燃烧能量测定实验操作手册

燃烧能量测定实验操作手册一、实验目的本实验旨在通过氧弹热量计精确测定固态或液态可燃物质的燃烧热，深入理解燃烧反应的能量变化规律，掌握热量测定的基本原理与操作技能，为相关领域的热力学研究、燃料特性分析及能源评估提供基础数据支持。同时，培养实验者严谨的科学态度、细致的操作习惯以及数据处理与误差分析能力。二、实验原理燃烧热是指单位质量或单位物质的量的物质在完全燃烧时所释放的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp）。对于可燃物质与氧气的燃烧反应，若反应系统中不涉及气态物质的量变化，或变化可忽略时，Qv与Qp数值相近。本实验采用氧弹热量计在恒容条件下进行测定，其基本原理是将一定量的待测样品置于充满高压氧气的氧弹内完全燃烧，释放的热量使热量计系统（包括氧弹、内桶水、搅拌器、温度计等）的温度升高。通过测量系统温度的变化，并结合热量计的热容（水当量），即可计算出样品的恒容燃烧热。热量计的热容（C）需通过已知燃烧热的标准物质（如苯甲酸）进行标定。标定及样品测定时，系统温度变化（ΔT）的测量需考虑热交换、搅拌热等因素的影响，必要时需进行温度校正。三、主要仪器与试剂（一）主要仪器1.氧弹热量计：核心组成包括氧弹、内桶、外桶（恒温或绝热）、搅拌器、精密温度传感器（或贝克曼温度计）、点火装置。2.氧气钢瓶及减压阀：提供高压氧气，需配备专用氧气减压阀。3.电子天平：用于精确称量样品及点火丝，感量应达到要求。4.压片机：用于将固态粉末样品压制成片，确保样品燃烧完全。5.容量瓶、移液管：用于准确量取特定体积的水（如用于标定或内桶加水）。6.万用表：用于检查点火电路的通断。7.坩埚：燃烧样品的容器，通常为镍铬合金或石英材质。8.镊子、剪刀、药匙：辅助操作工具。（二）主要试剂1.待测样品：如苯甲酸（标准品，用于标定热量计热容）、蔗糖、萘或其他指定可燃物质，需经干燥、研磨等预处理。2.点火丝：通常为镍铬丝或铂丝，已知其燃烧热。3.氧气：纯度应在99.5%以上，不含可燃成分及水分。4.去离子水或蒸馏水：用于填充氧弹内桶及溶解燃烧产生的酸性气体（如必要）。四、实验操作步骤（一）样品准备与称量1.样品预处理：将待测固态样品置于研钵中研细，放入烘箱在适宜温度下干燥至恒重，取出后置于干燥器中冷却至室温。液态样品需确保其纯度及均匀性。2.压片：用镊子取适量干燥后的固态样品（根据样品燃烧热大小及热量计量程估算，通常苯甲酸取约一克左右）于压片机模具中，缓慢加压制成厚度均匀、无裂痕的样品片。注意避免压力过大导致样品片过硬或过松。压片后，用镊子小心取出样品片，除去表面碎屑。3.样品称量：用分析天平准确称量样品片的质量（精确至0.0001克），记录数据。4.点火丝准备与称量：截取一段长度适宜的点火丝（通常约10厘米），准确称量其质量（精确至0.0001克），记录数据。将点火丝两端固定在氧弹的两个电极柱上，确保点火丝与样品片表面紧密接触（可绕样品片一周或压入样品片边缘），但不得与坩埚内壁接触，以免短路或影响燃烧。（二）氧弹的装填与充氧1.氧弹检查：检查氧弹各部件是否完好，密封圈是否老化，阀门是否畅通、严密。将氧弹弹体置于专用支架上。2.装样与装点火丝：将称量好的样品片小心放入氧弹内的坩埚中。将已称量并固定好点火丝的电极柱组件放入弹体，旋紧弹盖，确保密封良好。注意点火丝的位置应使样品片能被顺利点燃且燃烧产物不致溅出坩埚。3.充氧操作：*将氧弹的充气阀与氧气钢瓶的减压阀用高压导管连接，确保连接紧密。*缓慢打开氧气钢瓶总阀，然后缓慢旋紧减压阀，先对氧弹充入少量氧气（约0.5MPa），然后关闭减压阀，打开氧弹放气阀，放出氧弹内气体，以置换氧弹内的空气。*再次关闭氧弹放气阀，缓慢旋紧减压阀，向氧弹内充入氧气至预定压力（通常为2.5-3.0MPa）。