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文档简介
中国粮油学会团体标准
《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》
编制说明
一、任务来源及工作过程
《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》标准的制定,是依据
中国粮油学会第四批团体标准立项公告(中粮油学发[2020]7号)下达的计划任
务进行的。该标准负责起草单位是佳格投资(中国)有限公司,参加单位有:河
南工业大学。标准负责起草人:刘昌树刘玉兰马宇翔林敬甄郑绣蒨。
1、标准制定的必要性和意义
蜡是长链脂肪酸与长链醇形成的酯。葵花籽的蜡含量高,不同工艺制取出的
葵花籽毛油中蜡含量差异较大,一般在200~3500mg/kg。蜡质在油脂中的存在,
会使低温状态下蜡质结晶析出引起油品发朦、透明度下降,蜡质的存在还会使油
脂的口感变差,人体对油脂的消化吸收率下降,对葵花籽油的营养品质及感官品
质造成明显的不良影响。因此在葵花籽油的精炼过程脱蜡,而脱蜡程度直接影响
成品油的品质和脱蜡过程油脂的损耗。因此对葵花籽油中蜡含量进行精准测定,
以指导脱蜡生产精确适度控制,对实现葵花籽油生产的技术升级和产品升级有重
要作用。
目前,蜡含量测定方法主要有不溶物测定法、浊度仪测定法和气相色谱法。
不溶物测定法适应于毛油等蜡含量较高的植物油,方法快速简便,蜡含量较低时
测定误差较大。浊度仪测定法操作简单,分析快速,但需要特定仪器,测定低蜡
含量时结果不够准确。气相色谱法主要有国家标准GB/T22501-2008《动植物油
脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法》和ISO/TS23647(2010)两个标准,以及
此后学者基于此两种方法的改进方法。国家标准方法基于国际橄榄油协会(IOC)
COI/T.20/Doc.No.28-2010制定,应用于测定橄榄油中蜡含量,此方法也被用来
测定其他植物油中蜡含量,测定的蜡质仅有C40、C42、C44及C46,四种碳数
的蜡质。ISO标准法适应于测定含有长碳数(C>48)蜡质的葵花籽油、米糠油及玉
米油等众多植物油。上述两种方法均使用柱层析法,以人工充填管柱,所耗费的
分析操作时间长、试剂使用量大,不利于现场操作。
1
本标准改进了检测方法以实现对葵花籽油中蜡含量的精准检测。为了使这种
检测方法能在行业推广应用,促进葵花籽油中蜡含量检测技术的进步,因此制定
本团体标准,共有2法:
(1)第一法:
使用商售硅胶小柱分离甘三酯与蜡质,以GC-FID检测并与市售蜡质标准品
(C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48)比对保留时间。此法适用于脱蜡
后的葵花籽油,因脱蜡步骤主要移除的蜡质为碳数大于C44的蜡饼,故高碳数
蜡质(C≥48)几乎不存在于脱蜡后的葵花籽油。
(2)第二法:
葵花籽毛油蜡质的碳数可达60以上,并且包含奇数碳的蜡质,然而目前商
售标准品仅有用于第一法的8个蜡质标准品,C34~C48的蜡质占毛油蜡质的
75~80%,因此本法相对于第一法可定量葵花籽油中所有的蜡质。油样先以商售
硅胶小柱分离甘三酯与蜡质,再使用商售硝酸银硅胶柱移除与高碳数蜡质重迭的
甾醇酯,并采用结晶葵花籽蜡作为高碳数蜡质(C≥50)与奇数碳蜡质的标准品。
结晶葵花籽蜡以葵花籽油脱蜡处理后的饼粕残渣为原料,经由溶剂纯化后取
得,再以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析其组成,比对理论值与实际值之母
离子峰,确定蜡质的碳数。此法适用于蜡质组成复杂的葵花籽毛油。
本团体标准标提供的两种方法能够精准的检测葵花籽毛油、成品油中蜡质的
含量,其制定和颁布实施能对葵花籽油生产管理和产品检测及市场监管发挥重要
作用。
2、本标准制定的主要工作过程
(1)调研和试验研究工作
本标准负责起草单位根据多年来在葵花籽油生产和品质分析检测研究实践
的基础上,对葵花籽油中蜡含量检测方法进行了较为深入系统的研究,查阅了国
家相关标准资料和国内与国际文献资料,进而改进方法,在上述工作基础上完成
本标准的制定,同时完成本标准的编制说明。
(2)查阅的相关标准
GB/T22501-2008《动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法》
InternationalOliveCouncil(IOC),《Determinationofwaxcontentbycapillary
columngaschromatography》,2003,COI/T20Doc.no.18Rev.2.
