题型18 化学实验综合（全国适用）（原卷版及解析）

题型18化学实验综合目录目录第一部分题型解码高屋建瓴，掌握全局第二部分考向破译微观解剖，精细教学典例引领方法透视变式演练考向01无机物的制备【重难】考向02有机物的制备【重难】考向03定量分析实验【重难】考向04探究实验【重难】 第三部分综合巩固整合应用，模拟实战化学实验综合题是高考化学的“压轴戏”，它综合考查学生的知识、能力和素养，分值高、区分度大，充分体现了"情境真实、模块融合、能力立意"

的命题趋势。预测2026年命题情境更加真实与前沿，试题背景将更紧密地联系工业生产、科研成果、环境保护和教材实验的深度拓展，考查学生的信息迁移和解决问题能力。考查方式更加综合与开放，一道题可能融合制备、定量、探究等多种类型，设问将更开放，考查学生的创新意识和批判性思维。计算与数据分析要求更高，不再局限于简单滴定计算，可能涉及反应热计算、Ksp计算、转化率、产率计算，并要求学生能从图表中提取数据进行处理和分析。进一步强化“绿色化学”与“安全意识”，对实验方案的评价会更强调原子经济性、试剂循环使用、三废处理，并对实验操作的安全性考查更为细致。复习时对课本上的每一个演示实验和学生实验，要从原理、装置、操作、现象、注意事项五个维度彻底弄懂，攻克高考实验大题，需要在扎实的基础上，学会分析、学会设计、学会表达。考向01无机物的制备【例1-1】（2025·广西卷）HBr和MgBr2I．制备无水HBr实验室用H2和Br2制备无水已知：PBr3(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是（填标号）。①通入氢气流

②收集HBr

③管式炉加热

④打开活塞，滴加液溴(2)装置A的作用是。(3)仪器X的名称为。(4)装置D中，用湿润红磷的目的是（用化学方程式表示）。(5)仪器Y中盛装的试剂是（填标号）。a．CaO

b．CaCl2

c．KOH

d．(6)整套实验装置的不足之处是。Ⅱ．制备无水MgBr2(7)尝试直接加热MgBr2⋅6H2OMr=292制备无水MgBr2。当加热至460°C，失重后固体残渣质量为原化合物质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mgx(OH)【例1-2】（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2I．KFeS2将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量K26Fe+13S+4K(1)反应所需的容器为。(填标号)(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品15.9g，产率为Ⅱ．KFeS2(3)准确称取KFeS2粗产品mg于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以FeCl4-(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用cmol⋅L6FeFe①加入磷酸的目的是。②测得KFeS2纯度为×100(5)上述实验过程中，下列操作正确的是。(填标号)a．将粗产品置于托盘天平右盘称量b．在通风橱中酸解KFeS2c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零a．离子键

b．金属键

c．配位键

d．非极性共价键1.无机物制备（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；2.无机制备实验的核心考点（1）实验仪器及试剂的名称（2）装置及试剂的作用（3）核心反应方程式的书写（4）产率等计算及误差分析（5）实验方案设计与评价（6）实验顺序①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等（7）分离提纯方法（8）物质的检验（9）溶液的配制【变式1-1】（2025·辽宁葫芦岛·模拟预测）氯化亚砜（SOCl2）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。SOCl2沸点为77°C，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为SO2+Cl2+SCl(1)盛装浓盐酸的仪器名称为。(2)装置A中发生反应的离子方程式为。(3)装置B、F中应盛放的试剂名称分别为、。(4)装置E的作用是。(5)SOCl2与水反应的化学方程式为(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是。(7)若反应中消耗560mLCl2和896mLSO2（均为标准状况下的体积），最后得到5.32g纯净的SOCl2，则SOCl【变式1-2】（2025·四川资阳·一模）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)在造纸、印染等行业应用广泛。某兴趣小组采用锌粉法制备Na2S2O4，装置如图：具体操作：向装有锌粉水悬浊液的仪器B中通入SO2，于35∼45℃下反应生成ZnS2O4溶液；再加入适量NaOH溶液调节pH；然后抽滤，向滤液中加入NaCl固体，析出Na2S2O4晶体，经过滤、无水乙醇洗涤、干燥，得到Na2S2O4固体。已知：①Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在空气中易被氧化；S2②Zn2+形成Zn(OH)2沉淀的pH：5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全。回答下列问题：(1)仪器C名称为。(2)装置A的作用是防止倒吸，可用替代(填序号)。(3)在实验操作中，下列有关叙述正确的是。A．实验室利用Na2SO3固体与98%的浓硫酸制备SO2B．将锌粒预处理为锌粉悬浊液是为了加快反应速率C．为防止产品分解，应采用在空气中低温干燥(4)写出SO2与锌粉水悬浊液反应得到ZnS2O4的化学方程式为；此时需控制通入的SO2不能过量，原因是。(5)操作中加入NaOH溶液，调节pH的合适范围是，选用无水乙醇洗涤Na2S2O4晶体的优点是。(6)将SO2通入甲酸与烧碱的混合液，也可制备Na2S2O4，同时得到CO2，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。考向02有机物的制备【例2-1】（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：相关信息如下：物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚苯胺93−6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05与水互溶乙醚74-116.334.50.71微溶于水反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯0.08mol，再加热回流30min；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180−185℃馏分，得到5.58g苯胺。回答下列问题：(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是。(4)步骤④中第二次分液，醚层位于层(填“上”或“下”)。(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是。(6)下列说法正确的是_______(填标号)。A．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理(7)苯胺的产率为。【例2-2】（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：原料结构简式熔点/℃沸点/℃顺丁烯二酸酐52.6202.2邻苯二甲酸酐130.8295.01，2-丙二醇−60.0187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。回答下列问题：(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)。(2)装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是(填标号)。A．55~60℃

