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2025年水厂水质化验室考试题及答案一、单项选择题(每题1分,共30分。每题只有一个正确答案,错选、多选、不选均不得分)1.生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.42022)规定,测定色度时所用比色管材质应为A.普通玻璃 B.硼硅玻璃 C.聚乙烯 D.聚碳酸酯答案:B解析:硼硅玻璃热膨胀系数低,透光均匀,可长期保持标准色阶不变,GB/T5750.420224.1.3条明确要求。2.采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,显色剂加入后需立即测定的原因是A.六价铬易被还原 B.显色剂易水解 C.络合物见光分解 D.显色络合物稳定性随时间下降答案:D解析:Cr(Ⅵ)DPC络合物在显色后30min内吸光度下降约5%,GB/T5750.6202210.1.5条规定15min内完成比色。3.离子色谱法测定水中Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻时,若进样前未经过0.22μm滤膜过滤,最先出现的异常现象是A.基线漂移 B.柱压升高 C.保留时间缩短 D.峰面积减小答案:B解析:颗粒杂质堵塞保护柱筛板,柱压最先升高;基线漂移多由气泡或温度波动引起。4.测定高锰酸盐指数时,若水样含Fe²⁺,则测定结果A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.不确定答案:A解析:Fe²⁺在酸性条件下被KMnO₄氧化,额外消耗高锰酸钾,导致CODMn计算值偏高。5.采用电极法测定水中氟化物时,总离子强度调节缓冲液(TISAB)的核心作用是A.掩蔽Al³⁺ B.维持pH≈5.5 C.消除温度效应 D.固定离子强度并掩蔽干扰答案:D解析:TISAB含柠檬酸钠掩蔽Al³⁺、Fe³⁺,同时以高浓度NaCl固定离子强度,使活度系数恒定。6.原子吸收测铅时,基体改进剂NH₄H₂PO₄Mg(NO₃)₂的作用是A.提高灰化温度 B.降低原子化温度 C.增加基体挥发 D.减少背景吸收答案:A解析:磷酸铵镁混合改进剂将Pb转化为更稳定的PbMgPO₄,灰化温度可升至900℃而不损失。7.采用N,N二乙基对苯二胺(DPD)法测定余氯时,若加入NaAsO₂后红色不褪,则表明A.存在化合氯 B.存在游离氯 C.存在亚氯酸盐 D.存在溴化物答案:C解析:NaAsO₂选择性还原游离氯和化合氯,红色不褪说明DPD被亚氯酸盐(ClO₂⁻)氧化,需改用碘量法校正。8.微生物检测中,用于确认总大肠菌群的伊红美蓝(EMB)培养基上典型菌落形态为A.绿色金属光泽 B.粉红色黏液状 C.黄色不透明 D.灰白色扁平答案:A解析:大肠杆菌发酵乳糖产酸,使伊红美蓝复合物析出,呈现绿色金属光泽,GB/T5750.122022条。9.采用顶空气相色谱法测定三氯甲烷时,提高平衡温度至80℃会导致A.灵敏度下降 B.分配系数K增大 C.水蒸气冷凝堵塞管路 D.盐析效应增强答案:C解析:温度过高水蒸气大量进入顶空瓶上部,在传输线冷凝成水滴,造成峰形拖尾甚至堵塞。10.测定水中硬度时,若EDTA滴定终点返色,最可能原因是A.指示剂变质 B.水样含Cu²⁺ C.pH<10 D.缓冲液失效答案:B解析:Cu²⁺与EDTA络合稳定常数大于Ca²⁺,置换CaEBT络合物中的EBT,导致终点后返色。11.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时,水样浑浊应选择的处理方式是A.0.45μm滤膜过滤 B.离心取上清液 C.加入ZnSO₄NaOH混凝 D.用1cm石英比色皿直接测定答案:A解析:紫外法220nm处浊度产生正干扰,0.45μm滤膜可去除悬浮物且不影响NO₃⁻。12.测定水中硫化物时,若现场固定剂Zn(Ac)₂加入量不足,则实验室分析结果A.偏高 B.偏低 C.无规律 D.不影响答案:B解析:S²⁻未被完全固定为ZnS,运输途中被氧化为SO₄²⁻,导致显色法测得值偏低。13.采用快速密闭消解法测定COD时,若空白吸光度>0.030,应首先检查A.硫酸纯度 B.重铬酸钾浓度 C.比色管清洗程度 D.