，则，的电离常数，故D正确；故选：D。明确图示曲线变化的意义为解答关键，注意掌握盐的水解原理及其影响，C、D为易错点，试题侧重考查学生的分析、理解能力及综合应用能力。3、A【解析】

A.该电池在充电时Fe元素化合价由反应前LiFePO4中的+2价变为反应后中的FePO4中的+3价，可见Fe元素化合价发生了变化，A错误；B.根据电池充电时的阳极反应式为：LiFePO4-xe-=xFePO4+(1-x)LiFePO4+xLi+，充电时铝箔为阳极，则放电时铝箔为正极，铜箔为负极，放电时，电子由铜箔经外电路流向铝箔，B正确；C.根据题意可知充电时Al箔为阳极，则充电时，铝箔电极应该接电源的正极，C正确；D.根据图示可知：电池放电时Li+通过隔膜向铝箔电极方向迁移，充电是放电的逆过程，则Li+要由铝箔通过隔膜向铜箔电极方向迁移，D正确；故答案选A。4、A【解析】

A.1mol氨基中含有9mol电子，含有的电子数目为9NA，故A正确；B.标况下单质溴不是气体，不能使用标况下的气体摩尔体积计算2.24L溴的物质的量，故B错误；C.100mL0.1mol·L−1CH3COONa溶液中，CH3COO−会发生水解，数目小于0.01NA，故C错误；D.氯气与过量稀氢氧化钠反应,首先反应方程式如下：2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O，在这个反应中，氯气单质气体既充当氧化剂，又充当还原剂，两个零价位的Cl原子，一个被氧化成为+1价，另一个被还原成为-1价，0.1mol的氯气在这个反应中转移电子总数当然只是0.1NA，故D错误；正确答案是A。5、B【解析】

A.升高温度，甲烷的体积分数减小，说明升高温度平衡正向移动，则该反应的焓变△H＞0，A正确；B.起始n(H2O)n(CH4)=Z，Z越小，说明甲烷相对越多，达到平衡时甲烷的含量越多，则Z的大小为bC.起始n(H2O)n(CH4)=3，水和甲烷按1D.增大压强，平衡逆向移动，所以平衡在加压后ψ(CH4)增大，D正确；故合理选项是B。6、D【解析】

A、乙烯分子中含有官能团碳碳双键，结构简式为CH2=CH2，故A错误；B、羟基是中性原子团，电子式为，氢氧根离子带有一个单位负电荷，电子式为，所以电子式只能表示羟基，不能表示氢氧根离子，故B错误；C、甲烷和四氯化碳分子均为正四面体结构，但Cl原子半径大于C，所以可以表示甲烷分子，但不可以表示四氯化碳分子，故C错误；D、35Cl-和37Cl−的中子数不同，但核电荷数和核外电子数相同，均为Cl−，核电荷数为17，核外电子数为18，结构示意图为，故D正确；故选：D。有机化合物用比例式表示其结构时，需注意原子之间的半径相对大小以及空间结构；多原子组成的离子的电子式书写需注意使用“[]”将离子团括起来，并注意电荷书写位置。7、B【解析】

①氯气能够与氢氧化钠反应，故错误；②用图示装置制取少量氯化铝，为防止铝与氧气反应，反应之前需要用氯气排除装置的空气，即装置I中充满黄绿色气体后，再加热盛有A铝粉的硬质玻璃管，故正确；③氯化铝熔沸点都很低(178℃升华)，装置II可以用于收集氯化铝，故正确；④装置III中盛放的物质需要能够吸收水蒸气和除去多余的氯气，因此盛放碱石灰可以达到目的，盛放无水氯化钙不能除去多余的氯气，故错误；⑤氯化铝熔沸点都很低，a处使用较粗的导气管，不容易造成堵塞，实验时更安全，故正确；正确的有②③⑤，故选B。8、D【解析】

A、SO2密度比空气大，应用向上排空法收集，故A错误；B、乙醇易挥发，可与高锰酸钾发生氧化还原反应，不能排除乙醇的干扰，故B错误；C、蒸发应用蒸发皿，不能用坩埚，故C错误；D、过氧化氢在二氧化锰催化作用下生成氧气，氧气密度比空气大，可用向上排空法收集，故D正确。答案选D。9、B【解析】

A.常温下，未加盐酸的氨水的-lgc水(H+)=11，则该溶液中水电离出的c(H+)=c(OH-)=10-11mol/L，溶液中c(OH-)=mol/L=10-3mol/L，c(NH3•H2O)≈0.1mol/L，Kb(NH3•H2O)==1×10-5，A错误；B.当-lgc水(H+)最小时，HCl与氨水恰好完全反应，所以b点NaOH溶液体积为20.00mL，B正确；C.N点水电离出的H+浓度最大，溶液呈中性，R点碱过量，溶液呈碱性。Q点溶质为HCl和NH4Cl，溶液呈酸性，C错误；D.R点氨水略过量，R→N加HCl消耗一水合氨，促进水的电离；N→Q加HCl，酸过量，抑制水的的电离，所以R到N、N到Q所加盐酸体积不相等，D错误；故合理选项是B。10、D【解析】

