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文档简介

《工业用二氟磷酸锂》

编制说明

一、任务来源

(一)任务来源

本标准由中国化工学会提出并归口,由江苏国泰超威新材料有限公司和中国化工情报信息协会联合牵

头制定。

(二)标准制定的目的和意义

二氟磷酸锂是一种新型锂离子电池用锂盐,对铝箔无腐蚀,可有效改善电池的高温循环性能和低温特

性。作为添加剂加入到LiPF6电解液中,可抑制电解液中氟化氢生成,阻断LiPF6的缓慢持续分解,实现

电解液化学稳定性的实质性提升;通过发挥其独特的SEI成膜能力,降低正负极的电荷阻抗,不仅提升了

电池循环能力,而且有效提高电池的低温放电性能以及高温保存后的容量保持率,同时还具有抑制膨胀的

效果。

该标准的制定有利于规范二氟磷酸锂的产品质量,减少产业链上下游之间的贸易摩擦,促进供需双方

的技术交流,有利于二氟磷酸锂的产业化应用,促进国内锂电池产业的持续稳稳定发展。

二、起草工作简要过程

按照中国化工学会标准制修订程序的要求,《工业用二氟磷酸锂》团体标准的编制完成了以下工作:

(一)资料的收集

在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:

─GB150.1压力容器第1部分:通用要求

─GB150.2压力容器第2部分:材料

─GB150.3压力容器第3部分:设计

─GB150.4压力容器第4部分:制造、检验和验收

─GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

─GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

─GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

─GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

─GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

─GB15258化学品安全标签编写规定

─GB/T19282-2014六氟磷酸锂产品分析方法

(二)标准的起草

1

1.2021年2月,工业用二氟磷酸锂团体标准正式立项。2021年2月至2021年5月,项目组完成标准

的前期预研工作,联系工业用二氟磷酸锂生产企业、科研单位以及下游用户等,对工业用二氟磷酸锂标准

化的有关问题进行调研和分析。

2.2021年6月,召开标准启动会,成立起草工作组,正式启动《工业用二氟磷酸锂》的团体标准编制

工作,根据启动会企业代表意见,修改完成《工业用二氟磷酸锂》工作组第一稿。

3.2021年6月至2021年12月,工作组成员根据启动会讨论内容和要求,开展验证试验,按照标准指

标项要求,开展了产品指标数据验证试验,并在此基础上统一各方意见,形成标准征求意见稿。

(三)主要参加单位和工作组成员

标准牵头单位为江苏国泰超威新材料有限公司、中国化工情报信息协会,工作组成员包括山东石大胜

华化工集团股份有限公司、江苏华盛锂电材料股份有限公司、湖北宏源药业股份有限公司、深圳市赛玮电

子材料股份有限公司、河南法恩莱特新能源科技有限公司、深圳新宙邦科技股份有限公司、天祝宏氟锂业

科技发展有限公司、湖州昆仑亿恩科电池材料有限公司、杉杉新材料(衢州)有限公司、广州天赐高新材

料股份有限公司。具体情况如表1所示。

表1主要参加单位和工作组成员表

成员姓名所在单位专业方向邮箱

曹敏香江苏国泰超威新材料有限公司化学分析—

徐晓强江苏国泰超威新材料有限公司化学工程与工艺—

施苏萍江苏国泰超威新材料有限公司高分子化学与物理—

李建中江苏国泰超威新材料有限公司物理化学—

锂离子电解液生产、

郭营军湖州昆仑亿恩科电池材料有限公司guoyingjun@

研发、销售

锂离子电解液生产、

吕亮湖州昆仑亿恩科电池材料有限公司lvliang@

研发、销售

毛玉华深圳新宙邦科技股份有限公司化学化工maoyh@

张丽亚江苏华盛锂电材料股份有限公司检测分析zhangly@

曹娜江苏华盛锂电材料股份有限公司技术研发caon@

三、编写原则和确定标准主要内容的依据

(一)标准的编写原则

本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需求原则、维护

公众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。

本标准的编制结合了生产企业二氟磷酸锂的制备工艺流程、产品检验检测方法、试验数据等有关资料,

2

在借鉴已有经验的基础上,提出了工业用二氟磷酸锂产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、

运输、贮存等要求。

(二)确定标准主要内容的依据

1.指标项的确定

工业用二氟磷酸锂指标的设定,主要考虑纯度、水分、氯化物、游离酸、乙二醇二甲醚(DME)不溶物

和金属杂质含量指标的影响。

2.试验方法的确定

对已有国行标的试验方法,直接引用。纯度的测定以离子色谱面积归一法测定。

3.指标值的设定

本标准指标值的设定是在工作组成员单位提供企业实际生产数据的基础上,综合行业实际情况设定指

