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文档简介
乙酸乙酯的制备与性质实验活动1第三章【实验目的】1.学习制备乙酸乙酯的方法。2.加深对酯化反应和酯的水解的认识。【实验用品】试管、试管夹、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃导管、乳胶管、橡胶塞、铁架台、酒精灯、火柴、秒表、碎瓷片。乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、乙酸乙酯、蒸馏水、3mol·L-1H2SO4溶液、6mol·L-1NaOH溶液。【实验步骤】实验1乙酸乙酯的制备实验步骤实验现象(1)在一支试管中加入2mL乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入0.5mL浓硫酸和2mL乙酸,再加入几片碎瓷片。在另一支试管中加入3mL饱和Na2CO3溶液-(2)用小火加热试管里的混合物,将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的上方约0.5cm处,注意观察试管内的变化。反应一段时间后,取下盛有Na2CO3溶液的试管,并停止加热_________________________________________________________(3)振荡盛有Na2CO3溶液的试管,静置。待溶液分层后,观察上层的油状液体,并注意闻气味___________饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的难溶于水的油状液体产生可闻到香味实验2乙酸乙酯的水解实验步骤(1)
(2)振荡均匀后,把三支试管都放入70~80℃的水浴里加热实验现象A中液体仍然分层,气味不消失;B中液体酯层逐渐_____,气味渐渐_____;C中液体酯层和气味消失的比B中的___实验结论乙酸乙酯在酸性和碱性条件下均发生水解,在碱性条件下水解的_____消失消失快更快【问题和讨论】1.乙酸乙酯的水解实验,除了通过乙酸乙酯气味消失的快慢来比较酯的水解速率外,还有什么方法可用来比较乙酸乙酯在不同条件下水解速率的差异?提示间隔相同时间内测量并比较剩余乙酸乙酯层的高度。2.酯化反应中加热温度为何不宜过高?提示为了尽量减少乙酸、乙醇的挥发,提高乙酸、乙醇的转化率。3.酯化反应中哪些措施可以提高乙酸的转化率?提示增加乙醇的量,适当加热使生成的乙酸乙酯及时蒸出,及时移走生成的水等。1.(2025·徐州期中)下列有关乙酸乙酯制备实验的说法正确的是跟踪训练A.加热有利于加快反应速率,应尽可能提供较高温度B.反应一段时间后红色溶液上方出现油状液体,其中不含密度比水大的乙酸C.取出试管B并充分振荡后上层油状液体体积减少,部分乙酸乙酯溶解于下
层溶液D.取出试管B并充分振荡、静置,有气泡生成,该气泡成分可能为CO2√温度越高,乙醇、乙酸挥发越快,且易发生副反应,不是温度越高越好,A项错误;乙酸可以溶于乙酸乙酯,乙酸乙酯密度小于水,因此少量乙酸溶于乙酸乙酯后依然在水的上层,B项错误;充分振荡后上层油状液体体积减少是因为乙酸乙酯中溶解的乙酸和乙醇溶于饱和Na2CO3溶液,其中乙酸还与饱和Na2CO3溶液发生反应,C项错误。2.(2024·北京通州期末)用下图装置制备、收集乙酸乙酯,并探究乙酸乙酯的性质。下列关于实验的说法不正确的是A.实验一:加热试管a,试管b溶液上方产生油状液体是乙酸乙酯等物质液化所致B.实验一:试管b中加入的是饱和NaOH溶液,其作用是除去乙酸乙酯中的杂质C.实验二:可以通过酯层消失的时间差异来判断乙酸乙酯在不同条件下水解速率的
