备战2026年高考化学复习 大题突破练2 实验综合题（含解析）

大题突破练(二)化学实验综合题

1.(2024·广东佛山质检一)碘是生命必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小

组通过实验提取并测定干海带中碘的含量,回答下列问题:

Ⅰ.从海带中提取碘该小组同学按如图实验流程进行实验:

干海带海带灰海带浸出液I2的水溶液

(1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有(填仪器名称)。

(2)步骤ⅲ中双氧水的作用是(用离子方程式表示)。

Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量

用Na2S2O3滴定I2的水溶液,淀粉溶液作指示剂。原理为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。

(3)用酸式滴定管量取I2的水溶液时常需要排出气泡,操作是。

(4)小组同学进行了实验测定,在滴定终点附近,反复变回蓝色,一直测不到终点。

待测液无色蓝色无色蓝色……

①提出猜想

猜想1:碘离子被氧化;

猜想2:碘离子被步骤ⅲ中过量的H2O2氧化。

②验证猜想

序号实验操作实验现象结论

取少量原海带浸出液,加入硫酸酸化,再滴加几滴淀粉溶液,鼓入待测液始终保猜想1

1

空气持无色不成立

-1-1

将2mL0.1mol·LKI溶液、2滴0.1mol·LH2SO4溶液、2滴

猜想2

-1

2淀粉溶液和1滴0.2mol·LH2O2溶液混合配制待测液,用

成立

Na2S2O3溶液滴定

-

③查阅资料小组同学认为可能是反应速率不同造成的,H2O2氧化I的速率(填“快于”或

“慢于”)Na2S2O3还原I2的速率,导致待测液反复变为蓝色。

④优化设计鉴于反应终点无法到达的问题,请提出合理的修正方案:

。

⑤完成实验小组同学修正方案后,取5.000g干海带进行测定,消耗15.75mL0.1000mol·L-1

-1

Na2S2O3溶液,则干海带中碘的含量为mg·g(保留2位有效数字)。

2.(2024·广西北海一模)四氯化钛(TiCl4)是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2

和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。

①反应原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。

②反应条件:无水、无氧,加热。

已知:有关物质的性质如表

物质熔点/℃沸点/℃其他

CCl4-2376与TiCl4互溶

TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾,在550℃时能被氧气氧化

回答下列问题:

(1)装稀硫酸的仪器名称为。装置C处用热水浴的目的是。

(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是。

(3)实验开始时,缓慢滴入稀硫酸,能证明CO2已排尽装置中的空气的实验现象是

。

(4)从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是。

(5)根据表中提供的数据,分析CCl4、TiCl4的熔点均较低的原因是。

(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,反

应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为

。

3.(2024·广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,可用于药物

合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵:

已知:①制取氨基甲酸铵反应为2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)ΔH<0。

②氨基甲酸铵溶于水后生成NH4HCO3和NH3·H2O。

回答下列问题:

(1)仪器甲的名称是;装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂是。

(2)装置7是实验室制备氨气,其化学方程式为。

(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是。

(4)实验制得产品1.173g,其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨之间的反应)。设

计方案进行成分探究,请填写表中空格。

限选试剂:蒸馏水、稀硝酸、CaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。

实验步骤预期现象和结论

步骤1:取固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解得到无色溶液

步骤2:向试管中继续加入足量澄清石灰水

步骤3:过滤、洗涤、后称量,沉淀质量为1.500g证明样品中有碳酸氢铵

通过计算,氨基甲酸铵的质量分数是(保留小数点后两位)。

-1-1

[M(H2NCOONH4)=78g·mol、M(NH4HCO3)=79g·mol]

(5)氨基甲酸铵易分解,用如图所示装置测定25℃时该分解反应的化学平衡常数Kp,实验步骤如下:

(Ⅰ)关闭K3,打开K1和K2,开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭K1。

(Ⅱ)关闭K2,,读取压强数值。

测得25℃时压强为12.0kPa。

①请完善步骤(Ⅱ)的实验操作:。

②若步骤(Ⅰ)中测压仪数值未稳定即关闭K1,Kp测量值(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

4.(2024·甘肃二模)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体,具有较强

还原性,受热易分解,是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装

置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题:

Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)

(1)从b中获得产品的操作为、、过滤、洗涤、干燥。

(2)实验过程:先打开K1和K3,待a中反应一段时间后,需要对开关进行的操作为。

Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究

(3)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为。

(4)装置C的作用为。

(5)从绿色化学考虑,该套装置存在的明显缺陷是。

(6)实验结束后,E中黑色固体变为红色,B、F中澄清石灰水变浑浊,a中无水硫酸铜变为蓝色,A中硬质

玻璃管中残留FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为。

Ⅲ.运用热重分析法推测产物

称取54.0g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解,得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示:

(7)已知B点时,固体只含有一种铁的氧化物,根据上图可知B点固体物质的化学式为

。

5.(2024·吉林白山二模)某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下:

+NaClO+NaCl+H2O

实验步骤如下:

步骤1:在如图1装置中加入8.4mL环己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL浓度为1.8

mol·L-1的次氯酸钠水溶液。

步骤2:开动搅拌棒,逐滴加入NaClO溶液,并使瓶内温度保持在30~35℃。当NaClO溶液加完后,溶

液呈黄绿色,经检验,确保NaClO过量,在室温下继续搅拌15min。

步骤3:在步骤2得到的溶液中加入1~5mL饱和NaHSO3溶液直至反应液变为无色,经检验,NaClO

已完全反应。

步骤4:向反应混合物中加入50mL水,进行水蒸气蒸馏(如图2),收集35~40mL馏出液。在搅拌下,向

馏出液中分批加入无水Na2CO3(约需6g),至反应液呈中性。中和后的溶液加入精盐(约需6.5g)使之

饱和。

步骤5:混合物转入分液漏斗,分出有机相。水层用乙醚萃取2次,合并有机相和醚萃取液,用无水

MgSO4干燥后过滤。先用水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集150~155℃馏分,产量约为5.6g。

回答下列问题:

(1)图1中仪器A的名称是;图2中“1”导管的作用是。

(2)步骤2中,“温度保持在30~35℃”的目的是。

(3)步骤3中加入NaHSO3的目的是除去过量的NaClO,该步骤中NaHSO3过量,则该反应的离子方程

式为。

(4)步骤4中,“精盐”的作用是。

(5)实验室还可以用重铬酸钠氧化法(用浓硫酸酸化),反应原

理:3+Na2Cr2O7+4H2SO43+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O,与重铬酸钠氧化法比较,次氯

酸钠-冰醋酸氧化的突出优点是。

(6)已知环己醇的密度为ρg·cm-3,本实验中环己酮的产率为(填百分式)。

大题突破练(二)化学实验综合题

1.(2024·广东佛山质检一)碘是生命必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小

组通过实验提取并测定干海带中碘的含量,回答下列问题:

Ⅰ.从海带中提取碘该小组同学按如图实验流程进行实验:

干海带海带灰海带浸出液I2的水溶液

(1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有(填仪器名称)。

(2)步骤ⅲ中双氧水的作用是(用离子方程式表示)。

Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量

用Na2S2O3滴定I2的水溶液,淀粉溶液作指示剂。原理为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。

(3)用酸式滴定管量取I2的水溶液时常需要排出气泡,操作是。

(4)小组同学进行了实验测定,在滴定终点附近,反复变回蓝色,一直测不到终点。

待测液无色蓝色无色蓝色……

①提出猜想

猜想1:碘离子被氧化;

