2026年高考化学二轮复习（全国）重难25 滴定实验综合（重难专练）（解析版）

重难25滴定实验综合内容导航内容导航速度提升技巧掌握手感养成重难考向聚焦锁定目标精准打击：快速指明将要攻克的核心靶点，明确主攻方向重难技巧突破授予利器瓦解难点：总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧重难保分练稳扎稳打必拿分数：聚焦可稳拿分数题目，确保重难点基础分值重难抢分练突破瓶颈争夺高分：聚焦于中高难度题目，争夺关键分数重难冲刺练模拟实战挑战顶尖：挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感”一、滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。二、酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例）1．实验原理：c(NaOH)＝[c(HCl)∙V(HCl)]/V(NaOH)2．实验仪器：酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。3．实验用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水4．实验步骤：检漏、准备、滴定。5．误差分析：能引起误差的一些操作V（HCl）c（NaOH）药品不纯（如NaOH中含Na2O）增大偏高锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净无影响锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗增大偏高酸式滴定管未用标准液润洗增大偏高碱式滴定管未用待测液润洗减小偏低用移液管量取25mL待测时将残液吹出增大偏高内有气泡，滴定后无气泡增大偏高尖嘴未充满标准液就开始滴定增大偏高滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上增大偏高滴定时摇匀或HCl成股流下减小偏低滴前仰视读数，滴后俯视读数减小偏低用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化增大偏高三、氧化还原滴定法（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。（2）试剂①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。（3）指示剂①氧化还原指示剂。②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。（4）实例①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液原理2MnOeq\o\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4=10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O指示剂酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂终点判断当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点②Na2S2O3溶液滴定碘液原理2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI指示剂用淀粉溶液作指示剂终点判断当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点四、沉淀滴定法（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrOeq\o\al(2－,4)为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。（建议用时：20分钟）1．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①配制饱和食盐水；②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体；③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。回答下列问题：（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有(填名称)。（2）步骤②中需研细后加入，目的是。（3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是。（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为(填标号)。a．

b．

c．和

d．和ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的(填“>”“<”或“=”)。（5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究：实验操作现象a将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗无明显现象b将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出i．实验a无明显现象的原因是。ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为。【答案】（1）烧杯、玻璃棒（2）加快溶解、加快与反应（3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高（4）a>（5）在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。（2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。（3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。（4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时,发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分与盐酸反应生成，从而使得偏大、偏小，因此，该同学所记录的>。（5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。2．