清单02实验操作目的及原因分析和答题规范（知识方法能力清单）（解析版）

清单02实验操作目的及原因分析和答题规范内容导览内容导览|知识·方法·能力清单第一部分命题解码洞察命题意图，明确攻坚方向第二部分方法建模构建思维框架，提炼通用解法流程建模技法清单技法01实验操作的目的及原因分析技法02实验现象的规范描述技法03物质检验和鉴别类的答题规范第三部分思维引路示范思考过程，贯通方法应用母题精讲思维解析变式应用类型01实验综合题中语言描述的规范答题第四部分分级实战分级强化训练，实现能力跃迁实验试题中，语言表达题是常见的考查形式，考查内容包括仪器的作用、实验操作的目的和作用、实验操作的描述、实验现象的描述等。此类试题在相对简单和陌生的研究对象及问题情境下，考查学生信息获取与加工、逻辑推理与论证能力，如基于题给信息的原因分析；基于现象和原因的措施分析；基于物质性质的原因分析；基于题给信息和物质性质的判断等。实验试题中，语言表达题是常见的考查形式，考查内容包括仪器的作用、实验操作的目的和作用、实验操作的描述、实验现象的描述等。此类试题在相对简单和陌生的研究对象及问题情境下，考查学生信息获取与加工、逻辑推理与论证能力，如基于题给信息的原因分析；基于现象和原因的措施分析；基于物质性质的原因分析；基于题给信息和物质性质的判断等。流程建模第一步：明确实验目的和原理实验原理可以从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取，在此基础上，依据可靠怀、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案。第二步：分析操作步骤分析确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点和实验操作的先后顺序，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。第三步：规范答题根据分析，结合设问，进行答题，注意设问的具体要求。技法清单技法01实验操作的目的及原因分析1．实验操作目的或原因规范描述实验操作目的或原因规范描述先通入N2或惰性气体的目的除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰末端连接碱石灰干燥管的目的防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰冷凝回流操作的目的防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率减压蒸馏的目的①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏恒压滴液漏斗中支管的作用平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下调节溶液pH的目的①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生沉淀的洗涤目的①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等“趁热过滤”的目的防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度2．基本操作规范答题基本操作答题规范证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥3．化学实验中常见操作的目的、作用或原因(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率(4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度(6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象4．化学实验中仪器或试剂作用(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度5．常考实验装置作用汇总①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰②的作用：干燥或除去气体中的杂质③的作用：吸收尾气，防止污染空气④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率技法02实验现象的规范描述1．实验现象的规范描述有关溶液的现象描述a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等有关固体物质的现象描述a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……有关气体的现象描述a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)2．实验现象描述时的注意事项(1)现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的(2)要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象(3)现象描述要准确a．如A试管中……，B处观察到……b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”(4)格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分(5)汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别3．实验现象的规范描述模版(1)溶液：a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊，或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。(2)固体：a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。(3)气体：a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。(4)滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。技法03物质检验和鉴别类的答题规范1．离子的检验单一离子检验取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论以SOeq\o\al(2－,4)的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SOeq\o\al(2－,4)多种离子检验取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋2．固体的检验答题模板=1\*GB3①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质=2\*GB3②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质实例榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解)3．气体检验单一气体检验将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论混合气体的检验检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙实例以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2微点拨=1\*GB3①水蒸气最先检验；=2\*GB3②有干扰的气体先检验；=3\*GB3③关键词：如“少量”“除尽”等4．物质的鉴别固体①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质溶液①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质气体取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO25．气体的验满和验纯操作气体方法氧气验满将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满二氧化碳验满将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满氨气验满将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满氯气验满将湿润的碘化钾­淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满可燃性气体(如氢气)的验纯方法用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净类型01实验综合题中语言描述的规范答题母题精讲1．（2025·贵州卷）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。(2)调节溶液pH为6.0的原因是。(3)磁分离获得纳米的原理为。Ⅱ．检测酚类物质向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色)(5)当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是，该过程体现了酚类物质的性。思维解析【答案】(2)过低时，易被还原为，过高易生成等副产物(3)具有磁性，可被磁铁吸引(5)由蓝色逐渐变为无色还原【分析】Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物。Ⅱ．检测酚类物质：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB。【详解】（2）调节溶液pH为6.0的目的是为了使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物；（3）纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引；（5）TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性。变式应用1．（2025·天津卷）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。②Cu2+定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00mL。已知：(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为；③达到滴定终点的标志为。【答案】(4)①淀粉溶液②将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下③溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；【详解】（4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；2．（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。I．的制备将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：(1)反应所需的容器为。(填标号)(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液(填现象)。Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)(3)准确称取粗产品mg于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为。(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应：①加入磷酸的目的是。【答案】(1)d(2)S无色无浮渣(3)(4)掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d；（2）反应中7.0g铁粉（为0.125mol）、48.0g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到粗产品（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以形式存在，结合质量守恒，反应为：；（4）①溶液中呈黄色，由题意可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断。巩固提升1．（2025·广西卷）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：I．制备无水实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。已知：极易水解(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是（填标号）。①通入氢气流

