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文档简介
主讲人:稻壳儿日照职业技术学院分析化学课程团队项目六
重量分析任务二
沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量任务目标任务目标3能进行晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧等操作。1能准确判断是否恒重。2能测定氯化钡中钡的含量并处理数据。4正确对待内因和外因关系,辩证看待机遇。5培养安全、环保、节约的职业意识。任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量测定原理测定原理将钡盐溶解于水后,用稀HCl溶液酸化,加热至近沸,在不断搅拌下,缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液,形成BaSO4沉淀,沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后,以BaSO4形式称量,即可求得水合氯化钡试样中钡含量。任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量BaSO4(沉淀形式)沉淀剂Ba2+(试样)(H2SO4)过滤洗涤BaSO4(称量形式)称量恒重(计算Ba的质量分数)灼烧所需仪器所需仪器电子分析天平干燥器瓷坩埚高温炉任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量玻璃漏斗电炉定量滤纸玻璃棒所需试剂所需试剂硫酸硝酸硝酸银盐酸水合氯化钡试样试剂规格试剂规格H2SO4溶液1mol/L、0.1mol/LHNO3溶液2mol/LHCl溶液2mol/LAgNO3溶液0.1mol/L任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量测定过程任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量空坩埚的恒重1
洗净两只瓷坩埚放入800~850℃的高温炉中灼烧40min
稍冷取出晾干编号
放于干燥器中冷却至室温
称重
放在800~850℃的高温炉中灼烧20min
稍冷取出
放于干燥器中冷却至室温
称重直至两次称量之差小于0.2mg用FeCl3溶液编号用坩埚钳夹取准确称取2份0.4~0.6g水合氯化钡试样分别置于250mL烧杯中
各加入约100mL水
盖上表面皿测定过程任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量试样的溶解2加入3mL2mol/LHCl溶液
加热至80℃左右取4mL1mol/LH2SO4溶液2份分别置于2个100mL烧杯中
加水30mL
用玻璃棒不断搅拌,直至H2SO4溶液加完测定过程任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量沉淀的制备3趁热将H2SO4溶液分别逐滴加到2份热钡盐试液中
等待BaSO4沉淀下沉
加热至沸
于上层清液中加入1~2滴0.1mol/LH2SO4
溶液
检查沉淀是否完全
盖上表面皿
放置过夜陈化或在水浴上陈化45min左右如完全在上层清液加稀H2SO41~2滴,若无混浊表示沉淀完全测定过程任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量沉淀的过滤和洗涤4
用慢速定量滤纸倾泻法过滤用0.1mol/L稀H2SO4
洗涤沉淀3~4次
将沉淀定量转移至滤纸上
将滤纸片放在漏斗中每次约10mL
用滤纸片擦净烧杯内壁用0.1mol/L的稀H2SO4
洗涤3~5次直至洗涤液中无Cl-为止用试管收集滤液
2mL,加入1滴2mol/LHNO3溶液和2滴
AgNO3
溶液,不出现浑浊说明无Cl-
将沉淀包裹好放入已恒重空坩埚测定过程任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量沉淀的灼烧和恒重5
将盛装滤纸包的坩埚在电炉上炭化直至坩埚壁上炭素烧去
放入800~850℃高温中灼烧
冷却2~3min
放于干燥器中冷至室温
称重
放在800~850℃高温炉中灼烧直至两次称量之差小于0.2mg
计算水合氯化钡试样中钡的含量坩埚盖斜支于坩埚旁炭化时半盖坩埚盖,至不再冒烟wBa——水合氯化钡试样中钡的含量,%;m2——坩埚+BaSO4的质量,g;m1——空坩埚的质量,g;m样——BaCl2·2H2O试样的质量;
、——Ba、BaSO4的摩尔质量,分别为137.3g/mol和233.4g/mol。结果计算钡含量的计算6任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量项目12空坩埚质量/g
m样/g坩埚+BaSO4质量/
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