猜想2:碘离子被步骤ⅲ中过量的H2O2氧化。

②验证猜想

序号实验操作实验现象结论

取少量原海带浸出液,加入硫酸酸化,再滴加几滴淀粉溶液,鼓入待测液始终保猜想1

1

空气持无色不成立

-1-1

将2mL0.1mol·LKI溶液、2滴0.1mol·LH2SO4溶液、2滴

猜想2

-1

2淀粉溶液和1滴0.2mol·LH2O2溶液混合配制待测液,用

成立

Na2S2O3溶液滴定

-

③查阅资料小组同学认为可能是反应速率不同造成的,H2O2氧化I的速率(填“快于”或

“慢于”)Na2S2O3还原I2的速率,导致待测液反复变为蓝色。

④优化设计鉴于反应终点无法到达的问题,请提出合理的修正方案:

。

⑤完成实验小组同学修正方案后,取5.000g干海带进行测定,消耗15.75mL0.1000mol·L-1

-1

Na2S2O3溶液,则干海带中碘的含量为mg·g(保留2位有效数字)。

答案:(1)坩埚、泥三角

-+

(2)2I+H2O2+2HI2+2H2O

(3)将酸式滴定管稍稍倾斜,迅速打开活塞,气泡随溶液的流出而被排出

(4)①空气中氧气②待测溶液变无色后反复变回蓝色③慢于④将待测液加热煮沸,使得过氧化

氢完全分解或将待测液静置足够长时间⑤40

-+

解析:(2)步骤ⅲ中双氧水的作用是将碘离子氧化为碘单质:2I+H2O2+2HI2+2H2O。

(4)①空气中氧气具有氧化性,由实验操作1可知,猜想1为碘离子被空气中氧气氧化。

-1

②猜想2为碘离子被步骤ⅲ中过量的H2O2氧化,实验操作2中滴入1滴0.2mol·LH2O2溶液,通过实

验操作2说明猜想2成立,则操作2中的实验现象为待测溶液变无色后反复变回蓝色。

③小组同学认为可能是反应速率不同造成的,碘单质能使淀粉变为蓝色,溶液变蓝色说明生成碘单质

-

的反应速率较慢,故H2O2氧化I的速率慢于Na2S2O3还原I2的速率,导致待测液反复变为蓝色。

④由分析可知,应该除去待测液中的过氧化氢,合理的修正方案为将待测液加热煮沸,使得过氧化氢完

全分解或将待测液静置足够长时间。

⑤原理为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6,则干海带中碘的含量为

.·-.-·-·-

≈40mg·g-1。

13.1131

01000molL×1575×10L×2×2×127gmol×10mgg

5000g

2.(2024·广西北海一模)四氯化钛(TiCl4)是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2

和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。

①反应原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。

②反应条件:无水、无氧,加热。

已知:有关物质的性质如表

物质熔点/℃沸点/℃其他

CCl4-2376与TiCl4互溶

TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾,在550℃时能被氧气氧化

回答下列问题:

(1)装稀硫酸的仪器名称为。装置C处用热水浴的目的是。

(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是。

(3)实验开始时,缓慢滴入稀硫酸,能证明CO2已排尽装置中的空气的实验现象是

。

(4)从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是。

(5)根据表中提供的数据,分析CCl4、TiCl4的熔点均较低的原因是。

(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,反

应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为

。

答案:(1)分液漏斗让CCl4挥发,提供充足的CCl4气体与TiO2反应

(2)TiCl4遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解,生成盐酸小液滴

(3)装置G中有白色沉淀产生(4)蒸馏

(5)CCl4、TiCl4形成的晶体都是分子晶体,分子间作用力小,熔点低

(6)2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2

解析:装置A利用稀硫酸与碳酸钠反应生成CO2将装置中的空气排尽,防止TiCl4被氧化;装置B中浓

硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用,防止生成的TiCl4遇潮湿空气变质;装置C中用热水浴使四氯化碳

挥发,装置D中在加热条件下发生反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),CCl4、TiCl4熔点较低,装

