佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量

主讲人：稻壳儿日照职业技术学院分析化学课程团队项目五

沉淀滴定任务二

佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量1.了解银量法确定滴定终点的方法及分类。2.掌握莫尔法、佛尔哈德法及法扬司法的测定原理、滴定条件及应用范围。1.能配制和标定银量法中所需的标准溶液。2.能正确选用指示剂，能熟练控制滴定条件，准确判断滴定终点。3.能分别应用莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法测定样品中氯离子含量。1.培养规范操作和节约环保的职业习惯。2.培养认真负责和严谨求实的职业态度。知识目标能力目标素质目标学习目标项目五

沉淀滴定相关知识点1佛尔哈德法测定原理2佛尔哈德法测定条件3佛尔哈德法应用范围相关知识点任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量方法简介佛尔哈德法是以KSCN或NH4SCN为标准溶液，铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]为指示剂，酸性条件下测定Ag+或X-(X=Cl、Br、I或SCN)的银量法。佛尔哈德法任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量方法简介佛尔哈德法直接滴定法返滴定法Ag+X-任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量佛尔哈德法测定原理任务二

佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量PART01测定原理Fe3+滴定剂NH4SCN+含Ag+的待测液任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量Ag+待测物NH4SCN

标准溶液滴定剂铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O指示剂Ag+＋SCN-

AgSCN(白色)滴定反应SCN-+Fe3+

FeNCS2+(血红色)指示反应直接滴定法测定原理测定原理在含有Ag+的溶液中，以NH4Fe(SO4)2为指示剂，用NH4SCN

滴定液直接滴定，反应如下：

终点前：滴定过程中，AgSCN沉淀首先析出，溶液中的Ag+不断减少。Ag+

＋SCN-

AgSCN

终点时：待Ag+定量沉淀后，过量一滴NH4SCN

标准溶液即与Fe3+生成

血红色的[FeSCN]2+，从而指示终点到达。SCN-+Fe3+

[FeNCS]2+以测定Ag+为例白色血红色任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量测定原理任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量X-(Cl-、Br-、I-、SCN-)等待测物AgNO3、NH4SCN

标准溶液滴定剂铁铵矾NH4Fe(SO4)2指示剂返滴定法测定原理滴定剂NH4SCN+过量的Ag+Fe3+测定原理任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量先加入一定量且过量的AgNO3标准溶液，再以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]为指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定过量的Ag+。以测定Cl-为例：X-

+Ag+(过量)=AgX

+Ag+(剩余)SCN-AgSCN

FeNCS2+Fe3+测定原理

Cl-定量反应：Ag+

＋Cl-

AgCl

终点前：滴定过程中，AgSCN沉淀首先析出，溶液中的Ag+不断减少。Ag+

＋SCN-

AgSCN

终点时：待Ag+定量沉淀后，过量一滴NH4SCN

标准溶液即与Fe3+生成

血红色的[FeSCN]2+，从而指示终点到达。SCN-+Fe3+

[FeNCS]2+白色血红色白色任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量测定原理

应用此法测定Cl-时，到达终点，振荡，红色退去，AgCl↓转化为AgSCN↓任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量SCN-+Fe3+AgSCN

AgCl

Ag++Cl-+FeNCS2+

测定原理

返滴定法测定Cl-时应采取的措施：过滤除去AgCl(煮沸、凝聚、过滤、洗涤)加硝基苯(有毒)，包住AgCl

返滴定法测定I-时，指示剂必须在加入过量AgNO3溶液之后才能加入，否则发生反应而造成误差：2I-+2Fe3+=I2+2Fe2+任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量佛尔哈德法测定条件任务二

佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量PART02测定条件Fe3+的浓度一般控制在0.015mol/L左右。Fe3+浓度过大，溶液呈较深的黄色，影响终点观察Fe3+浓度过小，滴定终点拖后指示剂用量任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量测定条件用硝酸控制溶液的酸度为0.1～1mol/L

[H+]↗，HSCN难以指示终点[H+]↘，Fe3+水解溶液酸度任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量测定条件直接滴定法滴定Ag+：为防止AgSCN对Ag+的吸附，临近终点时必须剧烈摇动返滴定法滴定Cl-：避免AgCl沉淀发生转化，应轻轻摇动：适当振摇任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量测定条件强氧化剂会将SCN-氧化氮的低价氧化物会与SCN-形成NOSCN(硫氢亚硝酰），影响终点判断铜盐、汞盐等能与SCN-反应生成沉淀分离干扰离子任务二佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量佛尔哈德法应用范围PART03任务二

佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量应用范围采用直接滴定法可测