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重难08化工生产中物质制备与条件控制内容导航内容导航速度提升技巧掌握手感养成重难考向聚焦锁定目标精准打击:快速指明将要攻克的核心靶点,明确主攻方向重难技巧突破授予利器瓦解难点:总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧重难保分练稳扎稳打必拿分数:聚焦可稳拿分数题目,确保重难点基础分值重难抢分练突破瓶颈争夺高分:聚焦于中高难度题目,争夺关键分数重难冲刺练模拟实战挑战顶尖:挑战高考压轴题,养成稳定攻克难题的“题感”一、物质制备过程中的常考知识点1.原料处理阶段的常见考查点研磨减小固体的颗粒度,增大固体与液体或气体间的面积,反应速率。水浸与水接触反应或溶解。酸浸与酸接触反应或溶解,使金属进入溶液,不溶物通过过滤除去。灼烧除去杂质或使原料初步转化,如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质。煅烧改变结构,使一些物质能。并使一些杂质在高温下氧化、分解,如煅烧高岭土。2.分离提纯阶段的常见考查点(1)调pH除杂①控制溶液的酸碱性使其中的某些金属离子形成沉淀。如若要除去Al3+、Mn2+溶液中含有的Fe2+,先用氧化剂把Fe2+氧化为Fe3+,再调溶液的pH。②调节pH所需的物质一般应满足两点:能与H+反应,使溶液pH;不引入新杂质。例如:若要除去Cu2+溶液中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH。(2)加热:加快反应速率或促进平衡向某个方向移动。如果在制备过程中出现一些受热易分解的物质或产物,则要注意对温度的控制。如侯氏制碱法中的NaHCO3;还有如H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质。(3)降温:防止某物质在高温时会(或);使化学平衡向着题目要求的方向移动。3.获得产品阶段的常见考查点(1)洗涤(冰水、热水):如乙醇洗涤既可洗去晶体表面的杂质,又可减少晶体溶解的。(2)蒸发时的气体氛围抑制水解:如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时,应在的气流中加热,以防其水解。(3)蒸发浓缩、冷却结晶:如NaCl和K2Cr2O7混合溶液,若将混合溶液加热蒸发后再降温,则析出的固体主要是K2Cr2O7,这样就可分离出大部分K2Cr2O7;同样原理可除去KNO3中的少量。(4)蒸发结晶、趁热过滤:如NaCl和K2Cr2O7混合溶液,若将混合溶液蒸发一段时间,析出的固体主要是NaCl,同样原理可除去NaCl中的少量。二、破解物质制备的——“题眼”1.如果在制备过程中出现或用到的物质,则要注意对温度的控制。如侯德榜制碱中的NaHCO3,还有H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质。2.如果产物是一种会水解的盐,且水解产物中有产生时,则要加相对应的酸来抑制水解。如制备FeCl3、AlCl3、MgCl2、Cu(NO3)2等物质,要蒸发其溶液得到固体溶质时,都要加相应的酸或在酸性气流中进行来抑制其水解。3.如果产物是一种强氧化性物质或强还原性物质,则要防止它们被其他物质或。如产物是含Fe2+、SOeq\o\al(2-,3)、I-等离子的物质,要防止反应过程中O2的介入。4.如果产物是一种易吸收空气中的或(潮解或发生反应)而变质的物质(如NaOH固体等),则要注意在制备过程中对CO2或水的去除,也要防止空气中的CO2或水进入装置中。5.当题目中给出多种物质的、溶解度信息,则意味着需要用蒸馏、高温(或低温)过滤来进行分离。6.在回答题目中条件的选择原因时主要可从以下几个方面分析:(1)对反应速率有何影响。(2)对平衡转化率是否有利。(3)对综合效益有何影响。如原料成本、原料来源(是否广泛、可再生)、能源成本、对设备的要求、环境保护(从绿色化学方面作答)等。(4)识别流程图化工流程中箭头指出的是投料(反应物),箭头指向的是生成物(包括主产物和副产物),返回的箭头一般是被“循环利用”的物质。