B．100~105℃

C．190~195℃(3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmol⋅序号12345滴定前读数/mL0.0024.980.000.000.00滴定后读数/mL24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为(填序号)；测得该样品的酸值为(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为(填标号)。A．立即停止加热

B．排出装置D内的液体

C．增大N2(4)实验中未另加催化剂的原因是。根据题给信息，初步判定物质性质有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用关注有机反应条件大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率【变式2-1】（2025·贵州遵义·模拟预测）安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面都有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下：【查阅资料】a.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。b.使用维生素B1作为催化剂时，在高浓度碱液中反应会导致催化过程中维生素Bc.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮，在加热回流过程中，反应体系受热不均，导致产品出现炭化的现象。d.相关理化数据：性质物质相对分子质量密度/g溶解性苯甲醛1061.06难溶于水，易溶于乙醇安息香2121.31难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)二苯乙二酮2101.52难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)碳酸氢钠842.20(饱和溶液)溶于水，不溶于乙醇【实验方案】二苯乙二酮的制备：①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和NaHCO3②向50mL烧瓶中加入0.90g维生素B1和1.75mL水，加入磁子，磁力搅拌使其溶解，再加入7.5mL95③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH溶液，控制滴加时间5~30min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.1g④在100mL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的FeCl3、水和冰醋酸后摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品回答下列问题：(1)仪器X的作用是。(2)请写出①中发生的主要反应的化学方程式。(3)将烧瓶置于微波反应仪中反应的原因是。(4)下列有关说法错误的是_______。A．①中分液后，取下层液体参与后续反应B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生NO2C．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择乙醇作溶剂D．对产品结构进行表征，可采用红外光谱仪测定产品的相对分子质量(5)抽滤的装置如图，安全瓶的作用是；抽滤相较于普通过滤装置的优点是。(6)本实验中二苯乙二酮的产率为，若③中滴加NaOH速率过快，会导致产率(填“偏高”“偏低”或“不变”)。【变式2-2】（2025·山西·模拟预测）2-戊酮是一种有机酮类化合物，主要作为工业溶剂和有机合成中间体。工业上可以通过多种方法制备2-戊酮，其中一种方法是通过正丁醇和甲醛溶液在酸性条件下发生反应，其反应原理为HCHO+相关物质信息如表：物质性状熔点/℃沸点/℃密度/(g/cm3)溶解性2-戊酮无色液体-421020.81微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂正丁醇无色液体-89.8117.720.8097可溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂实验步骤如下：Ⅰ．制备2-戊酮：组装如图装置(略去夹持装置)。向仪器A中加入50mL正丁醇，再通过仪器B缓慢滴加10mL甲醛溶液与5mL浓硫酸的混合液，同时打开磁力加热搅拌器搅拌并加热至65～70℃，控制滴加速度使反应温度稳定，滴加完毕后继续回流反应2小时。Ⅱ．提纯2-戊酮：待反应液冷却至室温后，将其转移至分液漏斗，加入30mL饱和碳酸钠溶液中和至pH约为7～8，静置分层，分出有机相；水相再用20mL乙醚萃取2次；合并有机相，加入无水硫酸钠，过滤后将滤液转入蒸馏烧瓶，蒸馏，收集馏分。回答下列问题：(1)仪器A的名称是，盛放液体反应物时，液体体积一般不超过其容积的。(2)仪器B中支管的作用是。(3)冷凝水应从球形冷凝管的口通入(填“a”或“b”)。(4)分液漏斗使用前应先并洗净备用；该实验中分离上下层液体时，先分出下层水相，再把有机相从(填“下口放出”或“上口倒出”)；用饱和碳酸钠溶液洗涤有机相的目的是(用离子方程式表示)。(5)实验中加入无水Na2SO4的作用是。(6)在进行蒸馏操作时，收集温度在之间的馏分即得纯净的2-戊酮。(7)与本实验安全注意事项有关的图标有___________(填字母)。A．排风 B．热烫 C．洗手 D．锐器考向03定量分析实验【例3-1】（2025·天津卷）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为NH4Ⅰ．溶液的配制将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500mL溶液。Ⅱ．组成的测定①SO42−定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO42−完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO②Cu2+定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00mL。已知：2(1)研细晶体的仪器名称为。(2)配制500mL溶液定容时，操作的正确顺序为(填序号)。a.将蒸馏水注入容量瓶b.改用胶头滴管滴加蒸馏水c.观察到液面离刻度线1~2cmd.至凹液面与刻度线相切(3)分析SO42−时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为；③达到滴定终点的标志为。(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为。(6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度；②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果。(7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。(填“能”或“不能”)，理由是。【例3-2】（2025·海南卷）NaNO3回答问题：(1)“称量”时应使用(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用(填仪器名称)。滤液定量转移至250mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是。定容得到混合盐样品溶液。(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3①准确量取25.00mL混合盐样品溶液于装置(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由Na+将Cl−定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl，需置于②银量法的滴定剂为AgNO3标准液，指示剂为K2CrO(3)熔盐中NaNO2①测定