2
ISO/TS23647,2010,《Vegetablefatsandoils–Determinationofwaxcontentby
gaschromatography》.
(3)查阅的相关文献资料
[1]GB/T22501-2008《动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法》
[2]InternationalOliveCouncil(IOC),《Determinationofwaxcontentby
capillarycolumngaschromatography》,2003,COI/T20Doc.no.18Rev.2.
[3]ISO/TS23647,2010《,Vegetablefatsandoils–Determinationofwaxcontent
bygaschromatography》.
[4]柴杰,薛雅琳,金青哲,等.橄榄油中蜡含量测定方法的改进及气质联用
分析[J].中国粮油学报,2017,32(002):135-139.
[5]柴杰,薛雅琳,金青哲,等.葵花籽油中蜡含量测定[J].中国油脂,2015,
40(012):92-95.
[6]柴杰,薛雅琳,金青哲,等.植物油中蜡含量测定分析方法研究进展[J].
中国油脂,2015(04):94-97.
[7]Milani,A.,Lucci,P.,Sedran,M.,Moret,E.,Moret,S.,&Conte,L.2020.
Improvedmethodfordeterminationofwaxesinoliveoils:reductionofsilicaanduse
ofalesshazardoussolvent.OCL,27,20.
[8]Carelli,A.A.,Bäumler,E.B.,&Ceci,L.N.2012.Improvedmethodforthe
determinationofwaxestersinvegetableoils.EuropeanJournalofLipidScienceand
Technology,114(11),1312-1319.
[9]Urbanová,K.,Vrkoslav,V.,Valterová,I.,Háková,M.,&Cvacka,J.2012.
Structuralcharacterizationofwaxestersbyelectronionizationmassspectrometry.
Journaloflipidresearch,53(1),204-213.
[10]Kanya,T.S.,Rao,L.J.,&Sastry,M.S.2007.Characterizationofwax
esters,freefattyalcoholsandfreefattyacidsofcrudewaxfromsunflowerseedoil
refineries.FoodChemistry,101(4),1552-1557.
[11]Henon,G.,Recseg,K.,&Kovari,K.2001.Waxanalysisofvegetableoils
usingliquidchromatographyonadouble-adsorbentlayerofsilicagelandsilver
nitrate-impregnatedsilicagel.JournaloftheAmericanOilChemists'Society,78(4),
401-410.
[12]Reiter,B.,&Lorbeer,E.2001.Analysisofthewaxesterfractionofoliveoil
andsunfloweroilbygaschromatographyandgaschromatography-massspectrometry.
3
JournaloftheAmericanOilChemists'Society,78(9),881-888.