差别D.实验二:为加快反应速率,可以把三支试管都放入70~80℃的水浴里加热√实验一:试管a中乙酸与乙醇在加热、浓硫酸作用下生成乙酸乙酯;试管b中加入的是饱和碳酸钠溶液,其作用是除去乙酸乙酯中的杂质,降低乙酸乙酯的溶解度。实验二中乙酸乙酯难溶于水,密度比水小,在水中分层且在上层,酸性条件下部分水解,碱性条件下完全水解;故选B。3.(2025·海口段考)某兴趣小组制备一定量的乙酸乙酯。取3mL无水乙醇、2mL浓硫酸、2mL冰醋酸进行实验,用5mL饱和碳酸钠溶液收集产物。Ⅰ.实验装置如图1所示。回答下列问题:(1)浓硫酸的作用是_______________。
(2)导管末端未伸入饱和Na2CO3溶液中的原因是_______。
催化剂、吸水剂防倒吸(3)接收装置还可选择图2中的____(填字母)。
CDA项,生成的乙酸乙酯和挥发的乙酸和乙醇都是有机物,通入CCl4中能溶解乙酸乙酯,可能产生倒吸且会使产率降低;B项,直接通入饱和碳酸钠溶液中,可能出现倒吸;C项,干燥管体积较大,可防倒吸,同时插入液面下,除杂更充分、彻底;D项,图中多孔球泡能防倒吸,同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积,除杂效果更好。Ⅱ.甲同学用含有酚酞的饱和碳酸钠溶液(呈碱性)收集产物后振荡,发现红色迅速褪去。甲同学认为是蒸出的乙酸中和了碳酸钠。乙同学通过查阅资料并进行如下实验,证明甲同学的推测是错误的。(已知:酚酞难溶于水,易溶于有机溶剂;酚酞试剂是酚酞的乙醇溶液)实验ⅰ:取振荡后的下层无色液体,分成两份,分别完成以下实验:序号实验操作实验现象结论1滴加几滴酚酞试剂溶液①(填“变红”或“不变红”)碳酸钠并未被乙酸完全中和,仍有大量剩余2滴入乙酸溶液有大量气泡产生实验ⅱ:取振荡后的上层液体,加入②溶液,振荡,发现出现浅红色,静置分层后红色消失。
实验ⅲ:取5mL饱和碳酸钠溶液,滴入几滴酚酞试剂,再加入3mL乙酸乙酯(不含乙酸)振荡,溶液先变红,振荡后红色消失。(4)完成上述实验:①_____;②_________________。
变红碳酸钠(或Na2CO3)乙同学通过实验证明下层无色液体是否含有碳酸钠,可根据结论“碳酸钠并未被乙酸完全中和,仍有大量剩余”可知,加入酚酞,酚酞变红;根据酚酞难溶于水,易溶于有机溶剂的信息,证明上层液体中是否含有酚酞,可加入碳酸钠等碱性物质,溶液变成浅红色,静置分层后红色消失。(5)结合实验ⅱ和实验ⅲ的现象,可得出的结论是_________________________。
(6)实验ⅲ的实验目的是_____________________________________________________________________________________。
酚酞被萃取到乙酸乙酯层中作对照实验,验证酚酞褪色的原因不是因为乙酸与碳酸钠反应,而是酚酞被萃取进入乙酸乙酯中4.(2025·北京石景山月考)苯甲酸乙酯是一种食用香精。某化学小组用如图装置(夹持及加热装置省去)合成苯甲酸乙酯。Ⅰ.试剂相关性质如表:
苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯沸点/℃249.078.0212.6相对分子质量12246150Ⅱ.实验步骤如下:①向三颈烧瓶中加入12.2g苯甲酸()、15mL乙醇(约0.25mol)和2mL浓硫酸。②加热回流约2h后,改为蒸馏装置蒸出78℃馏分。③将瓶中液体倒入盛有20mL冷水的烧杯中,加入Na2CO3粉末至溶液呈中性。④分液,向有机层中加入无水MgSO4干燥。⑤加热蒸馏211~213℃馏分,称量产物的质量为12.3g。回答下列问题:(1)仪器A的名称为___________,冷却水从____(填“a”或“b”)口进入。
(2)写出制备苯甲酸乙酯的化学方程式:______________________________________________(乙醇用18O做标记:C2H518OH)。球形冷凝管b
(3)加入Na2CO3粉末的作用为_________________________________________________。
除去苯甲酸
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