《工业用硫酸乙烯酯》征求意见稿

ICS71.080.99

CCSG17

CIESC

中国化工学会团体标准

T/CIESCXXXX-XXXX

工业用硫酸乙烯酯

Ethylenesulfateforindustrialuse

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国化工学会发布

T/CIESCXXXX-XXXX

工业用硫酸乙烯酯

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证

符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用硫酸乙烯酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于亚硫酸乙烯酯氧化法生产的工业用硫酸乙烯酯产品。主要用于作锂离子电池电解液的

添加剂。

化学式：C2H4O4S

结构简式：

相对分子质量：124.12（按2018年国际相对原子质量）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）

GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T19282-2014六氟磷酸锂分析方法

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的配备第2部分：杂质标准溶

液的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用硫酸乙烯酯的技术要求见表1。

1

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表1工业用硫酸乙烯酯的技术要求

项目指标

外观白色粉末或晶体

含量，w/%≥99.50

水分/（mg/kg）≤150

2-

硫酸根（以SO4计）/(ug/g)≤150

氯离子（以Cl-计）/(ug/g)≤10

色度（铂-钴）/号≤40

铁（Fe）/(mg/kg)≤5

钾（K）/(mg/kg)≤5

钠（Na）/(mg/kg)≤5

钙（Ca）/(mg/kg)≤5

镉（Cd）/(mg/kg)≤5

铬（Cr）/(mg/kg)≤5

镁（Mg）/(mg/kg)≤5

铜（Cu）/(mg/kg)≤5

镍（Ni）/(mg/kg)≤5

铅（Pb）/(mg/kg)≤5

砷（As）/(mg/kg)≤5

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有

注明其他要求时，均按GB/T601之规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2外观的测定

取适量样品，放置到透明玻璃烧杯中，在通风橱中目视观察。

5.3硫酸乙烯酯含量的测定

5.3.1方法提要

采用气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰

离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶、分子筛干燥、净化。

5.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶、分子筛干燥、净化。

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5.3.2.3空气：经硅胶、分子筛干燥、净化。

5.3.2.4碳酸二甲酯：含量≥99.99%。

5.3.3仪器

5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度应符合GB/T9722的规定。

5.3.3.2进样器：微量进样器

5.3.3.3色谱数据工作站。

5.3.4试验条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等

分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。

表2色谱柱及典型操作条件

项目参数

色谱柱石英毛细管柱

固定相5%苯基、95%甲基聚硅氧烷

柱长×主内径×液膜厚度50m×0.32mm×0.52μm

汽化室温度/℃280

检测器温度/℃280

柱温/℃120℃，保持2min，以10℃/min速率升温至250℃，保持5min

柱流量/（mL/min）1.0

空气/（mL/min）400

氢气/（mL/min）40

尾吹辅助气氮气/（mL/min）30

进样量/μL1.0

分流比30:1

5.3.5试验步骤

5.3.5.1配制样品溶液：在天平上向管内称取1g±0.05g的样品，再加入9g±0.05g的碳酸二甲

酯，振荡摇匀，使样品完全溶解。

5.3.5.2色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。

5.3.5.3注入样品进行色谱分析，用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法计算结果。

5.3.6结果计算

工业用硫酸乙烯酯的含量（w1），以%（质量分数）表示，按式(1)计算：

A

1…………(1)