(3)标准文本各阶段的制定工作
2020年7月10日,标准起草组将征求意见稿和标准编制说明发送给了油料
油脂分技术委员会及其他相关单位征求意见,其中有?个单位进行了意见反馈,
通过对反馈意见的汇总和分析讨论,对征求意见稿进行相应修改,并对征求意见
稿的反馈意见进行了汇总及处理说明。
计划在2020年8月,标准起草组将修订后的征求意见稿、编制说明、征求意
见汇总表等发送给油料油脂分技术委员会,由分技术委员会上报给中国粮油学会
团体标准委员会,提请组织该标准的评审讨论会。
计划在2020年9月,根据评审会提出的意见对标准进行修订,完成报批稿,
提请中国粮油学会团体标准委员会批准。
二、标准编制原则和确定标准的主要内容
1、标准编制原则
编写规则按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编
写规则》、GB/T20000.2-2009《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、
GB/T20001.4-2009《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定进行编制。
2、确定国家标准主要内容
本标准的技术内容包括范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和
材料、仪器、扦样、试样制备、操作步骤、精密度与测试报告。
三、主要试验情况和社会经济效益
1、主要试验情况
(1)商售硅胶小柱净化条件确立
本标准的第一法及第二法皆须使用硅胶小柱分离油中的蜡质与甘三酯,实验
比较正己烷:乙酸乙酯(99:1)与异辛烷:乙酸乙酯(99:1)作为冲提液之差异,选择适
当的冲提液及确立收集蜡质流洗出的最适体积。
正己烷:乙酸乙酯(99:1)与异辛烷:乙酸乙酯(99:1)在各体积将油中成分冲提出
的的层析图如图1所示,将蜡质冲提出的体积分别为18~24ml(图1A)和10~14
ml(图1B),显示使用异辛烷:乙酸乙酯(99:1)所需的溶剂量较少,且异辛烷毒性
小于具神经毒性的正己烷,故本标准使用异辛烷:乙酸乙酯(99:1)作为冲提液,并
确立本方法的冲提条件为弃去流出液10mL,再收集4mL的流出液,即可完全
4
收集蜡质并减少非蜡质成分在层析图的干扰。
图1葵花籽毛油以硅胶小柱净化使用(A)正己烷:乙酸乙酯(99:1)或(B)异辛烷:乙酸
乙酯(99:1)为冲提液于各冲提体积之蜡质气相层析图谱
(2)商售10%硝酸银硅胶小柱净化条件确立
本标准的第二法在葵花籽油经硅胶小柱净化,需再经10%硝酸银硅胶小柱
(10%AgNO3-Si-SPE)净化,移除与高碳数蜡质重迭之甾醇酯(保留时间为32~35
分钟),本实验探讨使用商售10%硝酸银硅胶固相萃取小柱以正己烷:三氯甲烷
(7:3)为冲提液,蜡质被冲提出的同时甾醇酯仍保留在小柱内所需之冲提液体积,
以有效的去除甾醇酯。正己烷:三氯甲烷(7:3),图2显示在0~2ml及2~4ml均
有蜡质被冲提出,4~6ml时已无蜡质且有部分甾醇酯被冲提出,确立本方法的冲
提条件为收集4mL的流出液,即能移除甾醇酯的干扰完全收集蜡质包含高碳数
的蜡质(C50~C54)。
5
图2葵花籽毛油使用硅胶小柱净化后再经硝酸银硅胶小柱以正己烷:三氯甲烷
(7:3)冲提(A)0~2ml、(B)2~4ml、(C)4~6ml之蜡质气象层析图
(3)GC-FID注射条件
a.管柱
本团标使用5-HT耐高温之毛细色谱柱,柱温适用范围为-60~400℃,适合高
沸点蜡质的分析,减少管柱在梯度升温的末段高温(350℃)产生的柱流失现象。
b.分流比
本研究探讨分析蜡质的最适的分流比,如图3和表1所示,分流比在5:1及
10:1时,可实现蜡质C34~C48与内标C32的响应因子为0.9~1.1,分流比过高
或不分流则容易高估或低估油中的蜡质含量,又考量到侦测极限的问题,故本团
标选择分流比5:1为最适条件,此条件可能依各厂牌设备而有差异,因此在本标
准中的第一法和第二法均建议分析时须适当调整分流比至响应因子为0.9~1.1。
6
图3蜡质标准品(25ppm)在各分流比或不分流模式分析之气相色谱图_
*C32:内标
表1蜡质标准品(25ppm)在各分流比或不分流模式分析与内标(C32)之响应因子
(Rf)
分流比不分流
Wax
5:110:120:1