准确量取25.00mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10mL稀H3PO4，避光静置5min完成“氧化”：4H++2NO2−+3I−=②空白测定准

确量取25.00mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2S2O3样品中NaNO2质量分数为1．重量分析法①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。④计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。2．测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种：直接测量法直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种间接测量法间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”3．滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。【变式3-1】（2025·湖南湘西·一模）摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，其摩尔质量为392g·mol-1。它易溶于水，难溶于乙醇。某学习小组利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如图所示装置(加热和夹持装置已略去)制备少量摩尔盐并测定产品纯度。已知：废铁屑表面有油污，且含有硫化亚铁杂质。Ⅰ．制取摩尔盐实验步骤如下：①用10%Na2CO3溶液煮废铁屑5分钟，过滤后用蒸馏水冲洗至中性，转移至锥形瓶中。②关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，打开活塞K3，关闭活塞K2。③一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥。回答下列问题：(1)摩尔盐中铁元素的化合价为，基态该离子的价层电子轨道表示式为。(2)实验中两次用到Na2CO3溶液的作用分别是。(3)步骤③用无水乙醇洗涤的优点是。Ⅱ．测定产品纯度取10.00g实验所得晶体样品配成100mL溶液，取出25.00mL溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗KMnO4标准溶液9.00mL。(4)滴定反应的离子方程式为。将KMnO4标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为(填字母)。a．

b．

c．

d．(5)经计算，该产品的纯度为%(保留三位有效数字)；滴定时，若滴定时间过长，可能会导致测得的产品纯度(填“偏大”或“偏小”)。【变式3-2】（2025·河南·模拟预测）二氧化硫是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂。某实验小组用如图装置(加热、夹持装置等略)测定某品牌干果中二氧化硫(以亚硫酸盐形式存在)的残留量。实验步骤：ⅰ．称取mg粉碎后的干果置于圆底烧瓶B中，加入200mL蒸馏水。A中加入足量的质量分数为3%的过氧化氢溶液作为吸收液。ⅱ．接通C中冷凝水，通入N2ⅲ．将A中溶液放冷后摇匀，溶液体积为100mL。取20mL，加入指示剂，用0.0100mol/LNaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液体积为V1ⅳ．不加样品，重复上述操作，进行空白试验，消耗NaOH标准溶液体积V2回答下列问题：(1)仪器A的名称为，A中发生反应的化学方程式为。(2)A中加入3%的过氧化氢溶液使用时需要现配。配制方法：量取质量分数为30%的过氧化氢溶液100mL，加水稀释至1000mL。配制过程中下列仪器不需要的是(填仪器名称)。(3)盐酸在实验中的作用是。(4)冷凝管C的进水口应为(填“a”或“b”)。反应结束后，应先停止(填“加热”或“通冷凝水”)。(5)空白实验的目的是排除试剂或环境对实验测定带来的影响，若未做空白试验，测得SO2残留量会(6)该干果中二氧化硫残留量为g/kg(按二氧化硫计，列出计算式)。考向04探究实验【例4-1】（2025·湖北卷）某小组在探究Cu2+(1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5①反应产生的砖红色沉淀为(写化学式)，葡萄糖表现出(填“氧化”或“还原”)性。②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：。(2)向20mL0.5mol①加入盐酸的目的是②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是(填标号)。a．Cu

b．Cu包裹Zn

c．CuO

d．Cu和Cu③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO和Cu由实验结果可知，X的组成是(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是。【例4-2】（2025·浙江卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：已知：①实验在通风橱内进行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。请回答：(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是。(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填1种)。(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。①减压蒸馏

