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文档简介

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2367—2026冷滤点测定仪校准规范CalibrationSpecificationforColdFilterPluggingPointTesters2026‑01‑24发布 2026‑07‑24实施国家市场监督管理总局 发布JJF2367JJF2367—2026冷滤点测定仪校准规范CalibrationSpecificationforColdFilterPluggingPointTesters

JJF2367—2026归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员主要起草单位:山东省计量科学研究院中国计量科学研究院参加起草单位:辽宁省计量科学研究院黑龙江省计量检定测试研究院浙江省质量科学研究院本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:郭 波山东省计量科学研究张正东中国计量科学研究)张 森山东省计量科学研究参加起草人:肖 哲辽宁省计量科学研究)黑龙江省计量检定测试研究院浙江省质量科学研究院)隋 峰山东省计量科学研究)目 录引言 1 范围 (1)引用文件 (1)术语和计量单位 (1)4 概述 (1)计量特性 (2)校准条件 (2)环境条件 (2)测量标准及其他设备 (2)校准项目和校准方法 (2)压力误差 (2)温度误差 (3)冷滤点示值误差 (3)冷滤点重复性 (4)校准结果表达 (4)复校时间间隔 (5)附录A 冷滤点测定仪校准逐级降温程序 (6)附录B 冷滤点测定仪校准原始记录参考格式 (7)附录C 冷滤点测定仪校准证书内页参考格式 (8)附录D 冷滤点示值误差不确定度评定示例 (9)Ⅰ引 言JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范主要参考了NB/SH/T0248—2019《柴油和民用取暖油冷滤点测定法、ASTMD6371—17a柴油和供暖燃料冷滤点的标准试验方、IP309/16柴油和民用取暖油 冷滤点的测定 逐级冷浴》等文件中的技术指标、检测方法等内容。本规范为首次发布。Ⅱ冷滤点测定仪校准规范范围本规范适用于冷滤点测定仪的校准。引用文件本规范引用了下列文件:NB/SH/T0248—2019 柴油和民用取暖油冷滤点测定法ASTMD6371‑17a 柴油和供暖燃料冷滤点的标准试验方法(Standardtestmethodforcoldfilterpluggingpointofdieselandheatingfuels)IP309/16 柴油和民用取暖油 冷滤点的测定 逐级冷浴法(Dieselanddomesticheatingfuels—Determinationofcoldfilterpluggingpoint—Stepwisecoolingbathmethod)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。术语和计量单位NB/SH/T0248—2019中界定的术语和定义适用于本规范。3.1 冷滤点 coldfilterpluggingpoint试样在规定条件下冷却,当试样不能流过过滤器或20mL试样流过过滤器的时间60s或试样不能完全流回试杯时的最高温度。计量单位为摄氏度。[来源:NB/SH/T0248—2019,3.1]概述冷滤点测定仪用于测定柴油、民用取暖油等石油产品的冷滤点。其测量原理是将试样在规定条件下冷却到一定温度,在2kPa真空负压抽吸下,试样经标准滤网过滤器被吸入吸量管,因温度降低使试样中蜡状结晶析出,从而导致试样流动停止或流速降低。当试样充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时,该温度即为试样的冷滤点。冷滤点测定仪分为手动和自动两种方式,分别采用目视或光学监测方法进行测量。冷滤点测定仪主要由真空系统、计时装置、冷浴系统、测试系统(试杯、吸量管、过滤器、温度计等)和光学监测系统(自动冷滤点测定仪适用)等组成。自动冷滤点测定仪结构示意如图1所示。1,/,/24@=4"A24"24fi+"24图1 自动冷滤点测定仪结构示意图计量特性冷滤点测定仪的计量特性见表1。表1 计量特性计量特性技术指标压力误差不超过±0.05kPa温度误差-34.0℃不超过±0.5℃-51.0℃不超过±1.0℃-67.0℃不超过±2.0℃冷滤点示值误差≥-25℃不超过±5.0℃<-25℃不超过±7.0℃冷滤点重复性≤2.0℃注:以上指标仅供参考,不做符合性判定。校准条件61 环境条件6.1.1 环境温度:15~3)℃。6.1.2 相对湿度:不大于85 。613 供电电源:交流电压(220±22)Hz。614 冷滤点测定仪周围应无影响其正常工作的电磁场和其他冷热源影响,冷滤点测定仪应置于平稳的工作台上,且避免阳光直射。62 测量标准及其他设备621 有证标准物质:应选择国家有证标准物质。冷滤点大于或等于-25℃时,扩展不确定度不大于2.2℃k=;冷滤点小于-25℃时,扩展不确定度不大于3.3℃k=。6.2.2 电子秒表:最大允许误差不超过±007s/10min。6.2.3 数字压力计:测量范围-10~1)kPa,准确度等级不低于0.05级。2.4 测温仪:测量范围-70~-3)℃,分度值不大于0.1℃,最大允许误差不超过校准温度点允许误差的1/3。校准项目和校准方法1 压力误差连接真空源和真空调节装置,调整真空调节装置中空气流速,使冷滤点测定仪水2位压差计的压力稳定至2.00kPa,将数字压力计同吸滤软管连接,待读数稳定后记录数字压力计读数。重复测量3次,按式计算压力误差。式中:ΔP ——压力误差,kPa;