w1×100

Ai

式中：

Α1——硫酸乙烯酯色谱峰的面积；

∑Ai——样品中各组分的色谱峰面积之和（不包括溶剂峰面积）。

计算结果保留到小数点后两位，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的绝

对差值不大于0.05%。

3

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5.4水分含量的测定

提示——水分检测对环境要求较为严苛，操作者应在充满惰性气体的手套箱中进行检测，手套箱环

境应满足：水分≤0.1mg/kg，氧含量≤10mg/kg。

5.4.1试剂和材料

碳酸二甲酯：含量≥99.99%，水分≤20mg/kg。

5.4.2分析步骤

5.4.2.1在手套箱中按GB/T6324.8的规定测定碳酸二甲酯的水分，记为G2。

5.4.2.2在手套箱中称取2.5g±0.05g的样品于分样管中，用一次性滴管向分样管内加入7.5g±

0.05g的碳酸二甲酯，震荡摇匀，直至样品全部溶解。

5.4.2.3溶解后的溶液按GB/T6324.8的规定测定水分，记为G1。

5.4.3结果计算

硫酸乙烯酯水分含量（w2），以（mg/kg）计，按式（2）计算：

G1（m1m2)G2m2

w2…………（2）

m1

式中：

G1——溶液中的水分，单位为毫克每千克（mg/kg）；

G2——碳酸二甲酯中的水分，单位为毫克每千克（mg/kg）；

m1——称取样品硫酸乙烯酯的质量，单位为克（g）；

m2——称取碳酸二甲酯的质量，单位为克（g）。

计算结果保留小数点后一位小数，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结

果的绝对差值与算术平均值之比不大于20%。

5.5硫酸根的测定

在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内

硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，采用目视法判定样品与标准比对溶液的浊度获得测定的结果。

5.5.1试剂

2-

5.5.1.1硫酸盐标准溶液[c(SO4)=100ug/mL]：用移液管移去10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标

准溶液，置于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后使用。

5.5.1.2盐酸溶液：1+1。

5.5.1.3无水乙醇。

5.5.1.4氯化钡溶液：250g/L。

5.5.1.5乙醇溶液：1+1。

5.5.2仪器和设备

5.5.2.1移液管。

5.5.2.2比色管。

5.5.2.3分析天平：感量0.1mg。

5.5.2.4聚乙烯烧杯。

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5.5.2.5容量瓶。

5.5.2.6磁力搅拌器。

5.5.2.7搅拌转子。

5.5.3分析步骤

5.5.3.1标准比浊液的制备

分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL硫酸根标准溶液

至50mL比色管中，一次加入0.3mL盐酸溶液、3.0mL无水乙醇、摇匀后再加入2.0mL氯化钡溶液，

定容至50mL，摇匀后静置10min。

5.5.3.2测定

称取5g试样，精确至0.01g，置于已盛有30mL乙醇溶液（1+1）的聚乙烯烧杯中使用磁力搅拌

器，以1200r/min的转速搅拌30min；然后过滤至50mL比色管中，加入0.3mL盐酸溶液、3.0mL

无水乙醇、摇匀后再加入2.0mL氯化钡溶液，定容至50mL，摇匀后静置10min，与标准比浊液对比。

找出浑浊程度和标准比浊液最接近的试样测定。

5.5.4结果计算

硫酸乙烯酯硫酸根含量（w3），以（ug/g）计，按式（3）计算：

A

w…………………（3）

3M

式中：

A——对应标准比浊液中硫酸根的质量，单位为微克（ug）；

M——硫酸乙烯酯的质量，单位为克（g）。

计算结果保留到小数点后一位，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果

的绝对差值不大于1.0ug/g。

5.6氯离子的测定

5.6.1试剂和材料

5.6.1.1硝酸溶液：1+4。

5.6.1.2硝酸银溶液：17g/L。

5.6.1.3氯化物标准储备液[c(Cl-)=0.1mg/mL]：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物

标准溶液[1mL溶液含氯（Cl-）1mg]，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱内保

存，有效期1个月。

5.6.1.4氯化物标准溶液[c(Cl-)=0.010mg/mL]：用移液管移取10mL氯化物标准储备液，置于100mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配。