②用乙醚萃取、分液

③过滤

④再次萃取、分液，合并有机相

⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是。1.探究性综合实验题的特点及类型（1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。（2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。2.探究型实验方案设计（1）研究物质性质的基本方法和程序③①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。②研究物质性质的基本程序：（2）物质性质实验方案的设计思路①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。3.探究型实验主要角度（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。（7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究。（8）化学反应速率的影响因素探究。【变式4-1】（2025·广东深圳·模拟预测）某小组探究金属Na、Mg与铜盐溶液的反应。实验装置如图所示，进行如下实验：实验金属现象ⅠNa钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体ⅡMgMg条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液温度升高。溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有Cu(OH)2、CuCl。随着反应进行，溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。已知：i．金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+；ii．CuCl为白色沉淀；[CuCl4]2-显黄色，与过量铜离子混合显绿色。(1)经检验，I中产生的黑色固体是CuO，I中生成CuO过程中的反应有(离子方程式)、Cu2++2OH-=Cu(OH)2(2)探究实验Ⅱ中橙黄色浊液中浑浊物的主要成分①产物预测：从价态角度分析Cu具有的性质是，能够和CuCl2反应，故甲同学推测橙色浑浊物中含有CuCl。②依据猜测他进行了如下实验：实验Ⅲ现象取Cu粉与适量1mol/LCuCl2溶液混合一段时间后无白色沉淀产生该同学再次分析Mg与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，他的改进方法为。③查阅资料，实验Ⅱ中的橙色浑浊物中主要成分为Cu2O，进行以下实验：实验IV现象向实验Ⅱ反应后的浊液中加入足量盐酸沉淀迅速溶解，溶液呈绿色，底部出现红色铜反应的离子方程式为、Cu2+(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ，解释Mg与CuCl2溶液反应既有Cu(OH)2又有Cu生成的原因是。(4)利用实验V探究其他条件相同时，镁与硫酸铜溶液能否反应生成Cu(+1)，烧杯中加入的溶液a是。实验金属溶液现象VMga剧烈反应，温度升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体，且不断增多：体系颜色变化：淡蓝色溶液→几乎无色，溶液中生成蓝色沉淀。(5)综合上述实验，影响Na、Mg和铜盐溶液反应产物的因素有(写两点)。【变式4-2】（2025·江西·模拟预测）某小组设计实验探究H2已知：含CuNH32+的氨水呈无色，易被氧化；含CuNH(1)X是一种稀酸溶液，它的溶质可能是(填化学式)，C装置的作用是。(2)实验时，先旋开K，在管口a处收集气体，经验纯后，再点燃D、E处的酒精灯，这样操作的目的是。(3)实验中，B装置内无色溶液变蓝。B装置中反应的离子方程式为，蓝色离子的结构图示为(画出配位键)。(4)D装置中反应的化学方程式为。(5)实验完毕后，先熄灭D、E处酒精灯，后停止通入氢气，这样操作的目的是。停止通入H2的操作是(6)取少量CaH2粉末置于含酚酞的水中，溶液(填“变红”或“颜色无明显变化”)，产生的气体(填“能”或“不能”)在空气中燃烧，CaH2和水反应时，氧化产物和还原产物的质量比为1.（2025·浙江温州·一模）某兴趣小组用硫代硫酸钠与H2O2反应制备连三硫酸钠(Na已知：①H2S3②Na2S3O6装置如图(水浴、夹持装置省略)：请回答：(1)实验中的搅拌Ⅱ作用不同于搅拌Ⅰ，则搅拌Ⅱ的主要作用是。(2)①连多硫酸(H2SxA．H2S2O6

②Na2S3A．S

B．Na2S

C．SO3(3)下列说法正确的是___________。A．滴加H2B．加入过量H2O2溶液，可促进C．a口需插入温度计D．当测定混合液为中性时，可判断反应结束(4)系列操作包括：低温浓缩溶液B、冷却结晶等操作，但在溶液B的溶质组成比不变的情况下，会因这两步操作的不规范导致粗产品中含有较多的副产物Na2SO4(5)假设Na2SO4是唯一杂质。兴趣小组取mg样品，锥形瓶中完全溶解后，加入过量的稀盐酸，发生反应：S3O6有同学提出，实验中有硫生成，不能根据沉淀质量(ng)有效测定Na2S2.（2025·广西贵港·模拟预测）高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮用水处理。实验室用如图所示装置(夹持仪器等已略去)制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe已知：Ⅰ．K2FeO4部分性质如下：①可溶于水；②Fe3+、FeOHⅡ．Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO请回答下列问题：(1)盛放饱和FeNO33溶液的仪器名称为(2)试剂X为。(3)三口烧瓶须置于冰水浴中，将温度控制在0~5℃下进行反应，原因是。(4)在搅拌下，将饱和FeNO33①缓慢滴加的目的是。②生成K2FeO4(5)采用量气法测定K2①读取气体体积前，水位如图所示，待反应装置冷却至室温后还需要进行水的操作是。②若测得生成O2的体积为80.64mL(已换算成标准状况下)，则K2FeO3.（2025·浙江·一模）三氟甲基亚磺酸锂(M=140g实验步骤如下：Ⅰ、向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mLⅡ、向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水NaⅢ、将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLⅣ、将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1已知：①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。②三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化。请回答：(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。(2)下列有关步骤Ⅰ说法不正确的是______。A．逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解B．反应中产生的气泡主要成分是SOC．因实验在通风橱内进行，无需连接尾气吸收装置D．浅黄色固体中主要含三氟甲基亚磺酸钠和硫酸钠等物质(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。(4)判断步骤Ⅲ抽滤所得滤液中的主要溶质，并从物质结构角度分析其易溶于THF的理由。(5)对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是。a．趁热过滤

