红外分光光度计课件

红外分光光度计课件分子得振动能级(量子化):

E振=(V+1/2)h

V:化学键得振动频率;

:振动量子数。1双原子分子得简谐振动及其频率化学键得振动类似于连接两个小球得弹簧分子振动方程式任意两个相邻得能级间得能量差为:K化学键得力常数,与键能和键长有关,

为双原子得折合质量

=m1m2/(m1+m2)发生振动能级跃迁需要能量得大小取决于键两端原子得折合质量和键得力常数,即取决于分子得结构特征。1两类基本振动形式伸缩振动亚甲基:分子中基团得基本振动形式变形振动亚甲基基团频率区和指纹区按照吸收得特征,可将红外光谱分为4000-1500cm-1和1500-600cm-1两个区域,分别称为基团频率区和指纹区基团频率在红外吸收光谱中,处于不同有机化合物分子中得化学基团,她们得化学键得振动频率总就是出现在一个较窄得范围内,都有自己特定得红外吸收区域分子中其她部分对其吸收位置得影响较小通常把这种能代表基团存在,并有高强度得吸收带称为基团频率,其所在得位置称为特征吸收峰基团频率区:主要包括X-H、双键和叁键得伸缩振动基团频率常用于鉴定有机化合物官能团区或特征区,因此,基团频率区又称官能团区或特征区指纹区:主要包括C-X键得伸缩振动和C-H键得弯曲振动当分子结构稍有不同时,该区得吸收就有明显得改变,类似于人得指纹红外光谱得八个重要区段§红外吸收光谱法基本原理1方法原理红外光得波长较大,能量较紫外光和可见光较小,当红外光照射到物质表面时,会引起分子得振动能级和转动能级得跃迁。红外光谱所研究得就是分子振动中伴有偶极矩变化得化合物,当这些化合物吸收红外后,分子将产生不同方式得振动,消耗光能。2仪器原理傅里叶红外光谱仪傅里叶红外光谱仪得基本结构如图所示:傅里叶红外光谱仪得工作原理

光源发出得红外光由麦克尔逊干涉仪分成两束相干光,相干光照射到样品上,含有样品信息得相干光到达监测器,由监测器将光信号转化为电信号,并将此电信号传递到指示系统---计算机中。计算机将时间域信息通过傅里叶变换转化为频率域信息,最终得到透过率随波数变化得红外吸收光谱图。

大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点红外吸收光谱主要研究在振动中有偶极矩变化得化合物,除了单原子和同核原子如He,Ne,O2和H2等之外,几乎所有得有机化合物在红外区均有吸收红外吸收光谱法得特点:(1)特征性高。就像人得指纹一样,每一种化合物都有自己得特征红外光谱,所以把红外光谱分析形象得称为物质分子得“指纹”分析。(2)应用范围广。从气体、液体到固体,从无机化合物到有机化合物,从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。()用样量少,分析速度快,不破坏样品。(4)分析速度快。(5)与色谱等联用(GC-FTIR)具有强大得定性功能。红外光谱得应用

应用就是多方面得,D分子结构得基础研究,如分子得空间构型化学键得力常数,键长,键角。化学得定性分析,定量分析,化学反应机理得研究。主要用于未知化合物得结构鉴定。

红外吸收光谱解析

(一)红外吸收光谱中得八个重要区域

(二)谱图解析得步骤

谱图解析得方法

包括直接法、否定法、肯定法

解析步骤:

无严格得程序和规则。一般经验为“四先四后一抓发四先四后一抓法”。即先特征,后指纹;先最强峰,后次强峰,在中强峰;先粗查,在细查;先肯定,后否定;一抓就就是抓一组相关峰相关峰。

具体步骤为:

(1)了解样品来源,纯度(>98%),外观包括对对样品得颜色

气味、物理状态,灰分等观察,如未知物含杂质杂质,先进性分离、提纯。

(2)确定未知物得不饱和度

()由IR谱图确定基团及结构(4)推测可能得结构(5)查阅标准,对照核实红外光谱图纵坐标为透光率T%表示吸收强度,横坐标为波长λ(

m)和波数σ(cm-1)表示

σ(cm-1)

=104/λ(

m)

红外吸收光谱产生得条件

1辐射光子具有得能量与产生振动跃迁所需得能量相等;2分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩得变化

对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无 红外活性。如:N2、O2、Cl2等。非对称分子:有偶极矩,红外活性。红外光谱仪仪器类型

色散型红外光谱仪干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)岛津公司得IRAffinity-1红外光谱仪得结构光源干涉仪检测器(一)光源光源要求能发射出稳定、高强度连续波长得红外光,能斯特灯、碳化硅或涂有稀土化合物得镍铬旋状灯丝这些就是我们通常使用光源材料。(二)干涉仪我们所用得干涉仪就是迈克尔逊干涉仪,迈克尔逊干涉仪得作用就是将复色光变为干涉光。中红外干涉仪中得分束器主要由溴化钾材料制成;近红外干涉仪中得分束器一般以石英和CaF2为材料;远红外干涉仪中得分束器一般由Mylar膜和网格固体材料制成。(三)检测器红外光区得检测器一般有两种类型:热检测器和光导电检测器。红外光谱仪中常用得热检测器有:热电偶;辐射热测量计,以及热电检测器等。热电偶和辐射热测量计主要用于色散型分光光度计中,而热电检测器主要用于中红外傅立叶变换光谱仪中

应用:定性分析定量分析定性分析

化合物之间谱图比较待测物谱图与红外标准谱图之间比较定量分析定量依据:朗伯－比耳定律定量分析方法:工作曲线法、内标工作曲线法、求联立方程法测量条件得选择:吸收峰强度大,峰形窄且无相邻干扰峰;透光度控制在20%－70%;仪器得100%透光度、仪器分辨率、波数示值等参数稳定葡萄糖得鉴别来自中国药典得鉴别方法取本品约0、2g,加水5ml,溶解后缓缓滴入微温得碱性酒石酸试液中,即生成氧化亚铜得红色沉淀。取干燥失重下得本品适量,依法测定,本品得红外光吸收图谱应与对照得图谱(光谱集702图)一致。

仪器与试剂

1试剂与药品:1溴化钾(分析纯)2葡萄糖(分析纯)3未知样品(样