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燃料化验员中级岗位考试试卷及答案1.单项选择题(每题1分,共20分。每题只有一个正确答案,请将正确选项字母填入括号内)1.1测定煤中全硫时,艾氏卡法中加入的熔剂质量比为()A.2份MgO+1份Na₂CO₃B.1份MgO+2份Na₂CO₃C.1份MgO+1份Na₂CO₃D.3份MgO+1份Na₂CO₃答案:B1.2弹筒发热量换算为高位发热量时,需扣除的酸生成热按()计算。A.94.1J·g⁻¹per1%SB.94.1cal·g⁻¹per1%SC.94.1J·g⁻¹per0.1%SD.94.1cal·g⁻¹per0.1%S答案:A1.3按照GB/T2122008,空气干燥基水分测定所用称量瓶规格为()A.40mm×25mmB.70mm×35mmC.60mm×30mmD.50mm×30mm答案:C1.4库仑滴定法测全硫时,电解液中KI与KBr的浓度各为()A.5g·L⁻¹KI+5g·L⁻¹KBrB.10g·L⁻¹KI+10g·L⁻¹KBrC.5g·L⁻¹KI+10g·L⁻¹KBrD.10g·L⁻¹KI+5g·L⁻¹KBr答案:A1.5测定煤中灰分,快速法规定在()℃下灼烧。A.500±10B.815±10C.900±10D.750±10答案:B1.6苯甲酸热值标准物质证书给出的Qb,ad为26440J·g⁻¹,其扩展不确定度为()A.10J·g⁻¹B.15J·g⁻¹C.20J·g⁻¹D.25J·g⁻¹答案:C1.7采用三节炉法测定碳氢氮,还原铜的作用是()A.还原氮氧化物B.还原硫氧化物C.还原CO₂D.还原H₂O答案:A1.8按照GB/T4762008,三节炉法测氮时,空白试验消耗酸体积应≤()mL。A.0.20B.0.25C.0.30D.0.35答案:B1.9量热仪热容量标定后,五次标定结果的相对标准偏差应≤()A.0.10%B.0.15%C.0.20%D.0.25%答案:C1.10测定飞灰可燃物,灼烧温度规定为()A.815±10℃B.900±10℃C.750±10℃D.650±10℃答案:A1.11按照DL/T9432015,入厂煤采样单元子样数最少为()A.30B.60C.15D.20答案:B1.12测定煤中氯,高温燃烧水解法所用吸收液为()A.H₂O₂+NaOHB.H₂O₂+Na₂CO₃C.H₂O₂+H₂SO₄D.H₂O₂+NH₄OH答案:A1.13弹筒发热量测定中,若点火丝为镍铬丝,其燃烧热取()J·g⁻¹。A.1400B.1600C.6700D.3245答案:D1.14按照GB/T19494.1,机械采样器开口宽度应≥煤最大粒度的()倍。A.2.0B.2.5C.3.0D.3.5答案:C1.15测定煤中氟,采用离子选择电极法,标准曲线斜率理论值为()mV/decade。A.57.1B.59.2C.54.2D.61.5答案:B1.16按照GB/T307272014,固体生物质燃料发热量测定,要求重复性限为()J·g⁻¹。A.120B.150C.200D.250答案:C1.17测定煤中砷,采用氢化物发生原子荧光法,载气为()A.氩气B.氮气C.氦气D.空气答案:A1.18按照GB/T287312012,生物质成型燃料全水分测定温度为()A.45±3℃B.105±2℃C.40±2℃D.60±5℃答案:A1.19测定煤中汞,冷原子吸收法,KMnO₄过量目的是()A.氧化有机汞B.还原汞离子C.络合汞D.沉淀汞答案:A1.20按照GB/T252142010,煤中磷测定钼蓝比色法,显色酸度为()A.0.5mol·L⁻¹H₂SO₄B.1.0mol·L⁻¹HClC.0.25mol·L⁻¹H₂SO₄D.0.5mol·L⁻¹HCl答案:C2.多项选择题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,多选、少选、错选均不得分)2.1下列属于量热仪热容量标定必须记录的项目有()A.室温B.露出柱温度C.点火丝热D.苯甲酸质量E.内筒水量答案:ABCDE2.2三节炉法测定碳氢氮,系统漏气可引起()A.碳结果偏低B.氢结果偏高C.氮结果偏高D.氮结果偏低E.碳结果偏高答案:AD2.3库仑法测全硫,导致结果偏高的因素有()A.电解液pH<1B.载气流速过低C.样品未摊平D.电解电极污染E.炉温偏低答案:ABC2.4按照GB/T212,缓慢灰化法规定条件包括()A.500℃停留30minB.815℃灼烧1hC.煤样厚度<0.15g·cm⁻²D.马弗炉烟囱打开E.灰皿盖留缝答案:ABCD2.5机械采样系统性能试验需考核()A.采样精密度B.偏倚C.子样质量D.切割速度E.切割器开口答案:ABC2.6测定煤中氯,高温燃烧水解法干扰元素有()A.BrB.FC.SD.NE.P答案:AB2.7弹筒发热量测定中,属于生成酸的有()A.H₂SO₄B.HNO₃C.HClD.H₂CO₃E.H₃PO₄答案:ABC2.8按照GB/T19494.2,制样室必备设备含()A.二分器B.鼓风干燥箱C.密封式制样机D.标准筛E.破碎机答案:ACDE2.9生物质燃料工业分析项目包括()A.水分B.灰分C.挥发分D.固定碳E.硫答案:ABCD2.10煤中微量元素测定常用前处理方法有()A.微波消解B.高温燃烧水解C.氧弹燃烧D.干灰化E.溶剂萃取答案:ABD3.填空题(每空1分,共20分)3.1按照GB/T2142007,艾氏卡法测全硫,硫酸钡沉淀在________℃下灼烧至恒重。答案:8503.2量热仪内筒水量称准至________g。