341.041.041.261.14
361.091.071.381.02
381.071.061.390.72
401.101.071.390.49
421.061.061.440.27
440.991.011.320.15
461.001.031.360.10
480.961.001.360.08
(4)GC-MS定性结晶葵花籽蜡
鉴于商售标准品缺乏奇数碳蜡质和高碳数蜡质(C≥50)的标准品,且葵花籽
油精炼厂容易取得脱蜡处理后的饼粕残渣,因此可自己制备标准品奇数碳蜡质和
高碳数蜡质(C≥50)的标准品,透过简单的纯化步骤取得结晶葵花籽蜡作为标准
品,结晶葵花籽蜡纯化方法如团体标准文本的12.1.1,再使用GC-MS的全扫描
模式,参照文献判断蜡质碳数的方式,经比对蜡质的母离子峰确定蜡质碳数(参
见标准文本附录E)。以标准品C48(C24:0-C24:0)为例,由其离子碎片图(图四A)
+1+1+2
有母离子峰[M]、脂肪酸端的[RCO2H2]、[RCO]和脂肪醇端的[R-1];结晶
7
葵花籽蜡每个碳数的蜡质内有许多同分异构物,每一个蜡质峰含同碳数、同饱和
度的多种不同脂肪酸-脂肪醇组成的蜡质,图谱中酯基断裂形成的脂肪酸和脂肪
醇离子碎片判定蜡质结构复杂,主要峰讯号弱,然而藉由母离子峰即可简易快速
确认其蜡质碳数如奇数碳C47的[M]+为690m/z(图四B)、高碳数C50的[M]+为
720m/z(图四C)。
图4(A)蜡标准品C48、(B)葵花籽蜡饼C47、(C)葵花籽蜡饼C50之离子碎片
图谱
(5)蜡质含量计算
a.蜡质C34~C48
第一法及第二法计算油中蜡质C34~C48的方式均采用内标-标曲法,最大化
的解决Rf值之差异而错估蜡质含量。
内标-标曲法的制作为配制C34~C48蜡质质量分别为0.25、0.5、1、2.5、5、
10μg的系列标准工作液,其中C32的质量均为2.5μg。以内标C32与各蜡质的
质量比为横坐标,以内标C32与各蜡质的峰面积为为纵坐标。八种蜡质的线性
方程、相关系数见图5,相关系数均达0.999。
图5蜡质标准品(C34~C48)之标准曲线
8
b.奇数碳、高碳数(≥C50)蜡质
第二法中奇数碳、高碳数(≥C50)蜡质因无市售标准品,因此无法使用内标-
标曲法计算含量,故透过控制响应因子至0.9~1.1,尽可能的减少蜡质含量的错
估。
(6)方法确校
a.精密度试验
分别取葵花籽成品油及毛油以本团体标准第一法或第二法检测,均单独测定
6次,进行精密度试验,不论是第一法或第二法检测之相对标准偏差均在10%
以内(表2)。
成品油中C46后的蜡质已未检出,显示葵花籽成品油仅需以第一法分析,无
须进入第二法中的硝酸银硅胶柱移除与高碳数蜡质重迭的甾醇酯。葵花籽毛油以
第二法分析,以商售标准品(C34~C48)比对出的蜡含量有370.74mg/kg,与结晶
葵花籽蜡比对奇数碳及C≥C50的蜡质含量有59.50mg/kg,占总蜡的16%,显
示毛油以第二法分析更能精准的测得所含的蜡质含量。
9
表2分别以第一法或第二法分析葵花籽成品油或毛油中蜡质含量之精密度
蜡质第一法第二法
成品油毛油
蜡含量RSD蜡含量RSD
(mg/kg)(%)(mg/kg)(%)
C34ND-ND-
C36ND-ND-
C3812.003.1634.466.90
C40116.075.69149.305.71
C41--5.519.19
C4255.641.3858.916.44
C43--4.934.50
C442.537.9650.563.85
C45--4.665.22
C46ND-46.964.41
C47--2.467.68
C48ND-30.550.97
C49--3.352.37
C50--24.504.26
C52--9.791.63
C544.304.75
总量186.233.89430.242.80
n=6;ND:未检出;-:未分析
b.加标回收率
取葵花籽成品油添加市售标准品(C34~C48)三个浓度,分别为低浓度(20
mg/kg)、中浓度(50mg/kg)、高浓度(100mg/kg),进行回收率试验(表3),不论
是第一法或第二法的回收率均在80~120%。
10
表3葵花籽成品油添加标准品以第一法或第二法检测之回收率(%)
第一法a第二法b
蜡质低浓度中浓度高浓度低浓度中浓度高浓度
(20mg/kg)(50mg/kg)(100mg/kg)(20mg/kg)(50mg/kg)(100mg/kg)