标值验证数据见表2,各企业实验数据见附录。

表2工业用二氟磷酸锂数据与指标要求

批次江苏国湖州昆仑深圳新宙江苏华盛

指标项指标要求泰邦

199.999.9299.8499.56

299.999.9099.9099.73

399.999.9599.8199.61

499.999.9199.7599.58

599.999.9299.7699.73

纯度,w/%≥99.5

699.999.9299.9399.62

799.999.9599.9299.76

899.999.9199.8299.59

999.999.9599.8999.66

1099.999.9299.8199.63

133.35.3190.4590.0

247.125118.0860.5

331.812152.2558.7

445.623168.3579.2

545.315185.8866.8

水分/(mg/kg)≤100

660.5886.3352.1

750.62149.9165.0

866.23554.6971.3

940.35.634.4770.9

1048.92470.7775.8

1<11.362.85ND

2<11.245.66ND

3<11.264.510.42

4<11.589.720.39

5<11.259.370.51

铁(Fe)/(mg/kg)≤5.0

6<11.234.50ND

7<11.569.500.37

8<11.247.760.43

9<12.019.01ND

10<11.234.620.31

钾(K)/(mg/kg)≤5.01<10.150.370.78

3

批次江苏国湖州昆仑深圳新宙江苏华盛

指标项指标要求泰邦

2<10.251.070.59

3<10.130.440.97

4<10.120.520.74

5<10.240.261.26

6<10.230.401.01

7<10.560.450.85

8<10.230.401.95

9<10.560.491.64

10<10.120.411.50

1<10.224.401.34

2<11.234.032.31

3<11.236.892.05

4<11.264.651.98

5<12.234.832.44

钠(Na)/(mg/kg)≤5.0

6<10.565.741.29

7<11.215.311.51

8<11.125.811.66

9<11.235.111.42

10<11.566.121.48

1<12.660.00ND

2<12.560.001.07

3<12.680.001.28

4<12.980.000.89

5<11.260.00ND

钙(Ca)/(mg/kg)≤5.0

6<12.310.000.80

7<11.580.000.98

8<12.360.00ND

9<12.310.00ND

10<11.680.000.65

1<1ND0.00<2

2<10.010.00<2

3<1ND0.00<2

4<1ND0.00<2

5<1ND0.00<2

镉(Cd)/(mg/kg)≤5.0

6<1ND0.00<2

7<1ND0.00<2

8<1ND0.00<2

9<1ND0.00<2

10<1ND0.00<2

1<10.400.250.64

2<10.230.000.64

3<10.510.590.75

4<10.250.540.89

5<10.631.000.84

铬(Cr)/(mg/kg)≤5.0

6<10.240.580.80

7<10.250.770.79

8<10.540.820.68

9<10.250.450.60

10<10.360.190.55

1<1ND0.00ND

2<1ND0.02ND

铜(Cu)/(mg/kg)≤5.0

3<1ND0.03ND

4<1ND0.01ND

4

批次江苏国湖州昆仑深圳新宙江苏华盛

指标项指标要求泰邦

5<1ND0.02ND

6<1ND0.03ND

7<1ND0.02ND

8<1ND0.01ND

9<1ND0.00ND

10<1ND0.01ND

1<10.180.000.57

2<10.150.000.48

3<10.160.030.55

4<10.250.020.54

5<10.240.000.50

镁(Mg)/(mg/kg)≤5.0

6<10.150.000.61

7<10.150.00ND

8<10.180.00ND

9<10.150.000.43

10<10.160.00ND

1<10.370.54<2

2<10.350.29<2

3<10.310.47<2

4<10.260.50<2

5<10.350.44<2

镍(Ni)/(mg/kg)≤5.0

6<10.450.51<2

7<10.240.58<2

8<10.410.60<2

9<10.120.49<2

10<10.350.33<2

1<10.910.001.80

2<10.620.022.98

3<10.850.002.12

4<10.780.003.01

5<10.870.041.69

铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0