A．苯与溴水发生萃取，苯分子结构中没有碳碳双键，不能与溴发生加成反应，故A错误；B．向某溶液中加入稀硫酸，生成淡黄色沉淀和有刺激性气味的气体，生成的产物为硫和二氧化硫，原溶液中可能含有S2-和SO32-，不一定是S2O32-，故B错误；C．水解后检验葡萄糖，应在碱性条件下进行，没有向水解后的溶液中加碱调节溶液至碱性，加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热，实验不能成功，故C错误；D．测定等物质的量浓度的Na2CO3和Na2SO4溶液的pH，Na2CO3的水解使溶液显碱性，Na2SO4不水解，溶液显中性，说明酸性：硫酸＞碳酸，硫酸、碳酸分别是S元素、C元素的最高价含氧酸，因此非金属性：硫强于碳，故D正确；答案选D。11、D【解析】

煤的综合利用是指通过物理或化学加工等途径，回收和利用煤中的各种有益组分，以获得多种产品的方法，包括煤的气化、液化和干馏，均属于煤的综合利用；而裂解是石油的综合利用的方法。故选：D。12、D【解析】

将石油常压分馏依次得到石油气、汽油、煤油、柴油、重油等，将重油减压分馏依次得到重柴油、润滑油、凡士林、石蜡、沥青，则它们的沸点范围由低到高的顺序为：石油气＜汽油＜煤油＜柴油＜重柴油＜润滑油＜凡士林＜石蜡＜沥青，故选D项。答案选D。13、B【解析】

能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明气体溶于水后显碱性，据此解答。【详解】A．SO2和水反应生成亚硫酸，溶液显酸性，使石蕊试液显红色，因此不能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，A错误；B．氨气溶于水形成氨水，氨水显碱性，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，B正确；C．氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，次氯酸具有强氧化性，能使湿润的红色石蕊试纸褪色，C错误；D．CO2和水反应生成碳酸，溶液显酸性，使石蕊试液显红色，因此不能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D错误；答案选B。14、A【解析】

A.温度升高，促进NH4+水解，酸性增强，产生NH4HSO4，选项A正确；B.电解质溶液导电能力与离子所带电荷数及离子浓度等因素有关，离子浓度越大，所带电荷越多，导电能力就越强，与电解质强弱无关，选项B错误；C.溶液中的溶质可能为非电解质，如乙醇溶液，通电时乙醇分子不发生移动，选项C错误；D.蒸干Na2CO3溶液，应得到的主要成分仍为Na2CO3，选项D错误；答案选A。15、C【解析】

A.1mol/L的盐酸为稀盐酸，与二氧化锰不反应，则不能制备氯气，故A错误；B.图中导管的进入方向不合理，将溶液排出装置，应从长导管进气短导管出气，故B错误；C.苯不溶于水，密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丙分液时先从下口放出水层，再从上口倒出有机层，故C正确；D.蒸发时促进氯化铁水解，生成盐酸易挥发，不能得到FeCl3，灼烧得到氧化铁，故D错误；本题答案为C。分液时，分液漏斗内的下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。16、C【解析】

根据反应物的总能量和生成物的总能量的相对大小来判断反应的热效应。反应的能量变化与反应途径无关，催化剂只改变反应速率，与该反应的能量变化无关。【详解】A.若反应物的总能量>生成物的总能量，则反应为放热反应；若反应物的总能量>生成物的总能量，则反应为吸热反应，此图中生成物总能量高于反应物，故该反应为吸热反应，A错误；B.E1-E2的差值即为此反应的焓变，催化剂只改变活化能，与焓值无关，B错误；C.此反应为吸热反应，故断开H-H键所需要的能量高于生成H-Br键放出的能量，C正确；D.因为E1>E2，所以反应物的总能量低于生成物的总能量，此反应吸收热量，D错误，故合理选项是C。本题考查吸热反应和放热反应，在化学反应中，由于反应中存在能量的变化，所以反应物的总能量和生成物的总能量不可能相等，根据二者能量差异判断反应的热效应。二、非选择题（本题包括5小题）17、对甲基苯甲醛（或4-甲基苯甲醛）消去反应氯原子、羧基n+(n-1)H2O6【解析】