稳压1-2分钟后，关闭减压阀及氧气钢瓶总阀，小心卸下高压导管。*检查氧弹是否漏气：将充好氧的氧弹浸没于盛有水的浅盘中，观察有无气泡逸出。如有气泡，说明氧弹漏气，需找出原因并排除后重新充氧。（三）热量计的安装与调试1.内桶准备：将热量计外桶洗净擦干，加入足量的水（通常为去离子水或蒸馏水）作为外桶恒温介质，其温度应尽可能接近室温或与内桶水温保持较小温差（根据热量计类型确定是否需要恒温）。2.氧弹放入内桶：将充好氧的氧弹小心放入热量计的内桶中央。向内桶中加入一定体积的去离子水或蒸馏水（水量应足以浸没氧弹的大部分，且每次实验水量应保持一致，可用容量瓶准确量取）。注意避免水溅入氧弹的电极接口。3.连接点火线：将氧弹的电极柱与热量计的点火装置连接好。4.安装搅拌器与温度计：盖上热量计盖板，将搅拌器和精密温度传感器（或贝克曼温度计）插入内桶水中，确保温度传感器探头处于合适的深度且不与氧弹或内桶壁接触。（四）初期温度测量与搅拌1.启动搅拌：打开搅拌器电源，调节搅拌速度至适中（避免产生剧烈涡流或飞溅），使内桶水温均匀。2.初期温度读数：搅拌5-10分钟后开始读取内桶水温，作为初期温度。采用精密温度传感器时，可通过数据采集软件实时记录温度；若使用贝克曼温度计，则需每隔一定时间（如1分钟）读取并记录一次温度，连续读取5-10分钟，直至温度变化趋于稳定（即出现规律性的微小波动）。（五）点火与主期温度测量1.点火操作：确认点火线路连接无误后，设定好点火电压和点火时间（或采用手动触发点火），启动点火装置。点火成功后，温度会迅速上升。若点火失败（温度无明显上升），应立即关闭点火电源，小心取出氧弹，检查原因（如点火丝是否烧断、样品是否脱落、氧气是否充足等），排除故障后重新进行实验。2.主期温度读数：点火后，按照更短的时间间隔（如每30秒或15秒）读取并记录一次内桶水温度。密切关注温度变化，当温度上升速率明显减慢，达到最高点并开始出现下降趋势时，主期温度测量结束。此阶段通常需要10-20分钟。（六）末期温度测量与实验结束1.末期温度读数：主期结束后，继续搅拌并按照初期的时间间隔读取温度，连续读取5-10分钟，作为末期温度，以确定系统的热交换校正值。2.停止搅拌与拆卸：关闭搅拌器电源，小心取出温度传感器和点火线。将氧弹从内桶中取出，用毛巾擦干其表面水分。3.氧弹放气：缓慢打开氧弹的放气阀，将燃烧生成的气体缓慢放出（若燃烧产物中有酸性气体，应将气体通过吸收液吸收）。放气完毕后，旋开弹盖，检查样品燃烧情况。若样品燃烧完全，坩埚内应无明显炭黑残留；若燃烧不完全，此实验数据作废，需重新进行实验。4.残留物处理与清洗：取出坩埚，仔细检查并记录点火丝的燃烧情况，称量剩余未燃烧的点火丝质量（若有）。将氧弹各部件、内桶、坩埚等用自来水冲洗干净，必要时用合适的溶剂清洗，然后置于通风处晾干备用。内桶水可保留用于下一次实验（若间隔时间短且无污染）。（七）数据记录与处理1.数据记录：将实验过程中记录的样品质量、点火丝质量（前后）、初期、主期及末期各时刻的温度值等数据准确填入实验数据记录表。2.温度校正：采用雷诺图解法或公式法对所测温度进行校正，以消除热量计与外界的热交换以及搅拌热等因素对测量结果的影响，得到真实的温度升高值（ΔT）。3.热量计热容（C）的计算（标定实验）：利用标准样品苯甲酸的已知燃烧热（Qv标），按下式计算热量计的热容C：C=(m标×Qv标+m点火丝×Q点火丝)/ΔT标式中：m标为苯甲酸的质量（克）；Qv标为苯甲酸的恒容燃烧热（焦/克）；m点火丝为实际燃烧的点火丝质量（克）；Q点火丝为点火丝的燃烧热（焦/克）；ΔT标为经校正后的温度升高值（摄氏度）。4.待测样品燃烧热的计算：测得待测样品燃烧时的校正温度升高值ΔT样后，按下式计算其恒容燃烧热Qv样：Qv样=(C×ΔT样-m'点火丝×Q点火丝)/m样式中：m样为待测样品的质量（克）；m'点火丝为该次实验中实际燃烧的点火丝质量（克）。