6<11.020.002.23

7<10.870.002.87

8<10.680.001.89

9<10.780.052.17

10<11.000.111.55

1<10.590.00<1

2<10.560.02<1

3<10.580.01<1

4<10.650.10<1

5<10.670.08<1

锌(Zn)/(mg/kg)≤5.0

6<10.650.03<1

7<10.620.17<1

8<10.630.07<1

9<10.620.14<1

10<10.560.10<1

1<10.080.00<1

2<10.030.00<1

3<10.020.00<1

砷(As)/(mg/kg)≤5.04<10.020.00<1

5<10.030.00<1

6<10.010.00<1

7<10.020.00<1

5

批次江苏国湖州昆仑深圳新宙江苏华盛

指标项指标要求泰邦

8<10.020.00<1

9<10.030.00<1

10<10.010.00<1

1<11.23<51.5

22.21.32<50.9

31.21.12<51.2

41.41.12<51.0

5<11.24<51.0

氯化物(以Cl-计)/(mg/kg)≤10

6<11.32<51.2

7<11.31<51.6

81.21.23<51.8

91.81.23<51.3

101.01.23<51.5

134.95824.4055.0

246.16520.2474.2

341.57833.747.9

443.97827.3251.2

537.07217.4959.8

游离酸(以HF计)/(mg/kg)≤150

635.3659.8470.1

743.06813.0668.6

842.67532.0846.5

940.96238.2053.3

1056.56432.2065.1

1644180449<100

26101203286<100

35412101243<100

4723170896<100

乙二醇二甲醚(DME)不溶物,57781504018<100

≤2000

/(mg/kg)65611801023<100

77491701302<100

86212002704<100

9641180242<100

107531602293<100

四、技术经济分析论证和预期的经济效益

本标准的制定,有助于进一步规范行业秩序,提升行业质量水平,促进行业技术水平的不断提升。标

准实施后有助于增强行业的国际竞争力,促进国内企业的出口,为国内企业创造更大的利润空间。二氟磷

酸锂未来两年会有千吨级产量,市场规模达10亿以上。

五、采用国际标准和国外先进标准情况及水平对比

起草单位对国内外标准资料进行了收集工作,目前未检索到有关工业用二氟磷酸锂的国外标准。

六、与现行法律、法规、政策及相关标准的协调性

该标准严格遵循国务院印发的《深化改革标准化工作改革方案》(国发[2015]13号)中关于培育和发展

团体标准的各项改革措施要求。同时,与国家标准化管理委员会修改标准化法和《关于培育和发展团体标

准的指导意见》相协调,从而确保该标准可为相关法律法规的制定和实施提供支撑。

6

该标准在制定过程中,以尽量直接引用的方式与相关现行标准实现协调和衔接。

七、贯彻实施标准的措施和建议

本标准制定后,将统一各生产企业的产品质量标准,希望各生产企业严格执行标准的要求,共同维护

行业的发展。

八、其它应予以说明的事项

无。

7

附录A江苏国泰超威新材料有限公司工业用二氟磷酸锂试验数据

A.1工业用二氟磷酸锂含量检测试验

按照标准中给定的色谱条件开展验证试验,得到以下谱图。

A.2其它指标检测验证

其它指标检测验证均按照标准要求试验方法进行,具体数据如表A.1所示。

表A.1工业用二氟磷酸锂试验数据

技术指标

水分铁钾钠钙镉铬铜镁镍铅锌砷氯游离乙二

/(mg/(F(K(N(C(C(C(C(M(N(P(Z(A化酸醇二

含kg)e))a)a)d)r)u)g)i)b)n)s)物(以甲醚

量/(m/(m/(m/(m/(m/(m/(m/(m/(m/(m/(m/(m(HF(DM

,g/kg/kg/kg/kg/kg/kg/kg/kg/kg/kg/kg/k以计)E)不

wg)g)g)g)g)g)g)g)g)g)g)g)Cl-/(mg溶

/计)/kg)物,

%/(m/(mg

g/k/kg)

g)

933.3<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1

9

134.9644

.

9

947.1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<12.2

9

246.1610

.

9

931.8<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<11.2

9

341.5541

.

9

945.6<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<1<11.4

49

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