5.6.2仪器和设备

5.6.2.1移液管。

5.6.2.2比色管。

5.6.2.3分析天平：感量0.1mg。

5.6.2.4聚乙烯烧杯。

5.6.2.5容量瓶。

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5.6.2.6磁力搅拌器。

5.6.2.7搅拌转子。

5.6.3分析步骤

5.6.3.1标准比浊液的制备

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL氯化物标准溶液

至50mL比色管中，加入1mL硝酸，1mL硝酸银溶液，稀释至50mL，摇匀后放置10min。

5.6.3.2测定

称取5g试样，精确至0.01g，置于已盛有30mL乙醇溶液（1+1）的聚乙烯烧杯中使用磁力搅拌

器，以1200r/min的转速搅拌30min；然后过滤至50mL比色管中，加入1mL硝酸，1mL硝酸银溶

液，用水稀释至50mL，摇匀后放置10min，找出浑浊程度和标准比浊液最接近的试样测定。

5.6.4结果计算

硫酸乙烯酯氯离子含量（w4），以（ug/g）计，按式（4）计算：

A

w…………………（4）

4M

式中：

A——对应标准比浊液中氯离子的质量，单位为微克（ug）；

M——硫酸乙烯酯的质量，单位为克（g）。

计算结果保留到小数点后一位，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.5ug/g。

5.7色度的测定

将硫酸乙烯酯添加到碳酸二甲酯中，以1:4质量比进行溶解，采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放样品，

按照GB/T3143的要求测定。

5.8金属离子的测定

5.8.1试剂和材料

5.8.1.1硝酸溶液：5%硝酸溶液。

5.8.1.2水：电导率（25℃）不大于0.0055mS/m的去离子水。

5.8.1.3金属混标溶液（Fe、K、Na、Ca、Mg、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、As）：10mg/kg。

5.8.2仪器和设备

5.8.2.1分析天平：感量0.1mg。

5.8.2.2样品管。

5.8.2.3超声波清洗仪。

5.8.2.4电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)：配有耐氟化物腐蚀的进样系统。

5.8.3样品前处理

取0.5g样品（精确至0.0002g）于样品管中，加入硝酸溶液至25g。超声20min溶解，待测。

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5.8.4样品分析

按照GB/T19282-2014中3.3.2进行测试。

取平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于

30%。

6检验规则

6.1出厂检验

本文件第4章要求规定的全部项目均为出厂检验项目，由生产厂的质量检验部门进行检验。

6.2组批

产品以相同材料、同一生产工艺、同一生产批次的产品为一个组批。

6.3采样

工业用硫酸乙烯酯按GB/T6678中的规定确定采样单元数和采样方法。所取样品总量不少于200g，

将样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，粘贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、