②收集

③管式炉加热

④打开活塞，滴加液溴(2)装置A的作用是。(4)装置D中，用湿润红磷的目的是（用化学方程式表示）。(6)整套实验装置的不足之处是。Ⅱ．制备无水MgBr2(7)尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是。【答案】(1)①③④②(2)除去水蒸气；观察气体流速(4)(6)缺乏尾气处理装置(7)HBr气氛下加热【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析。【详解】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②；（2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；（4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为；（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH溶液吸收未反应的Br2和HBr）；（7）欲从获得无水，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。2．（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。(1)“称量”时应使用(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用(填仪器名称)。滤液定量转移至250mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是。定容得到混合盐样品溶液。(2)熔盐中总硝态盐()含量测定①准确量取25.00mL混合盐样品溶液于装置(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于橱中进行，其废气处理需用溶液吸收。②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是。【答案】(1)分析天平烧杯引流(2)c通风氢氧化钠pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。【详解】（1）称量时要精确至1mg（0.001g）需使用可以精确到万分位的分析天平；过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；转移溶液时玻璃棒的作用为引流。（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，故选c；反应生成有毒气体时应在通风橱进行；废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可；②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。3．（2025·浙江卷）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M；步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N；步骤Ⅲ：步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。已知：i．时，的的。ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是。(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由。【答案】(3)防止遇冷后产物析出而损失(6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断【详解】（3）微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。（6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。4．（2025·四川卷）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。Ⅰ．配合物的制备制备原理：实验步骤：实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。Ⅱ．配合物中x的测定①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。上述测定过程所涉及的反应如下：

(1)制备过程中，仪器A的名称是，最适宜的加热方式为(填标号)。A．酒精灯

B．水浴

C．油浴(2)制备过程中，空气的作用是。(3)步骤①中，“维生素C溶液”应用(填标号)量取。a.烧杯

b.量筒

c.移液管(4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是。(5)步骤②中，标准溶液应置于(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是。【答案】(1)球形冷凝管B(2)将氧化(3)c(4)防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果(5)酸式微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入【分析】在本题中，第一步制备时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，因为制备过程中在反应30分钟，根据反应温度可以知道，的反应温度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从·中的+2价到有明显的升高（根据推断L为-2价，则要高于原本的+2价），可知空气的作用是将氧化；在测定过程中，量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取；因为维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果；测定时，的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入。【详解】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。（2）从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。（3）量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。（4）维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。（5）的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入5．（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为：实验装置如图所示。实验步骤如下：①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。(2)称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是。(3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是，D中盛放。(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是。【答案】(2)烧杯底部有少量固体(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现(4)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色碱液(6)升华【分析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。【详解】（2）判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。（3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。（4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。（6）若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。6．（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色。(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、___________(填下列操作编号)。(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。①知识回顾

羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性，羧基中的羟基增大，酸性增强。②提出假设

甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：③验证假设

甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为。乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结

假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。(5)该小组尝试测弱酸HClO的。①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为。②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案(包括所用仪器及数据处理思路)。③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。【答案】(1)由紫色变为无色(2)da(4)增大极性常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同(5)实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。【详解】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，故操作编号为da（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强；③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为；②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。7．（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：(1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。①反应产生的砖红色沉淀为(写化学式)，葡萄糖表现出(填“氧化”或“还原”)性。②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：。(2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。①加入盐酸的目的是③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ；Ⅱ和；Ⅲ，开展了下面2个探究实验：由实验结果可知，X的组成是(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是。【答案】(1)①Cu2O还原②(2)①除去过量的锌粉③Ⅲ光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色【分析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；(2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。【详解】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性；②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：；（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。8．（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。(1)理论分析①易挥发，需控制生成较小。②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。(2)实验探究序号实验内容及现象I，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。已知：；和溶液颜色均为无色。①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是。用离子方程式表示的作用：。②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的(填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度。③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是。(3)实验改进分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与值比较。②综合调控和温度的目的是。【答案】(2)①滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复②增大、③实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小(3)①40℃下的理论K②使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+)=c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。【详解】（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；KI的作用：将Br2转化为I2，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：；②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度；③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小；（3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。9．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。回答下列问题：(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。【答案】(1)三颈烧瓶b(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率(4)+HCl+NaCl取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率【分析】向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。【详解】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b；（3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率；（4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率。10．（2025·陕西、山西、青海、宁夏卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。(一)制备I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。回答下列问题：(1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为。A．①③②

B．③②①

C．②①③(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结论补充完整)。【答案】(1)玻璃棒量筒（或胶头滴管等，合理即可）(2)冰水浴(3)B(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。（3）先用冷的1%NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。11．（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。(3)步骤III：氧化氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为。(5)步骤V：成盐加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有。【答案】(3)溶液紫色褪去(5)过滤、洗涤、干燥【详解】（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；；（5）能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤，洗涤，干燥。12．（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：相关信息如下：物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚苯胺93184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05与水互溶乙醚7434.50.71微溶于水反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。回答下列问题：(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是。(4)步骤④中第二次分液，醚层位于层(填“上”或“下”)。(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是。(6)下列说法正确的是_______(填标号)。A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理【答案】(1)A(2)a(3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率(4)上(5)防止其挥发损失并提高冷凝效率避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂(6)B【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误；B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确；C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误；D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误；故选B；13．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。主要实验步骤如下：Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是。(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是。(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是。(5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为。【答案】(2)作溶剂，溶解单质硫(3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果(4)实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有(5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色【详解】（2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫；（3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇；（4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。（5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色；14．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。(1)步骤①中，加热的目的为。(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为。(4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为。【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率(2)防止生成沉淀缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值(4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大(5)吸潮的水【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。【详解】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；（2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀；pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值；（4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；（5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量。15．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①配制饱和食盐水；②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体；③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。(2)步骤②中需研细后加入，目的是。(3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是。(5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究：实验操作现象a将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗无明显现象b将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出i．实验a无明显现象的原因是。【答案】(2)加快溶解、加快与反应(3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高(5)在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。【详解】（2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。（3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。（5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。16．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：(1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为、(答出2条即可)。(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。【答案】(1)绿色环保减少副产物的生成(3)除去未反应完的【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。【详解】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成；（3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的。（4）17．（2025·浙江1月卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：已知：①实验在通风橱内进行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。请回答：(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是。(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。①减压蒸馏