冷却时间答案:C解析:比色管内壁残留Cr³⁺使空白吸光度升高,用1+9HNO₃煮沸清洗可降至0.005以下。14.离子选择电极法测定氨氮时,若电极斜率<50mV/decade,应A.更换内充液 B.打磨敏感膜 C.重新校准 D.活化电极答案:D解析:PVC膜电极长期干燥导致斜率下降,用0.1mol/LNH₄Cl浸泡活化24h可恢复至55±3mV/decade。15.采用液液萃取GC/ECD测定六六六时,萃取剂正己烷需经重蒸的原因是A.去除水分 B.降低空白 C.提高极性 D.增加挥发性答案:B解析:市售正己烷含μg/L级氯代烃杂质,重蒸后空白峰面积下降一个数量级。16.测定水中挥发酚时,若4氨基安替比林显色后放置2h再测,吸光度A.增加5% B.减少10% C.增加15% D.减少30%答案:B解析:酚安替比林络合物在可见光区缓慢光解,2h内吸光度下降约10%,GB/T5750.520229.2.6条规定30min内测定。17.采用原子荧光法测定砷时,加入硫脲抗坏血酸的主要目的A.还原As(Ⅴ)→As(Ⅲ) B.掩蔽Fe³⁺ C.消除NO₂⁻干扰 D.提高载气流量答案:A解析:As(Ⅲ)与KBH₄反应生成AsH₃的效率远高于As(Ⅴ),硫脲抗坏血酸将As(Ⅴ)预还原。18.测定水中TOC时,差减法(TCIC)不适用于A.含苯胺废水 B.含CO₃²⁻地下水 C.含高浓度Cl⁻海水 D.含挥发性有机酸答案:D解析:差减法假设IC为无机碳,挥发性有机酸在酸化吹扫时损失,导致TOC偏低,应选用NPOC法。19.采用酶底物法测定粪大肠菌群时,若培养24h未显荧光,可继续培养至A.28h B.32h C.48h D.不得延长答案:A解析:IDEXX标准规定24h±2h判读,延迟培养至28h仅用于确认边缘孔,超时假阳性增加。20.测定水中铝时,若采用铝试剂分光光度法,显色最佳pH为A.3.5 B.4.5 C.6.0 D.8.0答案:B解析:铝铝试剂络合物在pH4.5±0.2时吸光度最大,pH<4显色慢,pH>5.5水解严重。21.采用便携式余氯仪测定管网末梢水时,若DPD试剂片未完全溶解,读数A.偏高 B.偏低 C.不变 D.跳动答案:B解析:DPD未完全溶解导致显色不完全,吸光度偏低,现场应摇晃30s以上。22.测定水中阴离子表面活性剂(LAS)时,若采用亚甲蓝分光光度法,萃取次数对结果的影响A.1次回收85% B.2次回收95% C.3次回收99% D.4次回收100%答案:C解析:GB/T5750.7202222.1.5条验证3次三氯甲烷萃取平均回收率99.2%,再增加次数无显著改善。23.采用气相色谱质谱法测定半挥发性有机物时,调谐化合物DFTPP的关键离子m/z198丰度应A.>基峰2% B.>基峰5% C.>基峰10% D.无要求答案:A解析:EPA525.3调谐标准规定m/z198丰度为基峰(m/z198)的2–8%,确保质谱分辨率合格。24.测定水中硼时,若采用姜黄素分光光度法,显色温度应严格控制在A.25±1℃ B.35±1℃ C.45±1℃ D.55±1℃答案:D解析:硼姜黄素络合物在55℃脱水生成玫花青,温度低于50℃显色不完全,高于60℃副反应增加。25.采用连续流动分析仪测定氨氮时,若进样针出现气泡峰,应首先A.降低泵速 B.检查进样针密封圈 C.增加透析膜厚度 D.提高显色温度答案:B解析:密封圈老化导致空气渗入,形成规律气泡峰,更换后峰形恢复正常。26.测定水中总α放射性时,若样品残渣量<0.1g,应A.直接测量 B.加入载体 C.浓缩10倍 D.改用液闪法答案:B解析:GB/T5750.1320221.4.3条规定残渣量<0.1g时加入20mgBaSO₄载体,确保自吸收校正准确。27.采用高效液相色谱法测定微囊藻毒素LR时,流动相需加入0.05%三氟乙酸的作用是A.抑制硅醇基 B.调节离子强度 C.增加紫外吸收 D.防止柱后沉淀答案:A解析:三氟乙酸质子化碱性残基,减少藻毒素与固定相次级作用,改善峰形。28.测定水中碘化物时,若采用硫酸铈催化法,水样含Hg²⁺会导致A.结果偏高 B.结果偏低 C.无法显色 D.无影响答案:C解析:Hg²⁺与I⁻生成稳定HgI₄²⁻,抑制Ce⁴⁺/I⁻氧化还原循环,体系无黄色出现。29.采用便携式浊度仪测定时,若样品色度>30度,应A.用0.1μm膜过滤 B.用色度补偿模式 C.稀释后测定 D.