根据已知①，A为，根据流程和已知②可知，B为乙烯、C为乙醇、D为乙醛，根据已知③，可知E为，被银氨溶液氧化生成F()，F发生消去反应生成G（）。根据J分子结构中含有3个六元环可知，G与HCl发生加成反应，氯原子加在羧基邻位碳上，生成H为，H在碱性条件下发生水解反应再酸化生成I为，两分子I在浓硫酸作用下发生成酯化反应，生成环酯J为。【详解】（1）A的化学名称为对甲基苯甲醛（或4-甲基苯甲醛）；E的化学式为；（2）的反应类型为消去反应，H分子中官能团的名称是氯原子、羟基；（3）J的结构简式为；（4）I在一定条件下发生缩聚反应生成高聚物的化学反应方程式为n+(n-1)H2O；（5））K是G的一种同系物，相对分子质量比G小14，说明K比G少一个—CH2—，根据题意知，K的同分异构体分子中含有酚羟基和醛基，根据分子式知还应有碳碳双键，即有—OH和—CH=CH—CHO或连接在苯环上，分别得到3种同分异构体，故符合条件的同分异构体有6种，其中的核磁共振氢谱有6个峰，峰面积之比为2∶2∶1∶1∶1∶1。18、CH3COOH加成反应羰基+2C2H5OH2H2O【解析】

丙二酸二乙酯由D和乙醇反应得到，可知D为丙二酸；由(1)可知A和B均有酸性，则存在羧基，故A为CH3COOH；A与溴水和红磷反应得到B，B再与NaCN反应得到C，则B为BrCH2COOH，C为NCCH2COOH；根据信息提示，高聚物E为。【详解】(1)由分析可知A为CH3COOH；苯与丙烯反应得到异丙基苯，为加成反应，故答案为：CH3COOH；加成反应；(2)F为C3H6O，不饱和度为1，链状结构，且一氯代物只有一种，则存在两个甲基，故F为丙酮，官能团为羰基，故答案为：羰基；(3)丙二酸二乙酯由D和乙醇反应得到，方程式为+2C2H5OH2H2O，故答案为：+2C2H5OH2H2O；(4)根据信息提示，则丙二酸二乙酯()要形成高聚物E，则要发生分子间的缩聚反应，高聚物E为，故答案为：；(5)丙二酸二乙酯(C7H12O4)同分异构体满足①与丙二酸二乙酯的官能团相同，说明存在酯基；②核磁共振氢谱有三个吸收峰，且峰面积之比为3∶2∶1，故氢个数分别为6，4，2；③能发生银镜反应，说明要存在醛基或者甲酯，官能团又要为酯基，只能为甲酯，根据②可知，含有两个甲酯，剩下-C5H10，要满足相同氢分别为6、4，只能为两个乙基，满足的为，故答案为：；(6)与丙二酸二乙酯反生加成反应，故双键断裂，苯环没有影响，则醛基碳氧双键断裂，生成，进过消去反应得到，根据题干信息RCOOR1+R2OHRCOOR2+R1OH（R代表烃基）提示，可反生取代得到，故答案为：；。本题难点(5)，信息型同分异构体的确定，一定要对所给信息进行解码，确定满足条件的基团，根据核磁共振或者取代物的个数，确定位置。19、打开K1，关闭K2和K3先通入过量的CO2气体，排除装置内空气打开K1，关闭K2和K3打开K2和K3，同时关闭K1浓硫酸吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气直形冷凝管温度计（量程250°C）【解析】

⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，开始仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，因此需要用到直形冷凝管。【详解】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中，故答案为：先通入过量的CO2气体；排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3，同时关闭K1。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中，故答案为：浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染，故答案为：排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5°C，可以使用蒸馏法提纯；此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是250°C），故答案为：直形冷凝管；温度计（量程250°C）。20、分液漏斗Na2SO3(或K2SO3或NaHSO3或KHSO3等)2CuSO4+2NaBr+SO2+2H2O=2CuBr↓+Na2SO4+2H2SO4溶液蓝色褪去dacd防止CuBr被氧化用乙醇除去固体表面的水，再用更易挥发的乙醚除去乙醇，使其快速干燥【解析】

(1)根据仪器结构判断仪器的名称；(2)根据复分解反应的规律选择试剂；(3)在B中NaBr、SO2、CuSO4、H2O会发生氧化还原反应产生CuBr沉淀，利用电子守恒、原子守恒，书写反应的化学方程式，根据Cu2+的水溶液显蓝色，结合该反应的特点判断反应完全的特征及加入的物质；(4)根据过滤操作的目的、仪器的使用方法解答；(5)CuBr容易被氧化，根据SO2的水溶液具有还原性分析，结合H2O容易溶于乙醇中，及乙醇、乙醚具有易挥发的性质分析。【详解】(1)根据装置图中仪器M的结构可知该仪器的名称是分液漏斗；(2)根据复分解反应的规律可用70%的H2SO4与Na2SO3或K2SO3或NaHSO3或KHSO3等反应制取SO2气体，反应方程式为H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑；(3)在B中BaBr、SO2、CuSO4、H2O会发生氧化还原反应产生CuBr沉淀，利用电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为：2CuSO4+2NaBr+SO2+2H2O=2CuBr↓+Na2SO4+2H2SO4；Cu2+的水溶液显蓝色，若反应完全，则溶液中不再含有Cu2+，溶液的蓝色褪去，由于CuSO4是强酸弱碱盐，在溶液中Cu2+水解使溶液显酸性，H+与Na2S2O3反应产生SO2气体，以促使反应的进行，因此若B中Cu2+仍未完全被还原，适宜加入