答案:0.13.3三节炉法测氮,用________标准溶液滴定吸收液。答案:0.01mol·L⁻¹H₂SO₄3.4库仑法测硫,电解液每测定________次后更换。答案:503.5缓慢灰化法,煤样放入冷马弗炉,升温速率≤________℃·min⁻¹。答案:103.6苯甲酸压片密度应≥________g·cm⁻³。答案:1.153.7机械采样器切割速度≤________m·s⁻¹。答案:1.53.8生物质燃料发热量测定,要求样品粒度≤________mm。答案:0.23.9煤中氟测定,离子选择电极法,标准加入法斜率与理论值相差≤________%。答案:53.10测定煤中汞,冷原子吸收法,载气流量为________L·min⁻¹。答案:1.03.11按照GB/T25214,磷工作曲线线性相关系数r≥________。答案:0.9993.12高温燃烧水解法测氯,水解温度________℃。答案:11003.13弹筒发热量结果修约至________J·g⁻¹。答案:13.14三节炉法碳氢测定,U形管中无水氯化镁用于吸收________。答案:水3.15艾氏卡法测硫,BaSO₄沉淀陈化时间≥________h。答案:43.16量热仪热容量标定,内筒水温低于外筒________℃。答案:1~1.53.17按照DL/T5202012,入炉煤采样精密度要求Aad≤________%。答案:1.03.18生物质成型燃料全水分测定,干燥时间________h。答案:≥163.19煤中砷测定,原子荧光法,还原剂为________。答案:KBH₄3.20测定飞灰可燃物,称样量约________g。答案:14.判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)4.1库仑法测硫,炉温低于1150℃会导致结果偏低。()答案:√4.2缓慢灰化法可在已升温至815℃的马弗炉中直接放入煤样。()答案:×4.3弹筒发热量测定中,若点火失败,可立即重新点火无需放气。()答案:×4.4三节炉法测氮,空白试验消耗酸体积超过0.25mL时,应更换试剂。()答案:√4.5机械采样器开口宽度可等于煤最大粒度。()答案:×4.6生物质燃料挥发分测定,坩埚盖需留缝隙。()答案:×4.7艾氏卡法测硫,滤纸灰化时火焰不得超过坩埚口。()答案:√4.8量热仪热容量标定,苯甲酸质量可称准至0.5mg。()答案:√4.9高温燃烧水解法测氟,水解管出口温度需≥900℃。()答案:√4.10煤中氯测定,采用硫氰酸汞分光光度法,显色液可稳定24h。()答案:×5.简答题(每题5分,共25分)5.1简述库仑法测全硫过程中“拖尾”现象的原因及消除措施。答案:原因:煤样燃烧不完全,SO₂未全部释放;载气流速过低;电解电极污染导致灵敏度下降。措施:提高炉温至1150~1200℃;摊平试样;清洁电极;调整载气流速至800~1000mL·min⁻¹;更换失效电解液。5.2写出三节炉法测定碳的计算公式,并说明各符号含义。答案:Cad=(m₁×0.2729×100)/m式中:Cad—空气干燥基碳含量,%;m₁—U形管中CO₂吸收剂增重,g;m—煤样质量,g;0.2729—CO₂中碳的质量分数。5.3说明量热仪热容量标定中“露出柱温度”对结果的影响机理。答案:露出柱温度用于修正温度计未浸入介质部分的温度梯度,若忽略该修正,会导致实测温度变化Δt偏大或偏小,进而使热容量E偏大或偏小,最终影响发热量系统误差。5.4列举机械采样系统偏倚试验的三种参比样获取方式。答案:停皮带采样法;人工切割落流法;人工切割皮带流法。其中停皮带法为仲裁方法。5.5简述生物质燃料灰分测定与煤相比的特殊注意事项。答案:生物质灰熔点低,需控制升温速率≤5℃·min⁻¹;灰化温度550℃,防止碱金属挥发;样品松散,灰皿需加盖防飞灰;灰分含量低,称样量可增至5g以提高精度。6.应用题(共35分)6.1计算题(10分)某煤样空气干燥基弹筒发热量Qb,ad测得21520J·g⁻¹,已知St,ad=0.85%,Had=3.60%,Mad=2.15%,计算恒容高位发热量Qgr,ad。答案:Qgr,ad=Qb,ad94.1×St,ad0.0016×Had×Qb,ad=2152094.1×0.850.0016×3.60×21520=2152079.985123.96=21316J·g⁻¹(修约后21320J·g⁻¹)6.2精密度评定(10分)对同一批煤机械采样,连续10个单元子样干基灰分Ad(%)如下:22.5,22.8,23.1,22.7,22.9,23.0,22.6,22.8,23.2,22.7求单次采样精密度P(±t0.05,9·s/√n)及是否满足GB/T19494要求(Ad≤20%时P≤±0.8%,20%<Ad≤40%时P≤±1.0%)。答案:平均值=22.83%,标准差s=0.228%,n=10,t0.05,9=2.262P=±2.262×0.228/√10=±0.163%Ad≈22.8%,要求P≤±1.0%,实测0.163%<1.0%,满足。6.3综合题(15分)某实验室新建生物质颗粒燃料发热量测定项目,需建立内部质量控制图。已知:标准物质Qgr,d证书值17820J·g⁻¹,标准差σ=120J·g⁻¹,实验室连续20次测定平均值17835J·g⁻¹,标准差110J·g⁻¹。(1)计算偏倚及t检验结果(α=0.05,t0.05,19=2.093),判断是否显著。(2)绘制X图,给

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