2026年高考化学二轮复习策略《分离提纯》

常考的分离提纯操作结晶过

滤蒸馏萃取与反萃取等洗涤一、结晶蒸发结晶冷却结晶重结晶……（变温结晶）结晶一、结晶1、蒸发结晶方法：通过加热蒸发溶剂，使溶液不饱和变为饱和溶液，继续加热使溶质析出，直至出现大量晶体时，停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。适用：一般的单一溶质溶液得到晶体一、结晶2、蒸发浓缩、冷却结晶方法：通过加热蒸发溶剂，使溶液不饱和变为饱和溶液，继续加热使溶质析出，直至出现少量晶膜时，停止加热，降温结晶，使晶体析出，过滤得到晶体。适用：①带有结晶水的物质（如胆矾、明矾等）；②受热易分解（如碳酸氢钠）或易被氧化的物质（亚铁盐、亚硫酸盐等）③易水解的盐酸盐、硝酸盐等；④溶解度随温度变化差异较大的多种物质分离；

比如，从KNO3（含少量NaCl）混合溶液中获取KNO3关键词：蒸发浓缩—冷却结晶—过滤—洗涤—干燥一、结晶3、蒸发结晶、趁热过滤方法：通过加热蒸发溶剂，使溶液不饱和变为饱和溶液，继续加热使溶质析出，直至出现大量晶体时，停止加热，趁热过滤得到晶体。适用：溶解度随温度变化差异较大的多种物质分离；比如，从NaCl（含少量KNO3）溶液中获取NaCl关键词：加热浓缩—趁热过滤—洗涤—干燥一、结晶4、重结晶方法：再次或多次结晶，直至达到预期的纯度。适用：①被提纯的物质在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大②杂质在此溶剂中溶解度很小或很大；

如苯甲酸的重结晶：

加热溶解—趁热过滤—冷却结晶—过滤结晶后的固体溶液固体溶解结晶一、结晶2019·全国卷Ⅰ，27(4)由硫酸铁与硫酸铵的混合溶液，通过___________________________________操作，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。2019·全国卷Ⅲ，27(5)改编

过滤得到乙酰水杨酸结晶粗品，该固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体，采用的“纯化”方法为_________。加热浓缩、冷却结晶、重结晶2021·河北，14(4)②向含NH4Cl的滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作______________、_______、洗涤、干燥。冷却结晶过滤链接高考过滤洗涤一、结晶5、改变溶剂结晶（1）盐析法（2）醇析法：加有机溶剂（如乙醇等）回归教材：选择性必修三P115回归教材：选择性必修二P96一、结晶链接高考

实验步骤如下：

CA.水

B.乙醇

C.乙醚一、结晶5、改变溶剂结晶摩擦会在烧杯内壁产生微小粗糙点，这些点为溶质分子提供了聚集的核心，使溶质分子能以此为中心快速聚集形成晶核，进而促进晶体生长。一、结晶链接高考(2022·湖北，16，节选)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。磷酸晶种回归教材：选择性必修二P93——明矾晶体的制备一、结晶链接高考

已知：Be2++4HABeA2(HA)2+2H+回答下列问题：(2)为了从“热熔冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是

。快速冷却熔融态物质冷却凝固时，若缓慢冷却则会形成晶体，若快速冷却则可能会形成非晶态，即玻璃态。且缓慢冷却有助于减少杂质在晶体中的夹杂，从而提高晶体的纯度。二、过滤过滤方式：（1）常压过滤（过滤时间长）过滤目的：分离固液混合物，得到滤液和滤渣注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上沿低于漏斗边缘；

液面低于滤纸上沿；三靠：倾倒液体的烧杯口紧靠玻璃棒；

玻璃棒紧靠三层滤纸处；

漏斗下端尖口紧靠烧杯内壁。链接高考二、过滤(2023·全国甲卷，27-节选)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2

2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。具体步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。(3)指出如图过滤操作中不规范之处：玻璃棒末端没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁。二、过滤过滤方式：（1）常压过滤（过滤时间长）注意事项：①不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀；②倒入布氏漏斗的液体不能超过其容积的2/3③

