清单03综合实验中的定量分析与计算（知识方法能力清单）（原卷版）

清单03综合实验中的定量分析与计算内容导览内容导览|知识·方法·能力清单第一部分命题解码洞察命题意图，明确攻坚方向第二部分方法建模构建思维框架，提炼通用解法流程建模技法清单技法01实验数据的测定和处理技法02滴定分析法的原理技法03常见的滴定分析法第三部分思维引路示范思考过程，贯通方法应用母题精讲思维解析变式应用类型01综合实验中的定量分析与计算第四部分分级实战分级强化训练，实现能力跃迁定量分析与计算定量分析与计算是实验综合题中常见的考点，通常为物质含量的测定、物质成分的定量分析等。定量分析大都可以归结为根据化学反应或对物质分离提纯后的物质质量、气体体积、溶液浓度的测量上。解题关键是要理解测定原理、分析数据的关联，排除误差进行计算。流程建模第一步：分析反应过程根据已知条件，分析反应过程，写出各步反应的化学方程式或者找出相关物质。第二步：列出关系式①根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系。②根据原子守恒及电子守恒，建立已知物质和所求物质之间的关系。第三步：代入数据计算根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算。技法清单技法01实验数据的测定和处理1．实验数据的测定方法(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)气体法①测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。②测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(3)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(4)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2．数据的采集和处理(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。(4)用pH试纸或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据3．常用计算方法(1)守恒法：包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。(2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。4．常见定量实验的数据计算(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)＝eq\f(某物质的质量,混合物样品的质量)×100%。(2)化合物中元素的质量分数＝eq\f(某元素的相对原子质量×其原子数,该物质的相对分子质量)×100%。(3)混合物中元素的质量分数＝eq\f(某元素的质量实验测定,混合物样品的质量)×100%。(4)转化率＝eq\f(实际反应的反应物的量,初始投入反应物的量)×100%。(5)产率＝eq\f(实验的实际产量,理论产量)×100%。5．热重法(1)热重法的原理热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。(2)热重曲线计算步骤①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，m余m④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式。技法02滴定分析法的原理1．滴定分析法(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。2．滴定法考点归纳(1)实验仪器酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。(2)操作步骤①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。(3)指示剂的选择类型滴定过程指示剂终点颜色变化酸碱中和反应强酸滴定强碱(或弱碱)甲基橙溶液由黄色变为橙色强碱滴定强酸(或弱酸)酚酞溶液由无色变为浅红色氧化还原反应Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水淀粉溶液溶液由蓝色变为无色酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液不需要指示剂溶液由无色变为浅红色沉淀反应AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液K2CrO4溶液出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀)(4)数据处理正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。技法03常见的滴定分析法1．氧化还原滴定(1)原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性，但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。(2)滴定方式及应用：①直接滴定法：许多还原性物质Fe2＋、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))、H2O2等可用直接滴定法，如5H2O2＋2MnOeq\o\al(\s\up1(—),\s\do1(4))＋6H＋===5O2↑＋2Mn2＋＋8H2O。②返滴定法：例如，测MnO2含量时，可在H2SO4溶液中加入过量的Na2C2O4标准溶液，待与MnO2作用完毕后，用KMnO4标准液滴定过量的C2Oeq\o\al(\s\up1(2—),\s\do1(4))。MnO2＋C2Oeq\o\al(\s\up1(2—),\s\do1(4))＋4H＋===Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O，2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋5C2Oeq\o\al(\s\up1(2—),\s\do1(4))＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。③间接滴定法：某些非氧化性物质，可以用间接滴定法进行测定。例如，测Ca2＋含量时，先将Ca2＋沉淀为CaC2O4，再用稀硫酸将所得沉淀溶解，用KMnO4标准液滴定溶液中的H2C2O4，间接求得Ca2＋含量。CaC2O4＋2H＋===H2C2O4＋Ca2＋，2MnOeq\o\al(\s\up1(—),\s\do1(4))＋6H＋＋5H2C2O4===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(3)指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类：①氧化还原指示剂；②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝；③自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。(4)实例：①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液：原理：2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。②Na2S2O3溶液滴定碘液原理：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2N。指示剂：用淀粉作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。2．沉淀滴定法(1)概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。(2)原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时常以CrOeq\o\al(2－,4)为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故。(3)常见类型①连续反应型：A发生反应生成B，再用C滴定B。解题思路：利用化学（或离子）方程式找出A与C之间的关系式，进行计算和误差分析。②过量试剂型：向A中加入过量的B，再用C滴定过量的B。解题思路：由C求出过量的B，进一步求出与A反应的B，进行计算和误差分析。类型01综合实验中的定量分析与计算母题精讲1．（2025·陕西、山西、青海、宁夏卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为。(二)结晶水含量测定EDTA和Co2+形成1:1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用cmol·L-1的EDTA标准溶液滴定。(7)滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品中x的测定值为(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。思维解析【答案】(7)（或：）偏高【第一步分析反应过程】由题中信息可知，用EDTA滴定糖精钴中的Co2+，【第二步列出关系式】EDTA和Co2+形成1:1配合物。则反应关系式为：~EDTA【第三步代入数据计算】由关系式可得：n()=n(Co2+)=n(EDTA)=cV×10-3mol；M()=(495+18x)g·mol-1，故：cV×10-3mol×(495+18x)g·mol-1=mg解得：若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。变式应用1．（2025·广东卷）(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①。②苯甲酸的(列出算式，水的电离可忽略)。2．（2025·河北卷）碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液；ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽；ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。(6)列出本实验产率的计算表达式：。巩固提升1．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。2．（2025·重庆卷）(2)步骤II：氨化若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水mL。3．（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。(7)苯胺的产率为。4．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为。(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为(写出计算式)。5．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。(4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为。结晶水个数。[，结果保留两位有效数字]。6．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：原料结构简式熔点/℃沸点/℃顺丁烯二酸酐52.6202.2邻苯二甲酸酐130.8295.01，2-丙二醇187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。(3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：序号12345滴定前读数/0.0024.980.000.000.00滴定后读数/24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为(填序号)；测得该样品的酸值为(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为(填标号)。A．立即停止加热