(建议用时:10分钟)1.(2026·上海·一模)铼(Re)、钼(Mo)是具有重要军事战略意义的金属。从辉钼矿氧化焙烧后的烟道灰(主要成分有、、CuO、)中提取铼粉和金属钼的流程如下图所示:已知:I.、是酸性氧化物,过铼酸()是易溶于水的一元强酸,但不具有强氧化性;II.过铼酸铵()是白色片状晶体,微溶于冷水,溶于热水。回答下列问题:(1)“碱浸”时MoO3转化为,中Mo的化合价是。“滤渣I”的主要成分是(填化学式)。(2)“还原”时,Zn被氧化成,铼的化合物被还原生成难溶的,该反应的离子方程式为。(3)“氧化”过程,发生反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比是。(4)“沉铼”时,加入热NH4Cl溶液至产生白色沉淀,为使沉淀充分析出并分离得到纯净的NH4ReO4晶体,“操作I”具体步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、、低温干燥。(5)“酸化沉钼”过程溶液pH和反应时间对钼酸的析出有很大影响,根据图中数据判断“酸化沉钼”的最佳条件是。(实线、虚线分别表示其他条件相同时反应时间、pH对实验结果的影响)(6)用硫酸处理从辉钼矿氧化焙烧后的烟道灰可以制备无公害型冷却水系统金属缓蚀剂钼酸钠晶体(Na2MoO4·2H2O)。制备过程中需加入Ba(OH)2固体除去,若溶液中,,当BaMoO4开始沉淀时,SO的去除率为(保留一位小数)。[忽略溶液体积变化。常温下,,](7)电氧化法是一种极具发展前景的钼精矿冶金工艺,其工作原理如图所示。电解时,若维持电流强度为0.5A(相当于每秒通过5×10-6mol电子),电解90min,理论上消耗MoS2的质量为g。2.(2026·上海·一模)稀有金属钒和钛在钢铁、化工、航空航天等领域应用广泛。一种利用钒钛磁铁矿精矿(主要成分为Fe3O4、FeV2O4、TiO2和SiO2)综合提取钒、钛,并同步制备黄铵铁矾的工艺流程如下图所示:已知:①“加压焙烧”过程中存在反应,生成的Cl2会对钒钛磁铁矿精矿“二次氯化”;②“酸浸”所得溶液中钒、钛以形式存在。回答下列问题:(1)已知FeV2O4中Fe为+2价,则V的化合价为。(2)“酸浸”时,产生的“浸出渣”的主要成分为(填化学式)。“酸浸”时,若用硝酸代替盐酸,弊端为。(3)“氧化”时,H2O2的使用量远大于理论计算量,可能的原因为。(4)“萃取”时,先转化为再与萃取剂R3N结合,其过程可表示为:。据此分析“反萃取”过程中加入Na2CO3溶液的作用为。(5)“沉铁”时,生成黄铵铁矾的离子方程式为。(6)V2O5可溶于强酸强碱,常温时不同pH、不同钒元素浓度时,+5价V存在形态如图所示(忽略溶液前后体积变化):将0.01molV2O5溶解在200mL烧碱溶液中,剩余溶液的,反应的离子方程式为。(7)乙二醇的生产工艺中,需使用热的溶液(脱碳液)脱除,脱碳液中含有的能减少溶液对管道的腐蚀。可使用“碘量法”测定脱碳液中的含量,操作中涉及两个反应如下:①;②。下列说法正确的是___________。A.反应①和②中还原剂与氧化剂的物质的量之比均为2∶1B.反应①生成1mol时,反应转移2mol电子C.已知氧化性Fe3+>I2,向VOCl2溶液中滴加Fe2(SO4)3溶液则会生成V2O5D.反应①和②在强酸性环境中都更易发生反应(8)偏钒酸铵在加热条件下反应会生成V2O5,NH3和H2O。V2O5在氮气氛围中,碳高温条件下还原氮化制备VN,还生成一种具有还原性的气体,则该反应的化学方程式为。生成标况下22.4L该还原性气体时,反应转电子数为。3.(25-26高三上·上海·月考)工业上常用钛铁矿(主要含和少量、、、等)通过如图所示工艺流程制取钛,并进一步回收镁、铝、铁等的化合物。已知:①酸浸后,钛在溶液中主要以形式存在;②,相关金属氢氧化物的如下表所示。金属离子对应氢氧化物的(1)酸浸渣的主要成分是(填化学式);酸浸过程中生成的离子方程式为。(2)要提高酸浸速率,可采取的措施是。(任写一条)(3)从水解平衡角度解释用热水进行“水浸”能生成的原因(4)“水浸”后滤液用氨水逐步调节实现“分步沉淀”,金属氢氧化物析出顺序为_______。A.、、、B.、、、C.、、、D.