改用散射透射比浊法答案:B解析:现代仪器内置色度补偿算法,通过450nm与860nm双波长扣除色度干扰,无需稀释。30.测定水中锑时,若采用氢化物发生原子荧光法,载气最佳流量为A.200mL/min B.400mL/min C.600mL/min D.800mL/min答案:B解析:载气流量400mL/min时SbH₃传输效率最高,过高导致稀释,过低记忆效应增加。二、多项选择题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,多选、少选、错选均不得分)31.下列哪些指标属于《生活饮用水卫生标准》(GB57492022)中的水质扩展指标A.锑 B.钡 C.硼 D.钼 E.铊答案:A、C、D、E解析:钡属于常规指标(表1),其余4项为扩展指标(表2)。32.导致原子吸收石墨炉法测镉空白偏高的试剂因素包括A.硝酸镁基体改进剂含Cd B.磷酸二氢铵含Cd C.氩气纯度<99.9% D.去离子水系统滤芯老化 E.空心阴极灯阴极材料不纯答案:A、B、D解析:氩气纯度影响灵敏度而非空白,灯阴极不纯导致灵敏度下降,与空白无关。33.采用气相色谱FID测定水中三卤甲烷时,可消除负干扰的措施有A.顶空瓶加入4gNaCl B.使用60m×0.25mmDB624柱 C.进样口温度升至200℃ D.采用内标法 E.顶空平衡时间缩短至5min答案:A、B、D解析:加盐盐析提高分配系数,长柱提高分离度,内标校正进样误差;缩短平衡时间降低灵敏度。34.关于酶底物法(IDEXX)测定总大肠菌群,下列说法正确的是A.可检出埃希氏菌属 B.可检出克雷伯菌属 C.可检出柠檬酸杆菌属 D.可检出假单胞菌属 E.可检出肠球菌属答案:A、B、C解析:ONPG底物被β半乳糖苷酶分解产黄色,上述3属均含该酶,假单胞菌、肠球菌阴性。35.测定水中TOC时,下列哪些情况必须采用NPOC模式A.样品含挥发性有机物 B.样品含高浓度碳酸盐 C.样品pH<2 D.样品含颗粒态碳 E.样品含氯仿答案:A、E解析:挥发性有机物在IC酸化吹扫时损失,必须直接测NPOC;颗粒碳可通过均化后测TCIC。36.采用离子色谱测定高氯水样(Cl⁻>5000mg/L)中痕量BrO₃⁻时,可消除干扰的措施有A.使用高容量柱 B.进样前稀释10倍 C.加入过量NaCl匹配基体 D.采用梯度淋洗 E.柱后衍生紫外检测答案:A、B、D、E解析:匹配基体无法消除BrO₃⁻与Cl⁻重叠,梯度淋洗可将BrO₃⁻保留时间移至Cl⁻之后。37.下列哪些操作可降低原子荧光测砷的空白A.盐酸经二次亚沸蒸馏 B.硼氢化钾片剂现用现配 C.使用高纯氩(99.999%) D.石英原子化器经1+9HF浸泡 E.载流加入0.5%L半胱氨酸答案:A、B、D解析:L半胱氨酸用于预还原,与空白无关;高纯氩改善灵敏度,对空白影响极小。38.关于便携式浊度仪校准,下列做法正确的是A.使用20NTU福尔马肼标准每月校准 B.校准前用硅油擦拭样品瓶划痕 C.校准顺序从低值到高值 D.校准后记录斜率与截距 E.高浊度校准点可省略以节省时间答案:B、C、D解析:福尔马肼标准应每季度配制,20NTU易降解;高值点不可省略,否则非线性段无法修正。39.测定水中挥发酚时,下列哪些化合物可被4氨基安替比林法检出A.苯酚 B.邻甲酚 C.对硝基酚 D.间氯酚 E.β萘酚答案:A、B、D解析:对硝基酚、β萘酚因取代基位阻,不与4AAP偶合,需改用气相或液相法。40.采用连续流动法测定氰化物时,可消除硫氰酸根干扰的方法有A.加入EDTA掩蔽 B.蒸馏前加入Zn(NO₃)₂沉淀 C.提高蒸馏酸度至pH<2 D.采用气膜扩散在线蒸馏 E.加入氯胺T前蒸馏答案:D、E解析:气膜扩散仅允许HCN通过,SCN⁻被截留;先蒸馏后加氯胺T避免SCN⁻被氧化生成CNCl。三、判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)41.采用硝酸银滴定法测定氯化物时,可在强碱性条件下进行。答案:×解析:碱性条件生成Ag₂O沉淀,干扰终点判断,需调至pH6.5–10.5。42.原子吸收火焰法测钠时,加入CsCl可消除电离干扰。答案:√解析:Cs易电离,提供大量电子抑制Na电离,提高灵敏度。43.采用顶空GC测定苯系物时,加入NaCl可降低分配系数K。答案:×解析:盐析效应使K升高,即气相中苯系物浓度增加,灵敏度提高。