B．排出装置D内的液体

C．增大N2的流速7．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱。(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为(填标号)。a．

b．

c．和

d．和ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的(填“>”“<”或“=”)。(5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究：实验操作现象a将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗无明显现象b将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出i．实验a无明显现象的原因是。ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为。8．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。1．（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。(4)质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积VmL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。②纳米样品中的质量为mg(用含c、V的代数式表示)。9．（2025·天津卷）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。Ⅰ．溶液的配制将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500mL溶液。Ⅱ．组成的测定①SO定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066g、1.164g、1.165g和1.166g。②Cu2+定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00mL。已知：(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为；③达到滴定终点的标志为。(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为。10．（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)(3)准确称取粗产品mg于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为。(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应：①加入磷酸的目的是。②测得纯度为(用m、c、V列出计算式)。11．（2025·广西卷）和MgBr2广泛应用于精细化工领域。(7)尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是。12．（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。回答问题：(1)“称量”时应使用(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用(填仪器名称)。滤液定量转移至250mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是。定容得到混合盐样品溶液。(2)熔盐中总硝态盐()含量测定①准确量取25.00mL混合盐样品溶液于装置(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于橱中进行，其废气处理需用溶液吸收。②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是。(3)熔盐中含量测定①测定

准确量取25.00mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10mL稀，避光静置5min完成“氧化”：，以浓度为的标准溶液滴定，消耗体积为，反应式：。②空白测定准

确量取25.00mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为。样品中质量分数为。13．（2025·浙江卷）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M；步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N；步骤Ⅲ：步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。已知：i．时，的的。ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。(2)步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。A．2 B．3 C．4 D．5(4)下列说法不正确的是_______。A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分(5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是_______。A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量14．（2025·四川卷）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。Ⅱ．配合物中x的测定①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。上述测定过程所涉及的反应如下：

(4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是。(5)步骤②中，I2标准溶液应置于(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标准溶液的操作过程是。(6)若滴定时过量，将引起测定结果(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(7)根据实验数据，中(保留整数)。冲刺突破15．（2025·江苏连云港·一模）通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下：(1)“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。(2)“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。(3)“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落，。②该样品中氮元素的质量分数为。（写出计算过程）16．（2025·河北保定·三模）苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理：Ⅲ．测定纯度称取粗产品，配成乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2∼3滴___________，然后用标准溶液滴定。(6)测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。滴定时选用的指示剂是。若，滴定时用去标准溶液，则所得产品中苯甲酸的质量分数为(保留三位有效数字)。17．（2025·河北衡水·一模）乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量：将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：)(6)样品中铁元素的质量分数是。(7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是。18．（2025·河北衡水·三模）利用“磷酸蒸馏—汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。滴定原理：；可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。实验步骤：①加样：准确称试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入蒸馏装置炉膛内。②蒸馏：鼓入空气，蒸。③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用滴定至终点。记录消耗的体积。④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积。(4)水泥试样中氯离子的质量分数为(用含的代数式表示)。(6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预处理得到含的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录消耗的体积V，表示指示电极的电位改变量，表示标准溶液体积增量。①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内壁。然后，，重复操作2~3次。②下列滴定终点图像错误的是(填标号)。A．

B．

C．

D．19．（2025·山东淄博·三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。已知Sr3N2易水解。(3)测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为，样品中Sr3N2的质量分数为。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。20．（2025·广东广州·三模）NaClO在生产、生活中有广泛应用，84消毒液主要成分为NaClO。【查阅资料】，为溶液起始浓度。【试剂与仪器】一定浓度的NaClO溶液、0.1000mol/L的盐酸、蒸馏水、pH计等。【设计实验】测定30℃下NaClO水解平衡常数，完成表中实验。【设计实验】测定30℃下NaClO水解平衡常数，完成表中实验。序号实验内容记录数据6取20.00mLNaClO溶液，用0.1000mol/L盐酸滴定至终点，测NaClO溶液的浓度消耗盐酸体积为VmL7测得30℃纯水的pHa8_______b(6)分别在35℃、40℃下重复上述实验。①实验8的实验内容是。②数据处理：30℃，(用含a、b、V的代数式表示)。③实验结论：，升高温度能促进NaClO水解。21．（2025·陕西渭南·二模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度取wg样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。已知，，。(6)的纯度为(用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。22．（202