、、、(5)转化为有两种“氯化”方法,时的焓变示意图如下所示。①比较两种方法反应趋势的相对大小并说明理由。②根据上图信息,推测反应的焓变。4.(25-26高三上·上海·期中)稀土元素中丰度最高的是铈,在电子材料、催化剂等方面应用广泛。工业上以氟碳铈矿(,含、等杂质)为原料制备二氧化铈、硫酸铝铵和氯化亚铁,工艺流程如下图所示:已知:①不溶于水,也不溶于稀盐酸。②溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示:金属离子开始沉淀pH1.97.03.0完全沉淀pH3.29.04.7(1)检验稀土矿中的铈元素,可采用的仪器分析方法为___________。A.原子发射光谱 B.红外光谱 C.晶体射线衍射 D.质谱(2)氟碳铈矿“氧化焙烧”时气体与矿料逆流而行进行投料,目的是。相同温度、相同时间,液固比对水洗液中含量的影响(如下表);液固比34567浓度(mg/mL)0.72080.92161.03881.12521.1232相同液固比、相同时间,水洗温度对水洗液中含量的影响(如下图)。(3)水洗的最佳条件为___________。A.液固比为3,60℃ B.液固比为3,30℃C.液固比为6,30℃ D.液固比为6,60℃(4)“酸浸液”中加入的物质X是,加入物质Y调节pH的范围是。(5)写出过滤后,向滤渣中加入硫酸和硫酸铵制备硫酸铝铵的化学方程式。(6)取所得产品,用高氯酸和磷酸混合液加热溶解,冷却至室温后,配成250mL溶液。取溶液用硫酸亚铁铵[]溶液滴定,已知滴定时发生的反应为,达到滴定终点时消耗硫酸亚铁铵溶液20.00mL,列式计算该产品的纯度。(建议用时:10分钟)5.(2025·上海杨浦·模拟预测)中国是稀土资源大国。为维护全球供应链安全,商务部于10月9日公布了包括17种稀土在内的全新出口管制规定。化学家徐光宪及其团队创立的串级萃取理论,使我国在稀土资源生产应用方面实现质的飞跃。镨(Pr)是一种重要的稀土元素,采用如图工艺流程可由孪生矿(主要含ZnS、FeS、、等)制备。已知:该体系中,金属离子生成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH金属离子开始沉淀时的pH5.42.27.58.0沉淀完全时的pH6.43.29.08.9(1)滤渣Ⅰ中除含有外,还含有一种淡黄色沉淀,写出ZnS在“溶浸”中反应的离子方程式。(2)从绿色化学的角度考虑,相比于在空气中煅烧孪生矿,该工艺的优势在于。(3)“除铁”加入的目的是。(4)用有机萃取剂HL萃取的原理为,反萃取后,存在于(填“水相”或“有机相”)。徐光宪提出的串级萃取理论,基本思想为萃取结束后向萃余液中再次加入萃取剂萃取,反复多次,其目的是。可由溶液制备,主要包含沉淀、灼烧两个步骤。已知镨元素的常见价态为+3、+4。(5)搅拌下,将一定量的溶液与沉淀剂溶液充分反应,过滤得到沉淀。若改用溶液为沉淀剂,制得的沉淀颗粒较为疏松,原因是。(6)将置于空气中灼烧,测得剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。制备最适宜的温度为___________。A.280℃ B.560℃ C.755℃ D.1200℃(7)将固体加到30%酸性溶液中产生大量气泡,反应后镨元素仅以的形式存在,该反应的离子方程式为。6.(25-26高三上·上海·期中)钴是一种重要的战略金属,其下游产品市场广阔。钴在地壳中的含量较低,多以伴生矿的形式出现。利用某钴矿石制取粗品及其他工业产品的工艺流程如下图所示。已知:钴矿石的主要成分为,浸出液中含有的正离子主要有、、、、。(1)下列状态的钴中,电离最外层一个电子所需能量最大的是______。A. B. C. D.(2)为提高浸出的速率,可采取的措施是。(任举一例)(3)钴矿石的浸出在酸性条件下进行,写出该步骤主要反应的离子方程式。(4)溶液中(X表示、、、、、)与pH的变化关系如下图所示(离子浓度小于时可认为已除尽),要除去溶液中的铁,应用熟石灰调pH至少到。A.3.2
B.6.7
C.9.0
D.9.1此时过滤1所得滤渣的主要成分为。(5)工业上需要调节滤液1的pH为9.1,可以加入的试剂是。(不定项)A.MgO
B.CoO
C.