b．粗产品溶于热的乙醇中

c．粗产品溶于热水d．缓慢冷却

e．冷的乙醇溶液洗涤

f．抽滤g。在空气中晾干

h。放入真空干燥器中干燥(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留三位有效数字)。4.（2025·陕西榆林·一模）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备精钠(部分操作及反应条件略)。(1)步骤I：氯磺化实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。①仪器a的名称为。②烧杯中水的作用是。(2)步骤Ⅱ：氨化该步骤中，邻甲苯磺酰氯与一水合氨以物质的量之比为1：2反应生成邻甲苯磺酰胺。若取邻甲苯磺酰氯0.15mol，理论上需要15mol⋅L(3)步骤Ⅲ：氧化氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为(4)步骤Ⅳ：酸化将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有(填字母)。(5)步骤V：成盐糖精(邻磺酰苯甲酰亚胺)与碳酸氢钠在加热条件下反应，生成糖精钠、水和一种气体，该气体为(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠晶体的实验步骤依次为：冷却结晶、5.（2025·云南·模拟预测）实验小组制备高铁酸钾(K2资料：K2FeO4(1)制备K2①装有浓盐酸的仪器名称为。②除杂装置B中盛装的试剂为。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe④D的作用是。(2)探究K2取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了方案Ⅰ取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4①由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有(填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl②方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化Cl6.（2025·云南·模拟预测）钾铬矾[K2SO4⋅Cr(1)B中反应装置名称为。(2)选用质量分数为70%的H2SO4(3)写出装置B中析出K2SO4(4)装置B中为了使SO2尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，与硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。反应为Cr2取1.04g样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250mL溶液，取25.00mL，用0.1000mol⋅L−1的滴定过程中盛装FeSO4溶液的仪器为，样品中铬的质量分数为。若滴定时滴定管开始无气泡，滴定后有气泡，则测出铬的质量分数7.（2025·重庆·模拟预测）K3FeCⅠ．将7.84gNH42FeSO42⋅6Ⅱ．将沉淀转移入三颈烧瓶中，并加入过量的饱和K2C2Ⅲ．取滤液加入乙醇，并冷却结晶。待结晶完全后，减压过滤，用乙醇洗涤晶体两次，在空气中干燥片刻，称量晶体质量为4.36g。回答下列问题：(1)装置图中仪器A的名称为。(2)步骤Ⅰ中，加入H2SO4作用是(3)步骤Ⅱ中，FeC2O4__(4)步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为。(5)测定三草酸合铁酸钾晶体中铁元素的含量。①称量ag样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol/LKMnO②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H₂SO4酸化，用cmol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁元素的质量分数为(写最简表达式)。若①中加入的KMnO48.（2025·河北保定·模拟预测）某实验小组欲制取少量NaHSO3I.制备NaHSO3回答下列问题：(1)乙装置的作用为，仪器a的名称为，甲中发生反应的化学方程式为。(2)证明丙中NaOH已完全转化为NaHSO3的操作和现象是(3)丁中发生反应的离子方程式为。Ⅱ.将所得NaHSO3溶液稀释到1编号操作现象a向2 mL 1mol溶液变为蓝绿色，且3min内无明显变化b向2 mL 1mol溶液变为蓝绿色，30s时有无色、刺激性气味气体和白色沉淀产生，上层溶液变浅(4)用蘸有碘水的淀粉试纸接近实验b的试管口，观察到，证实有SO2(5)对实验b产生气体的原因进行分析，提出两种假设：假设1：Cu2+水解使溶液中c假设2：Cl-存在时，Cu2+与HSO3−①假设1不合理，实验证据是。②实验证实假设2合理，实验b中使cH+增大的反应的离子方程式为、(6)小组同学继续提出假设3：Cl−增强了Cu2+的氧化性。并设计原电池实验（如图）证明该假设。未加入NaCl固体时，溶液无明显变化，若假设成立，请补全加入NaCl固体后右侧烧杯中的实验现象9.（2025·广东肇庆·一模）FeCl3广泛应用于水处理、印刷电路板等领域。某化学研究性学习小组利用下列装置(部分夹持装置省略)制备无水FeClI．FeCl3(1)仪器a的名称为。(2)烧杯中发生主要反应的化学方程式为。(3)球形干燥管的作用为。II．FeCl3溶液与金属Zn(4)理论分析依据金属活动性顺序，FeCl3溶液与过量Zn粉混合，充分反应并静置，溶液颜色发生的变化为(5)实验验证小组同学向pH=1的0.5mol⋅L−1FeCl3溶液中加入过量Zn①产生气泡发生反应的离子方程式为。②取少量反应后的溶液，滴加K3FeCN6溶液，产生蓝色沉淀，说明有Fe2+③对于实验后固体中未检测出Fe单质，小组同学进行进一步探究。i．甲同学猜想，在pH为3∼4的溶液中，即便生成了Fe，也会被H+甲同学设计实验：(填实验操作和现象)，证明了此条件下可忽略H+对Feii．乙同学猜想，产生的红褐色沉淀会覆盖在Zn粉上，阻止反应的进一步进行。查阅资料：0.5mol⋅L−1Fe乙同学重新做上述实验，当溶液pH为3~4时，向固液混合物中持续加入(填物质名称)，控制pH<1.2。观察到(填实验现象)，待溶液颜色褪去，溶液pH为3∼4时，取出固体，检测固体中含有Fe单质。证明乙同学猜想正确。10.（2025·四川德阳·模拟预测）乙酰苯胺()是一种常见的退热剂。实验室制备乙酰苯胺的实验步骤如下：步骤I：按图示安装好实验装置(夹持和加热装置略去)，在仪器M中加入4.65g苯胺，6.0g乙酸和0.1g锌粒，缓慢加热，控制温度在105℃。步骤Ⅱ：当观察到“现象X”，停止加热，趁热将反应液倒入100mL冷水中搅拌，冷却、结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。步骤Ⅲ：提纯粗乙酰苯胺。已知：①步骤I加热时蒸出的乙酸和水经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至M中；②4A分子筛和变色硅胶均对水有很强吸附性，变色硅胶能根据结晶水的数量显示不同颜色；③相关物质的部分性质如下表：物质名称苯胺乙酸乙酰苯胺相对分子质量9360135沸点184℃118℃304℃溶解性微溶于水易溶于水难溶于冷水、易溶于热水，易溶于乙醇等有机溶剂其它易被氧化而变色回答下列问题：(1)制备过程中，仪器M的名称为；最适宜的加热方式为(填标号)。a．水浴