ΔP=2.00-|P|

(1)2.00——冷滤点测定仪试验规定压力,kPa;|P| —3次测量结果的算术平均值的绝对值,kPa。注:自动冷滤点测定仪可不校准此项。72 温度误差在冷滤点测定仪规定的使用条件下,设定温度T0(-34.0℃、-51.0℃或-67.0℃),待冷浴温度稳定后,用测温仪测量套管附近冷浴温度,每隔1min测量1次。重复测量3次,按式计算温度误差。ΔT=T0-T )式中:ΔT——温度误差,℃;T0——冷滤点测定仪设定温度,℃;T—3次测量结果的算术平均值,℃。注:无液体工作介质的冷滤点测定仪不校准此项。73 冷滤点示值误差731 手动冷滤点测定仪按试验要求调整真空系统和降温系统。根据仪器量程及客户要求选择合适的冷滤点标准物质,将标准物质倒入清洁、干燥的试杯至刻线处。选用量程与所测标准物质认定值匹配的温度计,将装有温度计、吸量管(预先与过滤器连接)的塞子塞入试杯中,并按要求调整温度计和过滤器位置。将装有标准物质的试杯预热至(30±5)℃后,再将试杯垂直放入已冷却至-34.0℃冷浴中的套管内,连接并调整好真空源和真空调节装置。当标准物质冷滤点≥-25℃时,标准物质温度降到高于认定值6℃时,开始试验;当标准物质冷滤点<-25℃时,标准物质温度降到高于认定值8℃时,开始试验。通过过滤器对标准物质进行抽吸,同时开始计时。当标准物质达到吸量管刻度标记时,停止计时并使吸量管与大气相通,标准物质自然流回至试杯。标准物质温度每降低1℃,重复操作,直到60s内吸量管不能吸入20mL标准物质为止,将最后一次过滤开始的温度作为测得的冷滤点T1。否则,将试杯放入套管中继续降温并测试。按照附录A的规定,每当标准物质降到一定温度仍未测得冷滤点时,则将套管转移到更低温度的冷浴中再次测定。选择相同编号且同一批次的标准物质,按上述步骤重复测量,分别得到T2和T3。按式计算冷滤点示值误差。3式中:

ΔTc=Tc-Ts )ΔTc——冷滤点示值误差,℃;Tc—3次测量值T1、T2和T3的算术平均值,℃;Ts——冷滤点标准物质认定值,℃。7.3.2自动冷滤点测定仪按照使用说明书要求开机预热,并设置相关参数。根据仪器量程及客户要求选择合适的冷滤点标准物质。将标准物质倒入清洁、干燥的试杯至刻线处,将试杯放入冷滤点测定仪中,连接吸量管到真空系统,开始测试。测试完成后记录测定结果T1。选择相同编号且同一批次的标准物质,按上述步骤重复测量,分别得到T2T3。按式计算冷滤点示值误差。7.4冷滤点重复性根据7.3中的测试结果,按式(4)计算冷滤点重复性。δ=Tmax-Tmin 式中:δ ——冷滤点重复性,℃;Tmax、Tmin——3次冷滤点测量结果中的最大值和最小值,℃。8 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:实验室名称和地址;进行校准的地点如果与实验室的地址不同证书的唯一性标识如编号,每页及总页数的标识;客户名称和地址;被校对象的描述和明确标识;进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;校准环境的描述;校准结果及其测量不确定度的说明;对校准规范的偏离的说明校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;校准结果仅对被校对象有效的声明;4未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。9 复校时间间隔冷滤点测定仪复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。5附录A冷滤点测定仪校准逐级降温程序冷滤点测定仪校准逐级降温程序列于表A.1。表A.1 冷滤点测定仪校准逐级降温程序冷浴序号浴温设定标准物质冷滤点温度范围1-34.0℃起始温度~-20℃2-51.0℃-20℃~-35℃3-67.0℃-35℃~-51℃6附录B冷滤点测定仪校准原始记录参考格式证书编号: 原始记录编号:送校单位:校准地点:制造厂:仪器型号:仪器编号:环境温度:环境湿度:校准依据:校准日期:校准员:核验员:测量标准及其他设备编号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期一、压力误差规定压力kPa实测值kPa压力误差kPa扩展不确定度k=)kPa123平均值二、温度误差设定温度℃实测值℃温度误差℃扩展不确定度k=)℃123平均值三、冷滤点示值误差和重复性认定值℃仪器示值℃示值误差℃扩展不确定度k=)℃重复性℃123平均值7JJF2367—JJF2367—2026附录C证书编号:××××—××××证书编号:××××—××××校准结果一、压力误差:二、温度误差三、冷滤点示值误差和重复性以下空白规定值/kPa测量值/kPa压力误差/kPa扩展不确定度k=)设定值/℃测量值/℃温度误差/℃扩展不确定度k=)认定值/℃测量值/℃示值误差/℃扩展不确定度k=)重复性/℃8JJF2367JJF2367—2026附录D冷滤点示值误差不确定度评定示例D1 测量方法在本次评定实验中,选用国家有证冷滤点标准物质GBW13248作为测量样品,冷滤点为-6.7℃,U=2.0℃k=。按7.3内容对冷滤点测定仪进行冷滤点示值误差的校准,测定仪3次测量结果的平均值与标准物质认定值的差值为冷滤点示值误差。D2 测量模型及不确定度计算公式D21 测量模型冷滤点示值误差为:式中:

ΔTc=Tc-Ts D.)ΔTc——冷滤点示值误差,℃;Tc—3次冷滤点测量结果的算术平均值,℃;Ts——冷滤点标准物质认定值,℃。D22 合成标准不确定度计算公式根据式D.)的测量模型,输入量Tc和Ts的不确定度之间不相关,由不确定度传播律,可以得到合成标准不确定度的计算式(D。[u(ΔT)]2=c2[u(T)]2+c2[u(T)]2 D.)灵敏系数为:

c c 1 c 2 s2c=∂(ΔTc)=1,c=∂(ΔTc)=-121 ∂(T) ∂(T)csc将灵敏系数代入式(D.(D.可简化为式(D.。[(uT +uT[(uT +uTc)]2[(s)]2

(D.3)式中,uc(ΔTc)、u(Tc)、u(Ts)分别为示值误差的合成标准不确定度,以及仪器示值、标准物质认定值引入的不确定度分量。D3 不确定度分量一览表不确定度分量一览表列于表D.1。表D.1 标准不确定度分量一览表不确定度分量不确定度来源冷滤点标准物质认定值不确定度u(Ts)标准物质引入的不确定度分量u(Ts)仪器示值不确定度u(T)c重复性引入的不确定度分量u1(T)c测试温度间隔引入的不确定度分量u2(T)c9D4 不确定度分量的评定D.4.1 标准物质认定值引入的不确

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