停止抽滤时，应先拔下吸虑瓶支管上的皮管，再关闭抽气泵开关，防止倒吸；

优点：过滤速度快；固液分离更彻底；（2）

减压过滤（抽滤）二、过滤过滤方式：（1）常压过滤（过滤时间长）（2）

减压过滤（抽滤）（3）

热过滤注意事项：①过滤温度较高溶液应选择保温漏斗；②一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；③

漏斗下端可以不靠着锥形瓶内壁，以免滤液迅速冷却析出晶体，晶体沿器壁向上堆积，从而堵塞漏斗口三、洗涤考点1.洗涤目的：若滤渣是所需物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。若滤液是所需物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。考点2.洗涤操作：向过滤器中加入**洗涤剂（常为蒸馏水）至浸没沉淀，待洗涤剂自然流下后，重复操作2-3次。注意：在洗涤过程中不能搅拌，以免损坏滤纸，造成晶体损失。三、洗涤考点3.判断洗涤干净的方法：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加适当的试剂，若没有明显现象（如沉淀、颜色变化等），则说明沉淀已洗涤干净。考点4.洗涤剂的选择：蒸馏水：主要用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。冷水或热水：适用于产物在冷水或热水中溶解度更小的情况，可降低产品的溶解损失。沉淀的饱和溶液：可减小沉淀的溶解。有机溶剂（如酒精、丙酮）：适用于易溶于水的固体，既能减少固体溶解，又能利用其挥发性除去水分使产品易于干燥。

（5）过滤得到碘化亚铜后，先用装置C中的溶液洗涤，然后再用无水乙醇洗涤，可能的原因是___________________________________________________。

三、洗涤四、蒸馏1.适用范围：蒸馏适用于分离相互溶解但沸点相差较大（通常相差30度以上）的液体混合物。2.实验装置：四、蒸馏3.操作步骤：检查装置气密性。向蒸馏烧瓶中加入待分离的混合物，并加入沸石或碎瓷片以防暴沸。加热蒸馏烧瓶，开始收集馏分。收集完馏分后，先停止加热，再停止通冷却水。4.注意事项：加热时要垫石棉网（陶土网），以防止烧瓶受热不均而炸裂。加入沸石或碎瓷片是为了防止液体暴沸，若忘加需冷却后再补加。温度计的位置要正确，水银球应与支管口持平。冷却水的流向应与蒸汽流向相反，以确保充分冷却。四、蒸馏5.考点分析：直型冷凝管：结构简单，易于清洗和维护，适用于倾斜式蒸馏装置，流体流动速度快，常用于冷凝蒸汽并收集馏分。球形冷凝管：内管为球形或半球形，冷凝面积大，效果好，适用于冷凝回流以提高产率，通常用于有机物制备或固液萃取。蛇形冷凝管：内管长度大，冷凝面积更大，适用于低沸点液体的冷凝和需要冷凝回流的实验。空气冷凝管：适用于沸点大于140摄氏度的液体蒸汽冷凝，由于蒸汽温度高，不适合用冷却水，避免温差过大导致玻璃管炸裂。常见考点1：冷凝管的选择四、蒸馏5.考点分析：常见考点1：冷凝管的选择常见考点2：减压蒸馏主要用于分离和提纯沸点较高的液体有机化合物。该方法适用于那些在常压蒸馏时，在未达到沸点之前就已经发生热分解、氧化或聚合的物质。四、蒸馏5.考点分析：常见考点1：冷凝管的选择常见考点2：减压蒸馏常见考点3：防止液体暴沸暴沸：当液体中缺少气泡或杂质时，即使温度达到并超过了沸点，也不会沸腾，形成了过热液体。过热液体是不稳定的，如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡或杂质，则会形成剧烈的沸腾，并伴有爆裂声，这种现象叫暴沸。防暴沸的方法：加入沸石一类的多孔物质；搅拌：通过搅拌可以形成微小的气泡，作为汽化中心，防止过热液体的形成；加入毛细管：毛细管通过通入少许气体来防止液体暴沸。链接高考(2022·湖北，16-节选)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。暴沸四、蒸馏五、萃取与反萃取萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异，将目标化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂中。如用CCl4萃取溴水中的Br2。常见萃取类型：液-液萃取、固-液萃取2.反萃取：与萃取过程相反，将被萃取物从有机相返回水相的过程。反萃取剂的选择和操作条件的调整是反萃取的核心。链接高考(2019·全国Ⅱ卷，29-节选)咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（2）与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_______

___。