C34108.4892.6394.5797.40101.3894.13
C36110.2588.7996.4496.9394.0495.54
C3884.3184.7993.13106.91105.8596.29
C40100.5296.1793.05105.5198.53102.97
C4292.7195.6195.49100.5295.2499.70
C4497.2990.4696.11107.66108.72107.52
C46107.4993.7293.97104.65109.63106.16
C48110.8796.8697.25101.99107.86106.85
an=9;bn=3
(8)与国家标准之差异
本团体标准与国家标准(GB/T22501-2008)之差异如表4,本团标检测的蜡质
组成比国家标准多,且使用商用净化柱,提供了操作上的简便性,且使用的洗脱
液少,为国家标准的7%~11%,用于硅胶柱的洗脱液更比国家标准安全,GC上
机模式使用分流模式进样,避免了冷柱头进样需特殊设备及为挥发组组分沉积在
柱头、保留值重复性差等缺点。以5-HT耐高温柱为分析管柱,减少高温分析时
的柱流失。本团标的第一法适用于仅用商售标准品比对蜡质,与国家标准相似,
适合分析无高碳数蜡质的脱蜡后的油品,第二法开发了以结晶葵花籽蜡作为标准
品,更能精准的定量蜡质组成更广的毛油。
11
表4本团标方法与国家标准之比较
条件GB/T22501-2008本团标第一法本团标第二法
样品橄榄油为主之油品葵花籽油
C34~C48
目标物C40~46C34~C48
>C48、奇数碳蜡质
商业化硅胶小柱(1g)
净化柱人工装填硅胶柱(15g)商业化硅胶小柱(1g)
商业化硝酸银硅胶小柱(1g)
异辛烷5ml
异辛烷5ml
正己烷70ml异辛烷:乙酸乙酯(99:1)14ml
洗脱液异辛烷:乙酸乙酯
正己烷:乙酸乙酯(99:1)180ml正己烷5ml
(99:1)14ml
正己烷:三氯甲烷(7:3)4ml
上机
冷柱头进样分流(1:5)分流(1:5)
模式
SE52,SE54,-55-HT耐高温柱5-HT耐高温柱
管柱
(最高耐受温度350℃)(最高耐受温度400℃)(最高耐受温度400℃)
检测器GC-FIDGC-FIDGC-FID、GC-MS
2、预期的社会经济效果
本团体标准建立的高效低耗的蜡含量检测方法,降低了分析所需溶剂及时间,
方便、快捷、洗脱液用量少,能达到低成本、省时和环保的目的,而且方法的重
复性好,准确度高,为植物油脂中蜡含量的鉴定奠定了基础。
将该检测方法与葵花籽油生产相结合,指导了生产中的精准适度加工工艺,
通过测定生产过程中油品的蜡含量,得到在生产过程中控制蜡含量,使成品油的
冷冻实验达标,即可保持油品在流通过程中的品质稳定,并能避免因过度加工导
致脱蜡过程中的油脂损耗,在为消费者提供品质稳定葵花籽油的同时,获得更好
的经济社会效益。
四、标准涉及的相关知识产权
无。
五、采用国际标准的程度与水平及与现行有关法规和强制性标准的关系
本标准发布实施后,将达到国内先进水平,有利于行业应用,与现行的法律、
法规及其他国家标准没有矛盾。
六、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
12
七、其它应予说明的事项
无。
《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》团体标准起草组
2020年7月11日
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中国粮油学会团体标准
《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》
编制说明
一、任务来源及工作过程
《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》标准的制定,是依据
中国粮油学会第四批团体标准立项公告(中粮油学发[2020]7号)下达的计划任
务进行的。该标准负责起草单位是佳格投资(中国)有限公司,参加单位有:河
南工业大学。标准负责起草人:刘昌树刘玉兰马宇翔林敬甄郑绣蒨。
1、标准制定的必要性和意义
蜡是长链脂肪酸与长链醇形成的酯。葵花籽的蜡含量高,不同工艺制取出的
葵花籽毛油中蜡含量差异较大,一般在200~3500mg/kg。蜡质在油脂中的存在,