我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：其反应的步骤为：已知：①相关物质的信息：熔点沸点溶解性相对分子质量糠醛常温下与水部分互溶96糠酸微溶于冷水、易溶于热水112②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：（1）下图中仪器a的名称为。（2）三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为。（3）步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为。（4）步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用(填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是。A．热水B．冷水C．乙醚（5）为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的(填仪器名称)，原因是。（6）糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80mL。①估算糠酸的纯度约为(选填序号)。A．B．C．②下列操作会导致产品纯度偏低的是。(选填序号)A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡【答案】（1）恒压滴液漏斗（2）（3）便于控制反应速率，以及降低副反应的程度（4）B重结晶（5）空气冷凝管蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂（6）①C②CD【分析】以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，三颈烧瓶中糠醛和氧气在氢氧化钠碱性、CuO催化条件下发生反应：，生成的糠酸钠在进一步用pH=2的H2SO4进行酸化得到悬浊液，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，用重结晶进一步提纯糠酸，据此分析。【解析】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；（2）三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为；（3）根据信息：碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物，故同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度；（4）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤，故选B；常温下糠酸粗品是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提纯，故答案为：重结晶；（5）空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂，蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管；故答案为：空气冷凝管；蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂；（6）①糠酸分子与KOH为1：1滴定，则100mL糠酸样品溶液中糠酸的质量为，糠酸纯度为，故选C；②A．盛放KOH标准液的滴定管未润洗，导致KOH浓度偏小，滴加KOH体积偏大，测得纯度偏高，A不符题意；B．锥形瓶中残留蒸馏水不影响糠醛的物质的量，对结果无影响，B不符题意；C．滴定后俯视读数，测得所用KOH体积小，测定纯度偏小，C符合题意；D．滴定后尖嘴有气泡，测得所用KOH体积偏小，所测结果偏小，D符合题意；故选CD；3．白色固体常作氧化剂、分析试剂等。某小组拟制备并测定某空气中含量。回答下列问题：实验(一)制备。步骤1：碘粉和浓硝酸混合并加热至，充分反应后得到含的混合物(难挥发)；步骤2：经过滤得到溶液；步骤3：将溶液加热至制得白色固体。（1）仪器L的名称是，步骤1采用热水浴加热，与直接用酒精灯加热相比，其优点是。（2）甲装置中生成时只生成了一种还原产物(R)，该反应的化学方程式为。（3）在乙装置中生成了两种盐，该反应的离子方程式为。实验(二)测定某空气中的含量。步骤1：常温常压下，点燃酒精灯，向装置Ⅱ(含，足量)中缓慢通入空气至充分反应，测得通入空气的体积为；步骤2：实验完毕后，取装置Ⅱ中残留固体粉末(生成的已全部进入了装置Ⅲ)，溶于去离子水，再加入过量粉末和适量，配制成溶液；步骤3：准确量取配制的溶液于锥形瓶，滴3滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，三次平行实验平均消耗滴定液的体积为。相关反应：，，，。（4）步骤1中“缓慢通入空气”的目的是。（5）步骤2中加入过量KI的目的是，配制溶液时玻璃棒的作用是。（6）根据上述相关数据，该空气中的含量为(用含、的代数式表示)。【答案】（1）燥管或球形干燥管受热均匀，便于控制温度（2）（3）（4）使与充分反应（5）使全部转化为搅拌、引流（6）【分析】将碘粉和浓硝酸混合并加热至75℃，充分反应后得到含的混合物(难挥发)，经过滤得到溶液，将溶液加热至制得白色固体；向含中缓慢通入空气至充分反应，测得通入空气的体积为，实验完毕后，取装置Ⅱ中残留固体粉末，溶于去离子水，再加入过量KI粉末和适量，配制成250mL溶液，用标准溶液滴定，最终计算出该空气中CO的含量。【解析】（1）由图可知，仪器L的名称是干燥管(或球形干燥管)，步骤1采用热水浴加热，与直接用酒精灯加热相比，受热均匀，便于控制温度；（2）甲装置中生成时只生成了一种还原产物，说明只生成了二氧化氮，所以该反应的化学方程式为：；（3）R为二氧化氮，在乙装置中生成了两种盐，分别是硝酸钠和亚硝酸钠，该反应的离子方程式为：；（4）为了使CO与充分反应，可采用“缓慢通入空气”的方式来实现目的；（5）和KI反应生成碘单质，为了使测量结果更准，可以加入过量KI可以使尽可能全部转化为；配制溶液时，为了加快溶解，可用玻璃棒搅拌加快溶解，转移溶液时需要玻璃棒引流，所以玻璃棒的作用有搅拌、引流；（6）根据反应式可知，三次平行实验平均消耗滴定液的体积为，则消耗的硫代硫酸钠为0.02cmol，根据，与硫代硫酸钠反应的碘单质为0.01cmol，根据反应，消耗的，根据反应，消耗的，在溶液中，消耗的，则与CO反应的I2O5的物质的量，故，其含量为：。4．硫脲常用作还原剂，易溶于水，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，实验室利用如图装置合成少量硫脲。