若需要计算恒压燃烧热Qp样，可根据热力学关系式Qp=Qv+Δn(g)RT进行换算，其中Δn(g)为燃烧反应中气态物质的物质的量变化（摩尔），R为气体常数，T为反应的绝对温度（开尔文）。五、数据记录与处理（一）数据记录表（示例）项目数据(苯甲酸标定)数据(待测样品1)数据(待测样品2):-------------------:----------------:---------------:---------------样品质量(g)点火丝初始质量(g)点火丝剩余质量(g)实际燃烧点火丝质量(g)初期温度记录(°C)(时间-温度序列)(时间-温度序列)(时间-温度序列)主期温度记录(°C)(时间-温度序列)(时间-温度序列)(时间-温度序列)末期温度记录(°C)(时间-温度序列)(时间-温度序列)(时间-温度序列)校正后温度升高值ΔT(°C)（二）数据处理示例（以苯甲酸标定热容为例）1.雷诺图绘制：在坐标纸上以时间为横坐标，温度为纵坐标，将记录的温度数据逐点描出，连接成温度-时间曲线。按雷诺图法规则，绘制平行线与曲线相交，确定ΔT标。2.计算实际燃烧的点火丝质量：m点火丝=点火丝初始质量-点火丝剩余质量。3.计算热量计热容C：代入公式C=(m标×Qv标+m点火丝×Q点火丝)/ΔT标。苯甲酸的恒容燃烧热Qv标通常为-____J/g（具体数值以标准品证书为准），点火丝的燃烧热Q点火丝需查阅相关资料或由实验室提供。4.待测样品燃烧热计算：同理绘制雷诺图得到ΔT样，代入Qv样计算公式。（三）结果表示计算结果应保留适当的有效数字，并给出相对平均偏差（对于多次平行实验）。例如：“实验测得XX样品的恒容燃烧热Qv为YYYY±ZZJ/g（或kJ/mol），相对平均偏差为W%。”六、注意事项（一）安全注意事项1.高压氧气使用安全：严格遵守高压气瓶操作规程。开启氧气钢瓶时，操作者应站在气瓶侧面，缓慢开启总阀，严禁敲击、碰撞气瓶。充氧时，氧弹应放置稳固，防止倾倒。充氧压力不得超过规定值，以免发生危险。2.点火安全：点火前务必检查点火线路连接是否正确，确认无误后方可点火。点火时，操作者应避免正对氧弹上方。若点火后温度无明显上升，需等待数分钟，确认无异常后再打开热量计盖检查，防止氧弹内仍有未燃气体遇空气爆燃。3.样品燃烧安全：样品片应压制成型，避免粉末飞扬。严禁使用易爆炸、易挥发或燃烧后产生有毒有害气体的样品。4.仪器操作安全：搅拌器启动前应检查其是否放置平稳，运转时避免触碰。使用精密温度计时，防止其受剧烈震动或损坏。（二）操作规范注意事项1.样品处理规范：样品必须干燥、纯净，研磨和压片操作应规范，确保样品片质量均一、无缺损。2.氧弹操作规范：氧弹装配时，点火丝的位置和松紧度要适宜，确保既能点燃样品又不短路。充氧前务必进行气密性检查。燃烧后放气应缓慢进行。3.水量控制：内桶水量应准确且每次实验保持一致，以保证热量计热容的恒定。4.温度测量规范：温度读数应准确迅速，视线与温度计刻度线保持水平。使用贝克曼温度计时，注意其零点调整和读数方法。5.数据记录规范：实验数据应及时、准确、清晰地记录在专用记录本上，不得随意涂改。（三）仪器维护注意事项1.清洁保养：实验前后，氧弹、内桶、坩埚等部件均需仔细清洗干净，防止残留物质影响下次实验。2.部件检查：定期检查氧弹密封圈的密封性，若发现老化或损坏应及时更换。检查点火丝、电极等是否完好。3.避免磕碰：精密仪器部件如温度传感器、贝克曼温度计等应轻拿轻放，避免碰撞和损坏。七、实验思考与讨论1.实验误差来源分析：分析本实验中可能导致误差的因素，如样品称量误差、温度测量误差、热交换校正误差、点火丝燃烧热引入的误差、氧弹漏气、样品燃烧不完全、内外桶水温差控制不当等，并探讨如何减小这些误差。2.雷诺图解法的意义：阐述雷诺图解法在校正温度升高值过程中的作用和原理，比较其与其他温度校正方