2026年高考化学二轮复习（全国）微专题06 实验简答题答题规范（专练）（原卷版）

微专题06实验简答题答题规范情境突破练压轴提速练1．新考法【结合无机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液；ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽；ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。回答下列问题：(1)仪器A的名称：，通入发生反应的化学方程式：。(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)a．便于产物分离

b．防止暴沸

c．防止固体产物包覆碘(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。(6)列出本实验产率的计算表达式：。(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。2．新情境【结合金属有机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。回答下列问题：(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。3．新角度（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色。(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、(填下列操作编号)。(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①。②苯甲酸的(列出算式，水的电离可忽略)。(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。①知识回顾

羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性，羧基中的羟基增大，酸性增强。②提出假设

甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：③验证假设

甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为。乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结

假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。(5)该小组尝试测弱酸HClO的。①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为。②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案(包括所用仪器及数据处理思路)。③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。建议用时：100min1．新情境（2026·河南开封·一模）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛，常用作杀虫剂、媒染剂等，某化学社团设计实验制备硫酸四氨合铜，相关信息及实验步骤如下。已知，硫酸四氨合铜化学式为，摩尔质量，受热易失去氨和结晶水，在乙醇中溶解度远小于水中。实验步骤：ⅰ．称取10.0g，加入盛有14mL水的烧杯中，搅拌使其溶解。ⅱ．边搅拌边加入20mL浓氨水，溶液变为深蓝色后慢慢滴加35mL95%的乙醇，静置后析出深蓝色晶体，进行减压抽滤。ⅲ．将滤得的固体先用1：2的乙醇和浓氨水的混合溶液洗涤，再用乙醇和乙醚的混合溶液洗涤，约60℃下烘干，称重。回答下列问题：(1)步骤ⅱ中，加入浓氨水后溶液变为深蓝色，发生反应的离子方程式为。(2)步骤ⅱ中，加入95%乙醇的作用是。(3)“减压抽滤”装置如图所示，其中仪器a的名称为；相较于普通过滤，“减压抽滤”的优点是。(4)步骤ⅲ中，洗涤时不慎用水代替乙醇和浓氨水的混合溶液，会导致产率(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；烘干时温度不宜超过60℃的原因是。(5)完全反应，理论上生成的质量为g，若实际得到9.0g产品，则产率为%(保留整数)。2．新载体（2026·吉林长春·一模）某实验小组采用如下方案实现了3-甲基苯酚的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ.向100mL反应瓶中加入0.9g四正丁基碘化铵（催化剂）和1.1gMCH，装上冷凝管，抽除装置内的空气并充入氮气，最后用注射器加入25.0mL1，2-二氯乙烷。一系列操作后，连续监测反应进程，过程中有ICl（有氧化性，易溶于有机物）生成。Ⅱ.4h时，监测结果显示反应基本结束，冷却后加入饱和溶液洗涤，弃去水层。向剩余有机层加入10%NaOH溶液萃取，分液除去有机层。Ⅲ.用10%HCl溶液酸化所得水层至pH值约为4~5，再用二氯甲烷萃取。Ⅳ.向所得有机层加入干燥剂干燥，过滤，蒸馏除去二氯甲烷，得到产品。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中所用冷凝管的作用为。(2)步骤Ⅰ中1，2-二氯乙烷的作用是溶剂和。(3)步骤Ⅰ中一系列操作的顺序为③（填标号）。①打开冷却循环水