回答下列问题：（1）盛放的仪器名称是。（2）制备开始前，应先让装置A反应一段时间直到(填写实验现象)，说明装置C中空气已排出。装置B中应选用以下(填标号)溶液最合适。A．浓B．饱和NaCl溶液C．饱和NaHS溶液D．饱和溶液（3）向装置C中滴入蒸馏水并加热至，反应生成硫脲和一种碱，写出反应方程式：。待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到粗产品。（4）取2.50g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用的酸性溶液滴定。滴定时，硫脲转化为、、，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品纯度为。设计实验方案验证产品中存在异构体杂质：。【答案】（1）三颈烧瓶（2）装置D中出现黑色沉淀C（3）减压蒸发浓缩（4）76%取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴［或等可溶性铁盐］溶液，溶液变为红色，则可证明【分析】装置A为制取硫化氢气体的装置，因使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此B装置盛放饱和硫氢化钠溶液用于除硫化氢气体中的氯化氢气体杂质，同时因硫脲具备还原性，需要先制备硫化氢气体将装置内的空气排出，再进行硫脲的制备实验；装置C为硫化氢气体与氰氨化钙溶液反应制取硫脲的装置；装置D用于检验装置内空气是否排空，当D装置出现黑色沉淀，说明检验装置内空气已排空，同时还用于除去多余的硫化氢气体。【解析】（1）由图可知，盛放的仪器名称是三颈烧瓶。（2）空气被排出后，硫化氢会与硫酸铜溶液反应生成黑色的沉淀，则当D中有黑色沉淀生成，则证明装置中的空气被排出；装置B的作用是除去硫化氢中的氯化氢，因此选择饱和硫氢化钠溶液，即C选项。（3）由题可知，反应生成硫脲和一种碱，推断该碱为，故反应方程式为；由题中信息可知，在温度较高时硫脲易发生异构化，减压可降低溶液的沸点，使溶液在较低温度下浓缩成为饱和溶液，然后再冷却析出晶体，因此待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行减压蒸发浓缩，其目的是降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫脲异构化。（4）滴定时发生反应：，与2.5g产品中的硫脲发生反应消耗，根据方程式可知硫脲的质量：，纯度：；为证明反应过程中硫脲发生异构化生成了，即检验是否有，所以可以用或等可溶性铁盐检验，然后观察溶液是否变为红色，因此实验方案为取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴［或等可溶性铁盐］溶液，溶液变为红色，则可证明。5．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。（1）步骤①中，加热的目的为。（2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为。（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。（4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。（5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为。结晶水个数。[，结果保留两位有效数字]。【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率（2）防止生成沉淀缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值（3）容量瓶、烧杯（4）滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大（5）吸潮的水1.7【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；（2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀；pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值；（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；（4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；（5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。6．甲脒磺酸(，)是一种经济、安全的还原剂，其主流合成方法为利用硫脲()与双氧水通过下列反应制取。已知：1．部分物质在水中的溶解度(g/L)如下表：温度/℃0510152040溶解度(甲脒磺酸)13.516.319.522.826.751.4溶解度(硫脲)4.96.37.59.513.730.72．甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃或pH＞9时迅速分解。某兴趣小组在实验室通过以下装置和流程模拟甲脒磺酸的合成并测定产品的纯度。【实验1】向合成装置中分别加入试剂，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。【实验2】粗产品纯度测定。已知，酸性条件下仅发生如下反应：准确称量0.3000g产品，加适量水和稀硫酸溶解，定容至250mL，取25.00mL溶液，加入指示剂，以浓度为amol/L的标准碘溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为VmL。回答下列问题：（1）甲脒磺酸中，C元素为+4价，则S元素的化合价为；合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加(选填“冰水浴”或“热水浴”)装置。（2）盛装双氧水的仪器名称是，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是。（3）反应结束，抽滤，以(选填“冰水”或“无水乙醇”)洗涤晶体，干燥晶体时，可否烘干？(选填“是”或“否”)。（4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是。（5）滴定过程中选择的指示剂是，产品的纯度为(用含a、V的代数式表示)。