D.过滤2后所得滤液直接排放会造成水体污染,须进行处理,用熟石灰调节pH使,则。(写出计算过程)7.(25-26高三上·上海·阶段练习)一种从含银、铼的废催化剂(含、、、和等)中回收银和铼的工艺流程如下:已知:高铼酸是白色片状结晶、微溶于冷水、溶于热水的一元强酸;高铼酸铵的溶解度随温度升高显著增大。(1)验证含银废催化剂中银元素可使用的方法是。A.原子发射光谱法
B.红外光谱法
C.X射线衍射法(2)“操作I”和“操作Ⅱ”均需要用到的玻璃仪器有_____。A.铁架台 B.蒸馏烧瓶 C.分液漏斗 D.三角漏斗(3)“操作x”选用。A.蒸发结晶
B.降温结晶(4)“氧化浸出”时,将浸出温度控制在,其目的除加快反应速率和减少反应物的分解、挥发外,还有;该步骤中铼(Re)发生反应的离子方程式为。(5)用石墨电极进行“电沉积银”,所得沉积液可循环到_____中使用。A.氧化浸出 B.还原 C.酸溶 D.过滤洗涤(6)“氧化浸出”时有生成,若生成的用溶解,写出反应的离子方程式,则最多能溶解多少g?(忽略溶液体积的变化,写出计算过程,结果保留小数点后两位)已知:的平衡常数称为稳定平衡常数,;的。8.(25-26高三上·上海·阶段练习)工业上从处理后的矿石硝酸浸取液(含、、)中,利用氨浸工艺可提取钴,并获得副产品。工艺流程如图。已知:①氨性溶液由、和配制;②、、能与形成可溶于水的配合物。(1)在水溶液中以的形式存在。向含的溶液中加入过量氨水可生成更稳定的,试分析更稳定的原因是。(2)“氨浸”时,由转化为的离子方程式为。(建议用时:20分钟)9.(25-26高三上·上海·阶段练习)一种利用硫铁矿(主要成分是FeS2,含少量Al2O3和Fe3O4)制备新能源汽车电池电极LiFePO4的工艺流程如下:①室温下难溶物溶度积常数如下表,离子浓度≤10-5mol·L-1,认为沉淀完全。难溶物Fe(OH)3Fe(OH)2Al(OH)3FePO4Ksp1.0×10-391.0×10-171.0×10-331.4×10-22②Ka1(H3PO4)=7.6×10-3,Ka2(H3PO4)=6.3×10-8,Ka3(H3PO4)=4.2×10-13。(1)FeS2的结构类似于Na2O2,是一种过硫化物,写出FeS2的电子式。从“焙烧”到“氧化”要经历“酸浸→还原→过滤→除铝”4道工序。(2)若“酸浸”工序用硫酸,“还原”工序加入FeS,“还原”工序的离子方程式为。(3)“除铝”工序可加入的难溶物质是(填化学式),除净铝离子需要调节的最小pH为(结果保留一位小数)。(4)“氧化”步骤中,加入的“试剂R”最佳是______。A.HNO3 B.H2O2 C.Ca(ClO)2 D.KMnO4(5)“沉铁”步骤反应的平衡常数为。10.(25-26高三上·上海·阶段练习)工业上从含有Au、Ag2Se、Cu2Se、PbSO4的一种工业废品中提取银,其过程如下:已知:①“滤液1”中含有Cu2+和H2SeO3等。②银元素在“滤液3”中以[Ag(SO3)2]3-形式存在。(1)“氧化酸浸”时Ag2Se反应的离子方程式为。(2)银还原过程中,使用Na2S2O4作为还原剂,析出银之后的滤液4可循环使用,则每消耗1molNa2S2O4,理论上得到Ag______mol。A.1 B.2 C.3 D.4(3)也可用甲醛还原银,[Ag(SO3)2]3-通常是在搅拌下于室温及弱碱性条件下进行反应,甲醛被氧化为碳酸氢根离子,则该反应的离子方程式为。(4)还原得到的“粗银”中含少量杂质Cu、Zn、Au、Pb,可用电解法精炼。电解产生的阳极泥中所含金属为______。A.Cu B.Zn C.Au D.Pb(5)电解精炼的阴极半反应方程式为。11.(25-26高三上·上海·阶段练习)用于镀锡工业的硫酸亚锡()的制备路线如下:已知:Sn的熔点为;易水解、易被氧化;极易水解、熔点为、沸点为。(1)步骤I加入Sn粉的作用:及调节溶液pH,步骤II用到的玻璃仪器有烧杯、。(2)步骤III生成SnO的离子方程式:,检验步骤IV中SnO是否洗涤干净的操作是:,证明已洗净。