环境监测实验 课件 实验七 钼酸铵分光光度法测定水中的总磷

实验七

钼酸铵分光光度法测定水中的总磷《环境监测实验》指导老师：目录实验背景与意义实验目的实验原理实验主要仪器和试剂实验步骤实验数据记录与处理注意事项思考题实验结束实验背景与意义了解总磷测定在环境监测中的重要性总磷定义总磷是溶解态、颗粒态、有机及无机磷的总和，是水质关键指标。01总磷危害浓度过高会引发藻类暴发、溶解氧骤降，破坏水生态平衡。02认识总磷的本质与影响总磷定义与危害掌握测定方法与优势采用GB11893-89《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》。标准方法01检测限0.01mg/L，测定上限0.6mg/L，灵敏度高、重现性好。方法特点02标准方法与特点实验目的明确实验要达成的目标学习测定方法与操作技巧了解水中总磷（溶解性正磷酸盐、溶解性总磷）的测定方法。了解测定方法1掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法。掌握仪器使用2测定方法与技能掌握理解实验原理与流程01熟悉钼酸铵分光光度法测定总磷的原理。熟悉测定原理02熟悉钼酸铵分光光度法测定总磷的过程。熟悉实验过程熟悉原理与过程实验原理探究实验背后的科学原理将磷转化为可测形态1水样消解将未经过过滤的水样进行消解，使各种形态磷转化为可溶正磷酸盐。2氧化过程采用过硫酸钾使试样消解，将磷全部氧化为可溶的正磷酸盐。消解与氧化通过反应测定磷浓度生成杂多酸在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应生成磷钼杂多酸。还原显色加入抗坏血酸后，磷钼杂多酸被还原生成蓝色络合物。吸光度测定该络合物在700nm处有吸收，通过测量吸光度确定总磷浓度。反应与测定实验主要仪器和试剂准备实验所需的工具与材料认识实验使用的仪器紫外-可见光分光光度计（具30mm比色皿），用于测定吸光度。分光光度计1容量瓶、25mL消解管、移液管、量筒等，辅助实验进行。其他仪器2实验仪器总磷专用试剂P1（钼酸铵）和试剂P2（抗坏血酸和硫酸）。专用试剂50.00g/L过硫酸钾溶液、1+1硫酸溶液、磷标准储备液等。其他试剂了解实验所需试剂实验试剂实验步骤按照步骤进行实验操作配制溶液并进行消解处理吸取10.00mL磷标准储备液至250mL容量瓶，稀释得2.00mg/L溶液。配制标准液取7支25mL消解管，加入不同体积标准液和水样，稀释后加试剂消解。消解操作配制与消解进行显色反应并测定吸光度显色步骤分别向各试管中加入P1试剂和P2试剂各1mL，摇匀静置10min显色。01测定吸光度以水作参比，用30mm比色皿在700nm波长处测定吸光度A。02绘制标准曲线以总磷含量为横坐标，扣除空白后的吸光度（A-A0）为纵坐标。03显色与测定测定样品并计算总磷浓度取8.00mL混合水样于消解管中，按同样步骤消解、显色、测定。样品测定根据公式TP=m/V计算总磷浓度，m为查得总磷含量，V为水样体积。计算浓度样品测定与计算实验数据记录与处理记录并处理实验数据记录标准溶液吸光度数据表格记录总磷标准溶液移取体积、TP含量、吸光度A700nm等数据。备注信息注明实验条件，如25mL消解管、700nm波长、30mm比色皿。吸光度数据01绘制总磷含量（μg）与吸光度（A-A0）的标准曲线。曲线绘制02在图中写出回归方程和相关系数R²。方程与系数绘制总磷标准曲线标准曲线记录水质总磷测定数据数据表格记录吸取水样体积、水样吸光度A、空白吸光度A0等数据。1计算指标计算A-A0、查得总磷含量、TP测定值、平均值、相对标准偏差Sr。2测定实验数据注意事项注意实验过程中的要点温度控制室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中显色15min。01时间控制按实验要求严格控制显色时间，确保结果准确。02控制显色温度与时间显色条件操作用的玻璃器皿可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。玻璃器皿清洗1比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，除去吸附的有色物。比色皿清洗2正确清洗实验器皿器皿处理思考题思考与实验相关的问题分析磷的形态及对水体的作用存在形式水体中磷的存在形式有哪些，如溶解态、颗粒态等。1水体影响不同存在形式的磷对水体有哪些影响，如引发富营养化等。2磷的存在形式与影响探讨显色条件对实验的影响01温度时间影响分析显色温度和时间对显色的影响，如温度低显色慢。02控制方法如何控制显色条件，以保证实验结果的准确性。