b．酒精灯

c．油浴(2)步骤I中加入锌粒的主要作用是，制备乙酰苯胺的化学方程式为。(3)步骤I中控制温度时，不宜低于105℃的原因是。(4)步骤Ⅱ中的“现象X”为。(5)步骤Ⅲ的操作顺序依次为：将粗产品加入100mL水中加热完全溶解后，(填序号)，过滤后将所得滤渣烘干后称重。①趁热过滤

②待滤液自然冷却至室温

③搅拌下加热沸腾2~3min

④加入1g活性炭吸附有色杂质(6)最终制得5.4g乙酰苯胺，则实验的产率为。11.（2025·浙江绍兴·一模）富马酸亚铁()是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的补铁药品。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。反应原理如下：实验步骤如下：步骤Ⅰ：反丁烯二酸的制备取2.50g顺丁烯二酸酐，加水温热溶解。加入催化剂硫脲，溶液在搅拌下加热煮沸至较多固体析出时立即冷却，结晶，抽滤，洗涤，沸水浴烘干。步骤Ⅱ：富马酸亚铁的合成将2.32g反丁烯二酸置于三颈烧瓶中，加水溶解，用Na2CO3调节溶液pH为6.5～6.7.安装好回流装置，搅拌，加热至沸。打开活塞持续通入N已知：ⅰ．ⅱ．富马酸亚铁难溶于水。在约240℃时分解。请回答：(1)仪器A的名称是；冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。(2)步骤Ⅱ中用Na2CO3(3)下列说法正确的是_______。A．步骤Ⅰ中加入硫脲的目的是降低马来酸向富马酸转化的活化能，加快反应速率B．步骤Ⅱ中持续通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止FeC．步骤Ⅱ中产品干燥的方式：酒精灯加热烘干D．富马酸亚铁虽然难溶于水，但是在胃中能转化成游离的Fe2+(4)与Fe2+形成稳定环状配离子的能力：马来酸根离子(5)中国药典2020版规定：富马酸亚铁中Fe(Ⅲ)的含量不得大于2.0%。Fe(Ⅲ)的含量测定：准确称取产品0.50g，加入25mL纯水和5mL6mol⋅L−1HCl溶液，温热溶解完全后流水冷却。加入足量KI，振摇溶解，暗处放置5min。加纯水70mL，用0.01mol已知：I①指示剂不在滴定前加入的原因是。②此产品中Fe(Ⅲ)的含量是。12.（2025·广东江门·一模）NH3(1)实验室用NH4Cl和CaOH2制备NH3的化学方程式为(2)将大小相同的两个圆底烧瓶A、B按图装置连接进行NH3①先打开旋塞1，B瓶中的现象是。②稳定后，关闭旋塞1，再打开旋塞2，B瓶中的现象是。(3)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务通过测定溶液pH，探究温度对溶液中NH4②提出假设升高温度，NH4Cl水解程度增大，③设计实验、验证假设测定0.1 mol/L 序号测定温度/℃0.1 mol/a255.12b504.8325℃时，NH4Cl的水解常数K④根据③的实验数据，升高温度pH减小，甲同学推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，理由是。⑤实验改进加入对照实验，测量纯水的pH随温度的变化。记录数据如下表：序号测定温度/℃纯水的pHC257.00d506.63丙同学分析数据，由25℃升高到50℃，纯水的pH减小了0.37，而0.1 mol/L NH4Cl的pH只减小了0.29，故其推断13.（2025·湖南·一模）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。步骤Ⅰ：氯磺化常温下，产物1是黄色油状物，产物2是白色固态结晶状物。实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。(1)仪器a的名称为。(2)该实验过程中，需要进行尾气处理，可以选用的装置是(填标号)。A．