置E应用冷水使这两种物质转化为液态,二者能互溶,应该采用蒸馏方法分离。

(2)装置F中浓硫酸起干燥作用,若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是TiCl4遇到从G中挥发

出来的水蒸气发生水解,生成盐酸小液滴。

(3)CO2已排尽装置中的空气时,装置G中有白色沉淀产生。

(4)CCl4、TiCl4熔点较低,在E中冷凝成液体,两者沸点不同,从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是

蒸馏。

(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,根

据电子得失守恒,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为

2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2。

3.(2024·广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,可用于药物

合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵:

已知:①制取氨基甲酸铵反应为2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)ΔH<0。

②氨基甲酸铵溶于水后生成NH4HCO3和NH3·H2O。

回答下列问题:

(1)仪器甲的名称是;装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂是。

(2)装置7是实验室制备氨气,其化学方程式为。

(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是。

(4)实验制得产品1.173g,其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨之间的反应)。设

计方案进行成分探究,请填写表中空格。

限选试剂:蒸馏水、稀硝酸、CaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。

实验步骤预期现象和结论

步骤1:取固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解得到无色溶液

步骤2:向试管中继续加入足量澄清石灰水

步骤3:过滤、洗涤、后称量,沉淀质量为1.500g证明样品中有碳酸氢铵

通过计算,氨基甲酸铵的质量分数是(保留小数点后两位)。

-1-1

[M(H2NCOONH4)=78g·mol、M(NH4HCO3)=79g·mol]

(5)氨基甲酸铵易分解,用如图所示装置测定25℃时该分解反应的化学平衡常数Kp,实验步骤如下:

(Ⅰ)关闭K3,打开K1和K2,开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭K1。

(Ⅱ)关闭K2,,读取压强数值。

测得25℃时压强为12.0kPa。

①请完善步骤(Ⅱ)的实验操作:。

②若步骤(Ⅰ)中测压仪数值未稳定即关闭K1,Kp测量值(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

答案:(1)长颈漏斗浓硫酸

(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O

(3)通过观察气泡,调节NH3与CO2的通入比例

(4)产生白色沉淀干燥79.80%

(5)①缓慢开启K3至U形管两边液面相平并保持不变②偏大

解析:根据题中已知反应,制取氨基甲酸铵需要二氧化碳和氨气,又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水,

所以二氧化碳和氨气必须干燥,且在低温环境中反应,根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理,装置

1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应,经过装置2中浓硫酸干燥二氧化碳,装置7中为固体加

热制氨气,装置6中碱石灰干燥氨气,干燥的氨气和二氧化碳分别通过装置5、3的液体石蜡鼓泡瓶控

制反应物的用量,在装置4三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵,尾气为氨气和二氧化碳,其中氨气有

毒,在a处接酸液进行吸收处理。

(1)装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂是浓硫酸。

(2)装置7中氯化铵和消石灰反应制备氨气。

(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡,调节NH3与CO2的通入比例。

(4)澄清石灰水与碳酸氢根离子反应生成碳酸钙沉淀,过滤、洗涤、干燥后称量,沉淀质量为1.500g,

样品与足量石灰水充分反应,碳元素全部转化为碳酸钙,所以氨基甲酸铵和氢氧化钙反应生成碳酸钙

沉淀和一水合氨,反应的方程式为H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2OCaCO3↓+2NH3·H2O;设碳酸氢铵

为xmol,氨基甲酸铵为ymol,由样品总质量可得:79xg+78yg=1.173g,又因为n(CaCO3)=0.015mol,由

碳原子守恒可得:xmol+ymol=0.015mol,解得x=0.003,y=0.012,则m(H2NCOONH4)=0.012mol×78

.

g·mol-1=0.936g,则氨基甲酸铵的质量分数为×100%≈79.80%。

.