会使低温状态下蜡质结晶析出引起油品发朦、透明度下降,蜡质的存在还会使油
脂的口感变差,人体对油脂的消化吸收率下降,对葵花籽油的营养品质及感官品
质造成明显的不良影响。因此在葵花籽油的精炼过程脱蜡,而脱蜡程度直接影响
成品油的品质和脱蜡过程油脂的损耗。因此对葵花籽油中蜡含量进行精准测定,
以指导脱蜡生产精确适度控制,对实现葵花籽油生产的技术升级和产品升级有重
要作用。
目前,蜡含量测定方法主要有不溶物测定法、浊度仪测定法和气相色谱法。
不溶物测定法适应于毛油等蜡含量较高的植物油,方法快速简便,蜡含量较低时
测定误差较大。浊度仪测定法操作简单,分析快速,但需要特定仪器,测定低蜡
含量时结果不够准确。气相色谱法主要有国家标准GB/T22501-2008《动植物油
脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法》和ISO/TS23647(2010)两个标准,以及
此后学者基于此两种方法的改进方法。国家标准方法基于国际橄榄油协会(IOC)
COI/T.20/Doc.No.28-2010制定,应用于测定橄榄油中蜡含量,此方法也被用来
测定其他植物油中蜡含量,测定的蜡质仅有C40、C42、C44及C46,四种碳数
的蜡质。ISO标准法适应于测定含有长碳数(C>48)蜡质的葵花籽油、米糠油及玉
米油等众多植物油。上述两种方法均使用柱层析法,以人工充填管柱,所耗费的
分析操作时间长、试剂使用量大,不利于现场操作。
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本标准改进了检测方法以实现对葵花籽油中蜡含量的精准检测。为了使这种
检测方法能在行业推广应用,促进葵花籽油中蜡含量检测技术的进步,因此制定
本团体标准,共有2法:
(1)第一法:
使用商售硅胶小柱分离甘三酯与蜡质,以GC-FID检测并与市售蜡质标准品
(C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48)比对保留时间。此法适用于脱蜡
后的葵花籽油,因脱蜡步骤主要移除的蜡质为碳数大于C44的蜡饼,故高碳数
蜡质(C≥48)几乎不存在于脱蜡后的葵花籽油。
(2)第二法:
葵花籽毛油蜡质的碳数可达60以上,并且包含奇数碳的蜡质,然而目前商
售标准品仅有用于第一法的8个蜡质标准品,C34~C48的蜡质占毛油蜡质的
75~80%,因此本法相对于第一法可定量葵花籽油中所有的蜡质。油样先以商售
硅胶小柱分离甘三酯与蜡质,再使用商售硝酸银硅胶柱移除与高碳数蜡质重迭的
甾醇酯,并采用结晶葵花籽蜡作为高碳数蜡质(C≥50)与奇数碳蜡质的标准品。
结晶葵花籽蜡以葵花籽油脱蜡处理后的饼粕残渣为原料,经由溶剂纯化后取
得,再以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析其组成,比对理论值与实际值之母
离子峰,确定蜡质的碳数。此法适用于蜡质组成复杂的葵花籽毛油。
本团体标准标提供的两种方法能够精准的检测葵花籽毛油、成品油中蜡质的
含量,其制定和颁布实施能对葵花籽油生产管理和产品检测及市场监管发挥重要
作用。
2、本标准制定的主要工作过程
(1)调研和试验研究工作
本标准负责起草单位根据多年来在葵花籽油生产和品质分析检测研究实践
的基础上,对葵花籽油中蜡含量检测方法进行了较为深入系统的研究,查阅了国
家相关标准资料和国内与国际文献资料,进而改进方法,在上述工作基础上完成
本标准的制定,同时完成本标准的编制说明。
(2)查阅的相关标准
GB/T22501-2008《动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法》
InternationalOliveCouncil(IOC),《Determinationofwaxcontentbycapillary
columngaschromatography》,2003,COI/T20Doc.no.18Rev.2.
2
ISO/TS23647,2010,《Vegetablefatsandoils–Determinationofwaxcontentby
gaschromatography》.
(3)查阅
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