B．

C．(3)氯磺酸分子的中心原子的杂化类型为。(4)分离产物1和产物2的操作名称是。步骤Ⅱ：氨化(5)根据以上信息，写出氨化步骤的化学反应方程式：。步骤Ⅲ：氧化(6)氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2，观察到现象为步骤Ⅳ：酸化步骤Ⅴ：成盐(7)加热反应体系，待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的操作依次为→过滤→14.（2025·河南信阳·一模）硅是半导体行业不可或缺的基础材料，其纯度直接影响产品性能。三氯硅烷(SiHCl3)是制备高纯硅的关键中间体。某化学兴趣小组拟在实验室模拟工业合成SiHCl3的流程，使用粗硅与氯化氢(已知：①SiHCl3②SiHCl3中Si(1)管式炉中发生反应的化学反应方程式为。(2)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)检查装置气密性；(ⅱ)将盛有粗硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)缓缓通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热管式炉开始反应。判断制备反应结束的实验现象是(3)图示装置存在的两处缺陷是。(4)若SiHCl3逸散到NaOH溶液中，发生反应的化学方程式为(5)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3m1①(填操作名称，下同)；②；③称量，测得所得固体氧化物质量为m2下列仪器中，①、②操作中需使用的仪器为(填字母)。测得样品纯度为(用含m1、m(6)工业上生产硅时曾经使用活泼金属锌或镁等固体还原SiHCl3以制得硅，后来选择用高纯H2还原SiHCl3，使用H15.（2025·吉林·一模）硫酰氯(SO2Cl2Ⅰ．甲同学在实验室利用SO2+Cl(1)ⅰ装置名称是，进水口是(填“m”或“n”)。(2)欲制取少量SO2Cl2，选择上图装置(可重复选用)，其连接顺序为：a、(3)B中干燥管盛装的最佳试剂是(填标号)，其作用为。A．碱石灰

B．浓硫酸

C．无水CuSO4

D．无水(4)装置C的作用是。Ⅱ．SOCl2水解后无残留物，较SO2Cl2是更好的脱水剂。乙同学设计实验利用SOCl2(5)写出反应的化学方程式。(6)SOCl2与FeCl3⋅6H216.（2025·陕西商洛·模拟预测）学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。步骤1：打开弹簧夹K2，关闭K步骤2：打开弹簧夹K1，关闭K请回答下列问题：(1)装置①中反应的离子方程式是。(2)装置②中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，其作用是；装置③中的试剂是(3)本实验预期现象是步骤1带火星的木条(填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2带火星的木条。(4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发生了化学反应，其理由是。Ⅱ．Na2O2具有强氧化性，H2具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测(5)若没有装置B，则通入装置C的H2中含有的杂质为(6)实验过程中观察到Na2O2熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则Na2O(7)装置A为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。A．使用装置A不需要检查装置气密性 B．为加快反应速率，可以对装置A进行加热C．若要使反应停止，应关闭K3 17.（2025·云南楚雄·模拟预测）1,2-二溴乙烷是一种具有特殊气味的无色液体，在化工领域应用广泛，可用作溶剂、有机合成中间体以及汽油抗爆剂的添加剂等。实验室用新制的乙烯与溴加成的方法制备1，2-二溴乙烷。部分实验装置如图所示(加热及夹持装置略去)：实验步骤：①组装实验仪器，并检查装置气密性。②在冰水浴冷却下，将8mL(0.15mol)浓硫酸与4mL(0.066mol)乙醇混合均匀，取4mL该混合液加入三颈烧瓶中，放入几片碎瓷片，剩余混合液装入仪器a中备用。③加热混合液，使液体温度迅速升至170℃，然后缓慢滴加乙醇-硫酸混合液。④当装置D中出现特定现象，反应即可视为结束。⑤将装置D中的产物依次用10mL水、10mL10%NaOH溶液、10mL水进行洗涤，然后进行分液、干燥、蒸馏，得到产品1.5g。回答下列问题：(1)仪器a的名称是；装置A中发生主要反应的化学方程式是。(2)装置B中长玻璃管的作用是。(3)步骤③中缓慢滴加乙醇-硫酸混合液的原因可能是(填选项字母)。a．确保乙烯平稳生成，充分与溴反应b．延长反应时间c．减小气体流速，减少溴进入装置E中(4)装置C和装置E所加试剂相同，该试剂是。(5)反应结束时装置D中的现象是。(6)步骤⑤中，第二次水洗的目的是。(7)该实验的产率是%(保留整数)。18.（2025·河南·模拟预测）某实验小组在学习氯单质及其化合物的基础上，用如图所示装置进行Cl2及卤族元素的性质探究，实验开始时，关闭活塞K2，打开活塞已知：2、3、4分别为浸有相关溶液的脱脂棉球。回答下列问题：(1)试剂X为(填名称)，与高锰酸钾反应制Cl2的化学方程式为。该实验方法中，KMnO4固体不能用MnO2(2)具支试管中的“饱和食盐水”的主要作用是。(3)实验开始时，V形管中品红溶液逐渐褪色，为了探究品红通入Cl2褪色后生成物的稳定性，实验小组成员在实验结束后，取出V形管，用酒精灯加热V形管中褪色的溶液，现象为(4)写出2、3、4浸有相关溶液的脱脂棉球的现象：2.；3.；4.。(5)由实验可知，Cl、Br、I的非金属性强弱顺序为。19.（2025·辽宁·二模）金属Ti是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后使用Mg还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题：I．TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强的还原性，在空气中易被氧化。(1)如图，装置A中发生反应的离子方程式为。(2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→→d→e(用小写字母表示，装置根据需要可重复使用)，装置E的作用是。(3)若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为。II．TiCl4的纯度测定。实验步骤：①取5.00gTiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250mL，取25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2滴KSCN溶液，用0.1000mol/LNH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00mL。(4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为。(5)达到滴定终点的现象为。(6)TiCl4粗品的纯度为%(保留三位有效数字)。20.（2025·江苏·模拟预测）I2和AlI3在有机反应中应用广泛。(1)I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水。写出该反应的离子方程式：。(2)AlI3为无色晶体，易升华和潮解，可溶于正丁烷和热的正己烷，在空气中受热易被氧化。实验室可用如图所示装置制取AlI3。①将0.01molI2、0.02molAl和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间。判断反应已完成的实验现象为：。②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出。浓缩时不能等到出现晶膜才停止，原因是：。③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案：。(3)实验室常用滴定法测定AlI3样品的纯度(杂质不参与反应)。①补充完整测定的实验方案：称取1.0200g，样品，加水溶解后定容至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL0.0400mol·L-1AgNO3溶液(过量)，充分反应后静置，，读出NH4SCN溶液体积，，测得消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为。(写出计算过程)[已知Ksp(AgI，黄色)=8.5×10-17；Ksp(AgSCN，白色)=1.0×10-12.实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、0.0100mol·L-1NH4SCN标准液]②终点读数时，若俯视装有NH4SCN标准液的滴定管，则最终所测样品的纯度将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