②加热至100℃

③开启磁力搅拌器(4)步骤Ⅱ中加入饱和溶液的作用是。(5)步骤Ⅲ加入10%HCl溶液发生反应的离子方程式为、。(6)步骤Ⅳ中所用的干燥剂是（填字母）。A．胆矾

B．碱石灰

C．无水硫酸钠(7)产品中杂质只有二氯甲烷，根据产品的核磁共振氢谱（谱图中无酚羟基H的吸收峰）测定其纯度（，其中n表示物质的量）。已知图中e为二氯甲烷的H吸收峰，峰面积比，据此计算产品的纯度=%。3．新载体（2025·四川乐山·一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为：。某同学设计如下实验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）：步骤Ⅰ：向图1装置中加入苯乙酮、三甘醇、和足量，并加入搅拌磁子，回流小时，制得中间产物腙（）。步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得混合物冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至，使腙分解为乙苯。步骤Ⅲ：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作a”。步骤Ⅳ：在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得产品。已知各物质信息如下表：物质熔点沸点密度苯乙酮202乙苯三甘醇回答下列问题：(1)仪器X的名称为。(2)步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有，三甘醇的作用是。(3)步骤Ⅱ中，腙分解为乙苯的化学方程式为。(4)步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为，“操作a”需要使用到下列仪器中的。(5)步骤Ⅳ中，应收集℃左右的馏分；蒸馏时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是。(6)该实验的产率为（保留一位小数）。4．新情境（2026·黑龙江辽宁·一模）三氯化六氨合钴(g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。Ⅰ．制备产品，步骤如下：①称取1.0g固体，用5mL水溶解，加到三颈烧瓶中。②依次加入1.5g后，再加入0.3g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。③加热至55-60℃反应20min，冷却，过滤。④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。(1)图中仪器的a名称为，冷凝水的进口为。(填“1”或“2”)(2)写出制备的化学方程式。(3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是。(4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有_______种。A．1 B．2 C．3 D．4Ⅱ．测定产品纯度，实验如下：①称取ag产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量mLmol·L-1溶液，并加3mL的硝基苯用力振荡后静置。②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去mL溶液。已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。(5)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是。(6)判断滴定终点的实验现象是。(7)产品的质量分数为。5．新考法（2026·福建·一模）三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)为草绿色晶体，易溶于水(溶解度0℃，4.7g，100℃，117.77g)，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。某兴趣小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、6%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验过程如下：已知：(1)下列说法不正确的是__________。A．步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解B．步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了加快反应速率C．为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色则说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化D．步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3(2)步骤Ⅳ中控制温度为40℃左右的原因是。(3)①步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序。K3[Fe(C2O4)3]溶液→______→______→加入10mL95%乙醇→______→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥a．光亮处放置1~2小时结晶