0936g

1173g

(5)②若步骤(Ⅰ)中测压仪数值未稳定即关闭K1,则体系中的空气未被完全抽空,导致测量的压强偏大,

则Kp测量值偏大。

4.(2024·甘肃二模)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体,具有较强

还原性,受热易分解,是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装

置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题:

Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)

(1)从b中获得产品的操作为、、过滤、洗涤、干燥。

(2)实验过程:先打开K1和K3,待a中反应一段时间后,需要对开关进行的操作为。

Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究

(3)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为。

(4)装置C的作用为。

(5)从绿色化学考虑,该套装置存在的明显缺陷是。

(6)实验结束后,E中黑色固体变为红色,B、F中澄清石灰水变浑浊,a中无水硫酸铜变为蓝色,A中硬质

玻璃管中残留FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为。

Ⅲ.运用热重分析法推测产物

称取54.0g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解,得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示:

(7)已知B点时,固体只含有一种铁的氧化物,根据上图可知B点固体物质的化学式为

。

答案:(1)蒸发浓缩冷却结晶

(2)打开K2、关闭K3

(3)球形干燥管(4)吸收二氧化碳

(5)缺少处理尾气CO装置

(6)FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑

(7)Fe3O4

解析:Ⅰ.制备草酸亚铁晶体的具体操作为:组装好装置后,检验装置的气密性,添加试剂后,先打开K1和

K3,将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭K1,让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气,进行上述操作的

同时关闭K2,一段时间后,打开K2关闭K3,将A装置中的硫酸亚铁溶液导入装置B中。

Ⅱ.装置A为草酸亚铁晶体分解,利用无水硫酸铜检验水蒸气,B装置检验二氧化碳,C装置吸收二氧化

碳,D装置干燥气体,E装置检验CO,F装置检验二氧化碳。

(1)b装置中硫酸亚铁和草酸铵反应生成草酸亚铁,经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得

到FeC2O4·2H2O晶体。

(2)反应一段时间后,打开K2关闭K3,将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中。

(4)C中盛放NaOH溶液,作用是吸收二氧化碳。

(5)反应会产生CO,明显缺陷是缺少处理尾气CO装置。

(6)FeC2O4·2H2O受热分解,E中黑色固体变为红色,说明有Cu单质生成,B、F中澄清石灰水变浑浊,说

明有CO2和CO生成,a中无水硫酸铜变为蓝色,说明有H2O生成,A中硬质玻璃管中残留FeO,则A处

反应管中发生反应的化学方程式为FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑。

.

(7)n(FeC2O4·2H2O)==0.3mol,n(Fe)=n(FeC2O4·2H2O)=0.3mol,B点时固体产物只含一种铁的

·-

540g

1

氧化物,m(Fe)=0.3mo18l×05g6mgo·lmol-1=16.8g,m(O)=23.2g-16.8g=6.4g,n(O)=0.4mol,n(Fe)∶n(O)=0.3mol∶

0.4mol=3∶4,所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。

5.(2024·吉林白山二模)某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下:

+NaClO+NaCl+H2O

实验步骤如下:

步骤1:在如图1装置中加入8.4mL环己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL浓度为1.8

mol·L-1的次氯酸钠水溶液。

步骤2:开动搅拌棒,逐滴加入NaClO溶液,并使瓶内温度保持在30~35℃。当NaClO溶液加完后,溶

液呈黄绿色,经检验,确保NaClO过量,在室温下继续搅拌15min。

步骤3:在步骤2得到的溶液中加入1~5mL饱和NaHSO3溶液直至反应液变为无色,经检验,NaClO

已完全反应。

步骤4:向反应混合物中加入50mL水,进行水蒸气蒸馏(如图2),收集35~40mL馏出液。在搅拌下,向

馏出液中分批加入无水Na2CO3(约需6g),至反应液呈中性。中和后的溶液加入精盐(约需6.5g)使之

饱和。

步骤5:混合物转入分液漏斗,分出有机相。水层用乙醚萃取2次,合并有机相和醚萃取液,用无水

MgSO4干燥后过滤。先用水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集150~155℃馏分,产量约为