【答案】（1）+2冰水浴（2）恒压滴液漏斗控制反应速率，防止温度过高导致产物分解（3）冰水否（4）pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢（5）淀粉溶液【分析】甲脒磺酸的合成方法为利用硫脲与双氧水通过反应制取，向合成装置中分别加入试剂，甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。【解析】（1）甲脒磺酸的分子式为CH4O2N2S，C元素为+4价，N为-3价，H为+1价，O为-2价，由化合价代数和为零可知，S元素的化合价为+2价，甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加冰水浴装置。（2）盛装双氧水的仪器名称是恒压滴液漏斗，甲脒磺酸在100℃时迅速分解，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是控制反应速率，防止温度过高导致产物分解.（3）甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，洗涤的目的是除去产品表面的H2O2溶液和硫脲，硫脲溶于水，低温下在乙醇中的溶解度较小，反应结束，抽滤，以冰水洗涤晶体，干燥晶体时，不能烘干。（4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢。（5）由已知方程式可知，滴定过程中I2被消耗，淀粉遇I2变蓝，选择的指示剂是淀粉溶液，由关系式：2硫脲~I2，则25.00mL溶液中n(硫脲)=2n(I2)=2amol/L×V×10-3L=2aV×10-3mol，产品甲脒磺酸的纯度为=。（建议用时：10分钟）7．三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，常用来合成各种Co基纳米材料，在再生能源转换装置领域应用广泛。已知易溶于热水，微溶于冷水，可在活性炭催化下利用、、氨水、溶液制备。i.粗品制备①将3g和2g加入三颈烧瓶中，加入5mL水，微热溶解。②加入7mL浓氨水和1g活性炭(作催化剂)，用冰水冷却至10℃以下，通过仪器a缓慢加入10mL6%的溶液，实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。加热至60℃左右，恒温约20min。用水冷却至室温，过滤(不能洗涤)，得到黑黄色固体。ii.粗品提纯③粗品转入含有2mL浓盐酸的25mL沸水中，_______。将滤液转入锥形瓶中，加入4mL浓盐酸，再用水冷却至室温，待大量结晶析出后，过滤、干燥，得到橙黄色晶体。iii.纯度测定④称取2.000g产品溶于足量稀硝酸中，用蒸馏水稀释后置于锥形瓶中，加入a溶液mL，使完全沉淀，并加3mL硝基苯(密度比水大)，振荡，使沉淀表面被硝基苯覆盖。⑤向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用bKSCN溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时用去mLKSCN溶液[已知：，]。回答下列问题：（1）仪器a的名称为。（2）写出制备总反应的化学方程式：。（3）球形干燥管b中盛放的试剂为(填序号)。A．浓硫酸B．碱石灰C．无水氯化钙（4）加热至60℃的方式为(填“水浴加热”或“油浴加热”)。（5）步骤③中缺失操作为。该步骤中两次使用了浓盐酸，第2次使用浓盐酸的目的是。（6）步骤④中加入硝基苯的目的是。（7）产品的质量分数为(列出计算式)。【答案】（1）恒压滴液漏斗（2）（3）C（4）水浴加热（5）趁热过滤增大浓度，有利于产物析出（6）覆盖在表面，防止与反应转化为，干扰实验（7）【解析】（1）结合题给装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗。（2）根据信息得，在活性炭催化下利用、、氨水、溶液制得，其化学方程式为：。（3）球形干燥管b的作用是吸收多余的氨气，防止其污染空气，且球形干燥管只能盛放固体干燥剂，故其中试剂为无水氯化钙，故答案选C。（4）水浴加热的温度范围为室温至100℃，因此加热至60℃的方式为水浴加热。（5）已知易溶于热水，微溶于冷水，结合后续操作“将滤液转入锥形瓶中”，可推测步骤③中操作为趁热过滤；第2次使用浓盐酸的目的是增大浓度，利用同离子效应促使产物析出。（6）由已知信息可知，，即易转化为更难溶的，硝基苯的密度比水大且不溶于水，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的沉淀被覆盖，防止转化为沉淀，干扰实验。（7）根据反应、，可知参加反应的mol，则的物质的量为，故产品的质量分数为。8．三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，常用来合成各种Co基纳米材料，在再生能源转换装置领域应用广泛。已知易溶于热水，微溶于冷水，可在活性炭催化下利用、、氨水、溶液制备。i.粗品制备①将3g和2g加入三颈烧瓶中，加入5mL水，微热溶解。②加入7mL浓氨水和1g活性炭(作催化剂)，用冰水冷却至10℃以下，通过仪器a缓慢加入10mL6%的溶液，实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。加热至60℃左右，恒温约20min。用水冷却至室温，过滤(不能洗涤)，得到黑黄色固体。ii.粗品提纯③粗品转入含有2mL浓盐酸的25mL沸水中，_______。将滤液转入锥形瓶中，加入4mL浓盐酸，再用水冷却至室温，待大量结晶析出后，过滤、干燥，得到橙黄色晶体。iii.纯度测定④称取2.000g产品溶于足量稀硝酸中，用蒸馏水稀释后置于锥形瓶中，加入a溶液mL，使完全沉淀，并加3mL硝基苯(密度比水大)，振荡，使沉淀表面被硝基苯覆盖。⑤向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用bKSCN溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时用去mLKSCN溶液[已知：，]。回答下列问题：（1）仪器a的名称为。（2）写出制备总反应的化学方程式：。（3）球形干燥管b中盛放的试剂为(填序号)。A．浓硫酸B．碱石灰C．无水氯化钙（4）加热至60℃的方式为(填“水浴加热”或“油浴加热”)。（5）步骤③中缺失操作为。该步骤中两次使用了浓盐酸，第2次使用浓盐酸的目的是。（6）步骤④中加入硝基苯的目的是。（7）产品的质量分数为(列出计算式)。【答案】（1）恒压滴液漏斗（2）（3）C（4）水浴加热（5）趁热过滤增大浓度，有利于产物析出（6）覆盖在表面，防止与反应转化为，干扰实验（7）【解析】（1）结合题给装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗。（2）根据信息得，在活性炭催化下利用、、氨水、溶液制得，其化学方程式为：。（3）球形干燥管b的作用是吸收多余的氨气，防止其污染空气，且球形干燥管只能盛放固体干燥剂，故其中试剂为无水氯化钙，故答案选C。（4）水浴加热的温度范围为室温至100℃，因此加热至60℃的方式为水浴加热。（5）已知易溶于热水，微溶于冷水，结合后续操作“将滤液转入锥形瓶中”，可推测步骤③中操作为趁热过滤；第2次使用浓盐酸的目的是增大浓度，利用同离子效应促使产物析出。（6）由已知信息可知，，即易转化为更难溶的，硝基苯的密度比水大且不溶于水，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的沉淀被覆盖，防止转化为沉淀，干扰实验。（7）根据反应、，可知参加反应的mol，则的物质的量为，故产品的质量分数为。9．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。(二)过氧化脲性质检测I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。(三)产品纯度测定溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。回答下列问题：（1）过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。（2）过氧化脲的产率为。（3）性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是，定容后还需要的操作为。（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取过氧化脲溶液C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。A．容量瓶中液面超过刻度线B．滴定管水洗后未用溶液润洗C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答（2）50%（3）液体分层，上层为无色，下层为紫红色还原性、氧化性（4）避免溶质损失盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀（5）BD（6）A【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。（4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。（5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误；C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误；故选BD。（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意；故选A。10．（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。（1）理论分析①易挥发，需控制生成较小。②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。（2）实验探究序号实验内容及现象I，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。已知：；和溶液颜色均为无色。①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是。用离子方程式表示的作用：。②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的(填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度。③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是。（3）实验改进分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与值比较。②综合调控和温度的目的是。【答案】（2）滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复增大实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小（3）40℃下的理论K使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+)=c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。【解析】（1）（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；KI的作用：将Br2转化为I2，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：；②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度；③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小；（3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。11．是主要的大气污染物之一，空气中含量测定方法如下：I．采样（1）按下图连接仪器，进行（填实验操作），装入药品，其中X、Z中盛有相同吸收液。打开止气阀和采气泵，开始测定实验。（2）进入的先转化为，进一步转化为粉红色的偶氮染料；在中被氧化为，在中被吸收转化。待（填“X”或“Z”）中吸收液变成粉红色后，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是；Y中反应的离子方程式为。Ⅱ．含量测定将不同浓度的标准溶液与足量吸收液反应生成偶氮染料，分别测定其吸光度（对特定波长光的吸收程度），绘制出吸光度与标准溶液浓度的关系曲线如图。测定X、Z中吸收液的吸光度，与标准溶液吸光度曲线对照得出的浓度，换算出的含量。（3）称取（已干燥恒重）配制成标准溶液，下列实验仪器必须用到的是（填名称）。（4）以流量采样小时，测得的含量为，则所采集的环境空气中的含量为（用含、、的代数式表示）；若配制标准溶液前，固体未经干燥恒重，将导致测定结果（选填“偏大”或“偏小”）。【答案】（1）检查装置气密性（2）X增大气液接触面积，提高吸收率（3）烧杯、1000mL容量瓶（4）偏大【分析】目的是测定空气中含量，首先搭建实验装置，检查气密性，实验过程：通过X，在X中先转化为，进一步转化为偶氮染料，Y中NO与酸性KMnO4溶液反应生成和Mn2+，Z中将新生成转化为；X用于检测NO2浓度，Y用于检测NO浓度，Z用于除去新生成NO2。