44.测定水中总硬度时,若指示剂为钙黄绿素,终点颜色为绿色荧光消失。答案:√解析:钙黄绿素与Ca²⁺络合发绿色荧光,EDTA夺取Ca²⁺后荧光猝灭。45.采用紫外法测定油类时,若萃取剂为石油醚,可直接在256nm处测定。答案:×解析:石油醚在256nm有较强吸收,需改用225nm或改用正己烷。46.酶底物法测定大肠埃希氏菌时,荧光底物为MUG。答案:√解析:E.coliβ葡萄糖醛酸酶分解MUG产4甲基伞形酮,发365/460nm荧光。47.测定水中甲醛时,若采用乙酰丙酮法,显色产物在414nm处有最大吸收。答案:√解析:Hantzsch反应产物3,5二乙酰基1,4二氢二甲基吡啶在414nm有特征峰。48.采用离子色谱测定NO₂⁻时,可使用NaHCO₃/Na₂CO₃淋洗液,柱后衍生紫外检测。答案:×解析:NO₂⁻无强紫外吸收,需柱前衍生或改用安培检测器。49.测定水中TOC时,NPOC模式酸化至pH<2后无需吹扫即可直接进样。答案:×解析:必须吹扫去除IC,否则IC被计入TOC,结果偏高。50.原子荧光测汞时,载气流量越大检出限越低。答案:×解析:流量过大稀释原子蒸气,荧光强度下降,最佳流量为300–400mL/min。四、填空题(每空1分,共20分)51.采用二苯碳酰二肼法测定六价铬,显色后络合物在______nm处有最大吸收,比色皿光程为______cm。答案:540,1或3(均可,需与校准一致)52.离子色谱抑制器再生液通常为______mmol/LH₂SO₄,流速______mL/min。答案:25,153.测定水中CODMn时,沸水浴准确时间为______min,褪色度应保持在______%以上。答案:30,3054.原子吸收石墨炉测铅时,干燥阶段温度______℃,灰化阶段温度______℃。答案:110–130,450–50055.采用气相色谱FID测定水中三氯甲烷,柱流速1.0mL/min,分流比10:1,实际进入柱的样品量为进样体积的______%。答案:9.09(1/11)56.测定水中氨氮时,纳氏试剂显色后若出现棕色沉淀,表明水样含______离子,需加入______掩蔽。答案:Hg²⁺,EDTA或酒石酸钾钠57.采用紫外法测定硝酸盐氮,水样含Br⁻时,可在220nm处加入______mg/L氨基磺酸消除干扰。答案:5058.测定水中总α放射性,样品蒸发浓缩后需在______℃马弗炉内炭化______h。答案:350,159.便携式浊度仪校准后斜率应在______–______之间,截距应<______NTU。答案:0.95,1.05,0.260.采用连续流动法测定氰化物,蒸馏酸度为______mol/LH₃PO₄,蒸馏温度为______℃。答案:0.25,125五、简答题(每题6分,共30分)61.简述采用离子色谱测定高氯水样中痕量BrO₃⁻时,柱后衍生紫外检测的原理及优点。答案:BrO₃⁻在酸性条件下被I⁻还原生成I₃⁻,I₃⁻在352nm有强吸收。柱后衍生系统在线加入0.5mol/LKI0.1mol/LH₂SO₄,反应管温度50℃,反应时间30s。优点:①选择性高,仅BrO₃⁻产生I₃⁻,Cl⁻、NO₃⁻无干扰;②灵敏度提高10倍,检出限达0.2μg/L;③无需更换高容量柱,常规AS19柱即可满足。62.原子荧光测汞时,空白偏高且漂移的常见原因及解决措施。答案:原因:①载流盐酸含Hg;②还原剂KBH₄分解产生H₂携带实验室空气中Hg;③石英原子化器吸附残留Hg;④实验室地面汞污染挥发。措施:①盐酸二次亚沸蒸馏;②KBH₄现用现配,容器加盖;③原子化器400℃空烧5min,再用5%HNO₃冲洗;④地面撒硫磺粉或碘化活性炭吸附,保持通风。63.采用酶底物法(IDEXX)出现“边缘孔”黄色但无荧光,如何确认是否为总大肠菌群而非非目标菌。答案:①将边缘孔培养液转种EMB平板,37℃培养24h,观察典型绿色金属光泽;②取0.1mL接种乳糖蛋白胨broth,37℃培养24h,产酸产气为阳性;③进行革兰氏染色,阴性杆菌为大肠菌群特征;④必要时做API20E生化鉴定。以上任一步骤阳性即可确认。64.测定水中挥发酚时,预蒸馏过程中出现乳化现象,如何处理并保证回收率。答案:乳化原因:水样含油类、表面活性剂。
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