b．暗处放置1~2小时结晶c．减压过滤

d．趁热过滤

e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热

g．冷却至室温②趁热过滤装置如下图：趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是。(4)为了测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O产品的纯度，可采用氧化还原滴定法，下列说法正确的是__________。A．滴定管使用之前无需检漏B．可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中C．滴定时滴加液体的速度先慢后快D．滴定中发现滴加液体过量，必须重做(5)铁的氧化物有多种，科研工作者常使用FexOy来表示各种铁氧化物。图为某种铁的氧化物样品的晶胞结构，其化学式为。若该晶胞的晶胞参数为apm，apm，2apm，则该晶胞的密度为。(列出计算式)6．新情境（2026·辽宁沈阳·一模）实验室模拟制备一水硫酸四氨合铜(M=246g/mol)过程及纯度测定如下。已知：一水硫酸四氨合铜是深蓝色晶体，常温下在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐。回答下列问题：I．一水硫酸四氨合铜的制备实验过程如图所示：(1)的结构简式为，中S的杂化方式为。(2)已知浅蓝色沉淀的成分为，用离子方程式表示由浅蓝色沉淀得到深蓝色溶液的原理。(3)加入乙醇的作用是。(4)实验中采用减压过滤的优点是。(5)从滤液中回收乙醇并获得和的混合溶液，应先加入适量硫酸，再采用的方法回收乙醇。II．一水硫酸四氨合铜晶体纯度的测定(6)称取0.7g样品，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加入10.00mL，再定容至25mL。重复三次，测得溶液平均吸光度A=0.137现测得的吸光度与Cu2+标准溶液浓度关系如下图所示，若样品中杂质不含铜，则晶体纯度为(保留两位有效数字)。7．新载体（2026·广东·一模）食盐中加可预防碘缺乏症。某研究小组制取并对其纯度进行测定。Ⅰ．制取样品①原理：②装置：(C的加热装置已省略)Ⅱ．分离提纯①取C中溶液，加入浓盐酸，搅拌冷却，过滤，洗涤，得到粗产品。②将粗产品溶于水，加入KOH调pH至中性，得产品。回答下列问题：(1)用装置A制取氯气，可选择的氧化剂有___________。A．高锰酸钾 B．氯酸钾 C．二氧化锰 D．氯化钾(2)橡胶管a的作用是；该装置的设计缺陷是。(3)配制一定浓度KI溶液，下列仪器一定不需要的是(填仪器名称)。(4)装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸会导致产率偏小，原因是(用离子方程式表示)。III．测定产品纯度a．取产品配成250mL溶液，取25mL，加稍过量的KI与盐酸溶液，加几滴淀粉指示剂，用标准液滴定至终点，测得消耗标准液的平均体积为VmL。b．不加产品，其它操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同，测得消耗标准液的平均体积为。(已知：)(5)步骤b的目的是。(6)计算该样品的纯度：(填数学表达式)。(7)某同学为证明食盐中含有，请你帮他完成试剂的选择：家用食盐、干海带(含有)、(限选生活中常用的物质)。8．新载体（2026·四川宜宾·一模）三水合乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY·3H2O，摩尔质量为)是重要的铁强化剂。某学习小组制备该化合物，并测定产品的纯度。已知：①乙二胺四乙酸(EDTA)是一种弱酸，可用表示；②是一种配合物，微溶于乙醇，时在水中溶解度为。Ⅰ．制备NaFeY・3H2Oⅰ．制备。取绿矾溶于水配成溶液，加入固体，搅拌，充分反应，得到浊液。ⅱ．制备。在上述浊液中，加入溶液，搅拌，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。ⅲ．制备NaFeY。如图，向三颈烧瓶中加入蒸馏水，再依次加入EDTA和步骤ii制备的沉淀，然后向其中缓慢加入NaOH溶液，控制为，温度为，持续反应。iv．分离提纯。反应后，将三颈烧瓶内混合物减压过滤，再将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，获得粗产品。Ⅱ．测定的纯度称量粗产品，加入稀硫酸溶解后配成溶液，取出，加入稍微过量的溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2～3次，消耗标准溶液的平均体积为。已知：回答下列问题：(1)仪器a的名称是。(2)步骤ii中，制备的化学方程式是；洗涤沉淀的操作是。(3)步骤ii中，pH不宜过低的原因是。(4)步骤iv中，为获得更高产率，可在冷却后的溶液中加入一定量的乙醇，原因是。(5)与本实验安全注意事项有关的图标有___________(填标号)。A．热烫 B．锐器C．护目镜 D．用电(6)产品的纯度为%(用含m、c、V的代数式表示)。(7)滴定终点，若滴定管尖嘴处留有气泡，将导致测量结果(填“偏高”或“偏低”)。9．新情境（2026·上海浦东新·一模）水合肼()是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点118.5℃，具有强还原性与弱碱性。我国主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。(1)尿素的组成元素中，其性质按C、N、O的顺序依次增大的是___________。A．原子半径 B．电负性 C．第一电离能 D．最高化合价(2)关于NaClO和NaOH的说法正确的是___________。A．都属于共价化合物 B．都可用于杀菌漂白C．水溶液都呈碱性 D．负离子都含有两对共用电子对(3)水合肼的性质与类似。下列对水合肼的推测正确的是___________。(不定项)A．水合肼易溶于水B．水合肼不稳定，受热易分解C．其水溶液中只存在和两种氢键D．溶于水后发生电离的方程式为：某实验小组模拟尿素制备水合肼，主要实验流程如下图所示。已知步骤Ⅱ中发生反应：(4)步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，需要控制温度不超过40℃，写出一条可能的原因。为除去尾气中的氯气，可选的试剂为。A．

B．溶液

C．饱和食盐水

D．硫酸氢钠溶液(5)步骤Ⅱ，合成水合肼的反应温度约为110℃，装置如图所示。仪器a的名称是，仪器b的作用是。(6)检验反应后的溶液中含有碳酸根离子的实验方法是。(7)反应过程中，若加入NaClO溶液过快，部分会被其氧化为氮气，导致产率下降，写出被氧化的化学反应方程式。制备完成后，用碘量法测定产品纯度。反应原理：。称取0.8000g样品，稀释至1000mL溶液，移取25.00mL于锥形瓶中，加入适量淀粉溶液，用标准溶液滴定。(8)若滴定前，未润洗盛装标准液的滴定管，会导致测定结果___________。A．偏高 B．偏低 C．无影响 D．无法确定(9)若消耗标准溶液的平均体积为20.00mL，该样品中水合肼()的质量分数为。10．新情境（2026·上海浦东新·一模）某化工厂采用“铁盐氧化法”处理含的烟气，减少硫酸型酸雨的形成，并经系列反应后，将最终转化为硫酸盐产品。(1)硫酸型酸雨中不可能含有的微粒是__________