②用乙醚萃取、分液

③过滤

④再次萃取、分液，合并有机相

⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是。【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率(5)②④⑤③①(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。冲刺突破18．（2025·山西·三模）已知配合物[CoSaLen]能模拟金属蛋白的载氧功能，具有还原性。科技工作者用水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]的反应原理如下：步骤1：在仪器A中加入水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加乙二胺，反应4~5min。然后通入并缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流。合成装置如下图所示。步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。步骤3：充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]。(2)仪器B的名称是，该仪器的优点是。(4)仪器A中加入乙醇的作用是。(5)向仪器A中通入的作用是。(6)回流结束后进行如下操作：①关闭冷凝水

②停止通氮气

③停止加热。正确的操作顺序为(填标号)。(7)装置D的作用是。【答案】(2)恒压滴液漏斗平衡气压，使醋酸钴溶液顺利滴下(4)作为溶剂，使水杨醛和乙二胺溶解充分接触反应(合理即可)(5)排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]被氧化而变质(6)③①②(7)液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中【分析】在仪器A中水杨醛和乙二胺溶解在乙醇中充分反应生成，再通入排尽装置中的空气，缓慢滴加醋酸钴溶液，与充分反应生成配合物[CoSaLen]，然后充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]，据此解答。【详解】（2）由仪器构造可知，仪器B的名称是恒压滴液漏斗，该仪器的优点是：平衡气压，使醋酸钴溶液顺利滴下；（4）乙醇是常用的有机溶剂，根据“相似相溶”原理，水杨醛与乙二胺均能溶于乙醇，则仪器A中加入乙醇的作用是：作为溶剂，使水杨醛和乙二胺溶解充分接触反应(合理即可)；（5）配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，所以向仪器A中通入的作用是：排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]被氧化而变质；（6）回流结束后，为防止倒吸，应继续通入氮气，则先停止加热，然后关闭冷凝水，最后停止通氮气，因此正确的操作顺序为③①②；（7）配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，装置D用水液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中，避免配合物[CoSaLen]被氧化，则装置D的作用是液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中。19．（2025·江苏连云港·一模）通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下：(1)“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。②装置B的作用是。③反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，其原因是。(3)“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落，。【答案】(1)②作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸③将生成的SO2赶入装置C中完全吸收(3)①用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内【分析】蛋白质样品“消化”将氮元素转化为硫酸铵，在将生成的硫酸铵与氢氧化钠溶液混合并加热反应生成氨气，生成的氨气通入H3BO3溶液中吸收，最后用标准盐酸溶液滴定，计算样品中的氮含量。【详解】（1）②装置B中导气管“长进短出”，B的作用是作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸；③蛋白质“消化”过程中，浓硫酸还原产生二氧化硫，反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，将生成的SO2赶入装置C中完全吸收。（3）①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落，用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内。20．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。(1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是。(2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。②如何判断“酸浸”反应已经完成：。(3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全]①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是：。②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是。【答案】(1)将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去(2)②当三颈烧瓶中不再产生气泡(3)①Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+②Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应【分析】将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧，将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应，将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。【详解】（1）煅烧时加入CaCO3是将生成的SO2转化为CaSO4，同时将SiO2转化为硅酸钙除去；（2）②由“酸浸”时，反应的化学方程式：，可知，当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成；（3）①已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10−20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10−15，当溶液中c(Ni2+)=1mol⋅L−1时，若铜离子完全沉淀，则c(Cu2+)=10−5mol⋅L−1，；Ni2+开始沉淀时，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+；②加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同时Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应，所以实际消耗Ni粉的量大于理论用量；21．（2025·河北保定·三模）苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热装置已省略)，原理及有关数据如下：原理：名称性状熔点/℃沸点/℃密度/溶解性水乙醇甲苯无色液体，易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体112.4(100℃左右升华)2481.2659微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度：温度/℃41875溶解度/g0.20.32.2某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。Ⅰ．制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2∼3片碎瓷片，进行以下操作。①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4∼5h，直到___________(实验现象)，停止加热和搅拌，静置。Ⅱ．分离提纯在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水