【解析】（1）实验涉及气体的吸收与转化，则连接仪器后，进行检查装置气密性，再装入药品进行实验；（2）进入的先转化为，进一步转化为粉红色的偶氮染料，则待X中吸收液变成粉红色后，说明被吸收，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是增大气液接触面积，提高吸收率；Y中NO与酸性KMnO4溶液反应生成和Mn2+，氮化合价由+2变为+4、锰化合价由+7变为+2，结合电子守恒，Y中反应的离子方程式为；（3）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；称取（已干燥恒重，精确度较高，需要使用电子天平）配制成标准溶液，下列实验仪器必须用到的是烧杯、1000mL容量瓶；（4）以流量采样小时，测得的含量为，则所采集的环境空气中的含量为；若配制标准溶液前固体未经干燥恒重，则称取质量偏小，标定标准溶液浓度时，由于称量质量相同，未烘干的基准物中有效物质摩尔数少于理论值，导致滴定所需标准溶液体积减少，计算浓度时，仍按干燥后的理论摩尔数代入公式c=n/V，而实际消耗的V偏小，导致标准溶液浓度计算结果偏高，标准溶液浓度偏高，则NOx含量测定结果偏大。（建议用时：20分钟）12．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。A．样品中含少量杂质B．样品与反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。【答案】（1）

a

FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl

冷凝回流SOCl2（2）

AB（3）⑥⑩③⑤

CCl4【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；答案选AB。（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。13．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。实验过程如下：①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。回答下列问题：（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是。（3）该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是(用代数式表示)。（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。【答案】（1）AD（2）浓硫酸防止倒吸（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色（4）催化剂通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液不变【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。【解析】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。14．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①标准溶液。②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：（1）下列仪器在本实验中必须用到的有(填名称)。（2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：。（3）步骤I中“微热”的原因是。（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量(填“偏大”“偏小”或“不变”)。（5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为(用含a、c、V的代数式表示)。（6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是。②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：溶液现象空白实验溶液试剂X紫红色不褪去实验I溶液硫酸紫红色不褪去实验ⅱ溶液硫酸紫红色明显变浅表中试剂X为；根据该实验可得出的结论是。【答案】（1）容量瓶、量筒（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化（3）增大的溶解度，促进其溶解（4）偏小（5）（6）更安全，对环境更友好H2O酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。【解析】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化；（3）步骤I中“微热”是为了增大的溶解度，促进其溶解；（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；（5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为（6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好；②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。15．实验室制备三草酸合铁酸钾过程如下。已知：ⅰ．易溶于水，难溶于乙醇；ⅱ．制备过程中形成中间产物，溶液为橙红色；ⅲ．时，易被空气中氧气氧化；ⅳ．时的电离平衡常数：。（1）草酸亚铁晶体(·)制备。制备流程如图1所示。①加热溶解的过程中，加入少量的作用是。②晶体是一种配位聚合物，晶体的部分结构如图2所示，配位数为。③，滤液，则滤液中。④检验洗涤是否完全的方法是。（2）三草酸合铁酸钾制备。将制备的晶体放入烧杯中，先加入饱和溶液溶解晶体，形成橙红色溶液。水浴加热控制温度，加入一定量溶液，出现红褐色沉淀，停止滴加溶液后，持续煮沸。加入饱和溶液，至红褐色沉淀完全溶解，再加入95%乙醇溶液，静置，抽滤，洗涤。①橙红色溶液中加入溶液得到和红褐色沉淀，且物质的量之比为4：2，写出该过程发生反应的离子方程式：。②其他条件一定时，溶液浓度与产率的关系如图3所示，溶液浓度为4%时产率最高的原因是。③加入95%乙醇溶液的目的是。【答案】（1）①抑制水解；防止时，被空气中氧气氧化②6③200④取最后一次洗