题型18化学实验综合目录目录第一部分题型解码高屋建瓴，掌握全局第二部分考向破译微观解剖，精细教学典例引领方法透视变式演练考向01无机物的制备【重难】考向02有机物的制备【重难】考向03定量分析实验【重难】考向04探究实验【重难】 第三部分综合巩固整合应用，模拟实战化学实验综合题是高考化学的“压轴戏”，它综合考查学生的知识、能力和素养，分值高、区分度大，充分体现了"情境真实、模块融合、能力立意"

的命题趋势。预测2026年命题情境更加真实与前沿，试题背景将更紧密地联系工业生产、科研成果、环境保护和教材实验的深度拓展，考查学生的信息迁移和解决问题能力。考查方式更加综合与开放，一道题可能融合制备、定量、探究等多种类型，设问将更开放，考查学生的创新意识和批判性思维。计算与数据分析要求更高，不再局限于简单滴定计算，可能涉及反应热计算、Ksp计算、转化率、产率计算，并要求学生能从图表中提取数据进行处理和分析。进一步强化“绿色化学”与“安全意识”，对实验方案的评价会更强调原子经济性、试剂循环使用、三废处理，并对实验操作的安全性考查更为细致。复习时对课本上的每一个演示实验和学生实验，要从原理、装置、操作、现象、注意事项五个维度彻底弄懂，攻克高考实验大题，需要在扎实的基础上，学会分析、学会设计、学会表达。考向01无机物的制备【例1-1】（2025·广西卷）HBr和MgBr2I．制备无水HBr实验室用H2和Br2制备无水已知：PBr3(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是（填标号）。①通入氢气流

②收集HBr

③管式炉加热

④打开活塞，滴加液溴(2)装置A的作用是。(3)仪器X的名称为。(4)装置D中，用湿润红磷的目的是（用化学方程式表示）。(5)仪器Y中盛装的试剂是（填标号）。a．CaO

b．CaCl2

c．KOH

d．(6)整套实验装置的不足之处是。Ⅱ．制备无水MgBr2(7)尝试直接加热MgBr2⋅6H2OMr=292制备无水MgBr2。当加热至460°C，失重后固体残渣质量为原化合物质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mgx(OH)【答案】(1)①③④②(2)除去水蒸气；观察气体流速(3)蒸馏烧瓶(4)3Br(5)b(6)缺乏尾气处理装置(7)2：3：1HBr气氛下加热【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②；（2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；（3）仪器X的名称为蒸馏烧瓶；（4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为3Br2（5）a．CaO可与HBr反应，a错误；b．CaCl2c．KOH可与HBr反应，c错误；d．KNO3故选b；（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH溶液吸收未反应的Br2和HBr）；（7）设292gMgBr2⋅6H2O加热至460°C，失重后固体残渣质量为原化合物质量的30.7%，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×30.7%，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则x:y:z=2：3：1；继续加热，最终得到【例1-2】（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2I．KFeS2将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量K26Fe+13S+4K(1)反应所需的容器为。(填标号)(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品15.9g，产率为Ⅱ．KFeS2(3)准确称取KFeS2粗产品mg于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以FeCl4-(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用cmol⋅L6FeFe①加入磷酸的目的是。②测得KFeS2纯度为×100(5)上述实验过程中，下列操作正确的是。(填标号)a．将粗产品置于托盘天平右盘称量b．在通风橱中酸解KFeS2c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零a．离子键

b．金属键

c．配位键

d．非极性共价键【答案】(1)d(2)S无色无浮渣80(3)KFeS(4)掩蔽生成的Fe3+颜色，防止其影响终点判断(5)bc【分析】铁粉、硫粉和过量K2CO3充分混合后焙烧生成KFeS滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；【解析】（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d；（2）反应中7.0g铁粉（为0.125mol）、48.0g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成7.0g56g（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以FeCl4-形式存在，结合质量守恒，反应为：（4）①溶液中Fe3+呈黄色，由题意Fe3++2H②由反应存在6Fe2+∼Cr2O（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误；b．酸解KFeS2粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解KFeSc．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确；d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误；故选bc；1.无机物制备（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；2.无机制备实验的核心考点（1）实验仪器及试剂的名称（2）装置及试剂的作用（3）核心反应方程式的书写（4）