(3)步骤V操作依次为、、过滤、洗涤、低温干燥,称取晶体50.2g,在隔绝空气的情况下小火加热至结晶水全部失去,冷却称量固体质量为43g,计算该晶体的化学式为。12.(25-26高三上·上海·阶段练习)现代开采金矿采用氰化提金工艺,其生产流程如下:(1)“浸取”反应的氧化剂是;“置换”中消耗的锌与生成的金的物质的量之比为。(2)时,测得溶液的pH为11.1,用离子方程式表示其的原因;向上述溶液中加适量水,(选填“增大”、“减小”或“不变”)。13.(2024·上海·高考真题)粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子,根据生产要素,可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下:已知:化学式BaSO4BaCO3Ksp(25℃)1.1×10-102.6×10-9(1)过滤时,除烧杯和玻璃棒外,还需要的玻璃仪器___________。A. B. C. D.(2)①中加入的BaCl2应过量,检验BaCl2是否过量的实验方法是。(3)②中先后加入稍过量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,产生的沉淀H有。(用化学式表示)(4)若将过滤I和过滤Ⅱ两步操作合并进行,可能会导致___________。A.不能除尽Ba2+ B.不能除尽SO C.消耗更多的Na2CO3 D.消耗更多的NaOH(5)加入稀盐酸,调节pH至3~4,除去的离子有。(6)KCl和NaCl的溶解度曲线如下图。则④中“系列操作”___________。A.蒸发至表面有晶膜出现,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥B.蒸发至表面有晶膜出现,趁热过滤、洗涤、干燥C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤、洗涤、干燥D.蒸发至大量晶体析出后,停止加热。并用余热蒸干、洗涤、干燥方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。方法2:粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+,再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+,过滤得到盐水。方法3:粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+,再加入碳酸钠溶液除去Ca2+,过滤得到盐水。(7)写出方法2中,除去Ca2+时发生反应的离子方程式。相比于方法3,方法2的优点是。(8)若某粗盐水中的MgCl2为0.38g·L-1,CaCl2为1.11g·L-1,用方法3处理10L该粗盐水,计算至少需加入石灰乳(折算成CaO)和碳酸钠的物质的量。(写出计算过程)14.(2025·上海·三模)过氧化钠是一种重要的化学用品。工业上用金属钠制备过氧化钠的一种过程(喷雾氧化法——借助压缩空气将熔融金属钠喷入氧化炉)如下:(1)下列说法正确的是___________。A.液钠储槽应隔绝空气,可用酒精进行液封B.金属钠恰好熔化后,表面的氧化膜并不会熔化C.压缩空气吹送熔融金属钠时,不会发生化学反应D.无论如何调节反应的温度,产物中均混有杂质(2)称取mg样品,按如下流程测定产品的纯度(假定杂质只有):如果转移时有少量溶液溅出,则测得的质量分数将。A.偏高
B.偏低
C.不影响(3)过氧化钠与水或二氧化碳反应放出的氧称为有效氧。有效氧含量。若某一产品有效氧含量,则该产品中过氧化钠纯度不低于。(要求写出计算过程)15.(2025·上海·三模)制备锂离子电池的正极材料的前体的一种流程如下:已知:①磷灰石的主要成分是②可溶于水,和都微溶于水③,④(1)用溶液、溶液分步浸取磷灰石生成HF、和,主要反应的化学方程式为和_______。补全方程式:
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