采样人姓名等。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。

6.4检验判定

检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定

该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。

重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。

7标志、包装、运输和贮存

7.1标志

工业用硫酸乙烯酯包装容器上应有牢固的标志1），其内容包括：

a)产品名称；

b)生产厂名称、厂址；

c)批号或生产日期；

d)净含量；

e)质量等级；

f)本文件编号；

g)显著位置有GB/T191规定的“向上”、“怕晒”标志。

7.2包装

7.2.1本产品使用聚丙烯材料包装，产品检验合格后，称重装桶。

7.2.2每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、本文件号、生

产厂名称、生产日期或批号、产品质量检验结果或检验结论等。

1）工业用硫酸乙烯酯安全部分内容见附录B。

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7.3运输

工业用硫酸乙烯酯装卸及运输时，应按箭头标志摆放稳实，防止碰撞，严禁抛掷，避免激烈震动，

撞击和日晒雨淋，应避免高温。

7.4贮存

工业用硫酸乙烯酯宜贮存在2℃～8℃的环境中，如放置冰箱贮存前应在包装桶外加套塑料袋。切

忌靠近水源、火源和暖气，严格掌握先进先出原则。

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附录A

（资料性）

硫酸乙烯酯典型色谱图和各组分保留时间

A.1硫酸乙烯酯典型色谱图

硫酸乙烯酯典型色谱图见图A.1。

标引序号说明：

1——碳酸二甲酯（溶剂）；

5——硫酸乙烯酯；

2、3、4、6、7、8、9、10、11、12——未知峰。

图A.1硫酸乙烯酯气相色谱图

A.2各组分保留时间

各组分保留时间见表A.1。

表A.1各组分保保留时间

峰序号组分名称保留时间/min

1碳酸二甲酯1.381

2未知峰1.405

3未知峰1.531

4未知峰1.717

5硫酸乙烯酯2.549

6未知峰2.798

7未知峰2.974

8未知峰3.915

9未知峰4.167

10未知峰5.704

11未知峰7.485

12未知峰8.447

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附录B

（资料性）

安全

B.1工业用硫酸乙烯酯闪点78℃，吞咽有害，会造成严重皮肤灼伤和眼损伤，可能导致皮肤过敏反

应。

B.2工业用硫酸乙烯酯应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行，使用防爆型的通风系统和

设备。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。如皮肤接触，脱去污染的衣着，用肥皂水和清水

彻底冲洗皮肤；若有灼伤，就医治疗；如眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动的清水或生理盐水冲洗

至少15min并就医；如吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就

医。

B.3若发生燃烧，应采用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂等灭火。

B.4发生泄漏时，严隔离事故现场，禁止无关人员进入。建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静

电服，戴橡胶耐油手套。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。发生小量泄漏，尽可能将泄漏液体收集

在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其他惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。发生

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖，抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用

收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

10

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国化工学会提出并归口。

本文件起草单位：山东石大胜华化工集团股份有限公司、深圳研一新材料科技有限公司、江苏华盛锂

电材料股份有限公司、营口昌城新材料科技有限公司、湖州昆仑亿恩科电池材料有限公司、石家庄圣泰化

工有限公司、河南法恩莱特新能源科技股份有限公司、广州天赐高新材料股份有限公司、山东亘元生物科

技有限公司、中国化工情报信息协会。

本文件主要起草人：郭建军、吕蕾、闫华成、谷洪闪、李斌、史铠、杨志勇、赵亚娟、郭营军、吕亮、

张茜、王亚洲、张强、王莉、云光、范伟贞、刘念滔、付登、刘宇、张长安、张劲松。

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工业用硫酸乙烯酯

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证

符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用硫酸乙烯酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于亚硫酸乙烯酯氧化法生产的工业用硫酸乙烯酯产品。主要用于作锂离子电池电解液的

添加剂。

化学式：C2H4O4S

结构简式：

相对分子质量：124.12（按2018年国际相对原子质量）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）

GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T19282-2014六氟磷酸锂分析方法

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的配备第2部分：杂质标准溶

液的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用硫酸乙烯酯的技术要求见表1。

1

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表1工业用硫酸乙烯酯的技术要求

项目指标

外观白色粉末或晶体

含量，w/%≥99.50

水分/（mg/kg）≤150

2-

硫酸根（以SO4计）/(ug/g)≤150

氯离子（以Cl-计）/(ug/g)≤10

色度（铂-钴）/号≤40

铁（Fe）/(mg/kg)≤5

钾（K）/(mg/kg)≤5

钠（Na）/(mg/kg)≤5

钙（Ca）/(mg/kg)≤5

镉（Cd）/(mg/kg)≤5

铬（Cr）/(mg/kg)≤5

镁（Mg）/(mg/kg)≤5

铜（Cu）/(mg/kg)≤5

镍（Ni）/(mg/kg)≤5

铅（Pb）/(mg/kg)≤5

砷（As）/(mg/kg)≤5

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有

注明其他要求时，均按GB/T601之规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2外观的测定

取适量样品，放置到透明玻璃烧杯中，在通风橱中目视观察。

5.3硫酸乙烯酯含量的测定

5.3.1方法提要

采用气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰

离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶、分子筛干燥、净化。

5.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶、分子筛干燥、净化。