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DB32DeterminationofphthalateestersinaquaculturewaterGaschromatography-mass江苏省质量技术监督局发布I本标准主要起草人：樊祥科、张永江、邹勇、黄春贵、郑浩、张莉、杨振、张智1养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法-质谱法（GC-MS）分析。根据色谱峰保留时间和4试剂与材料4.3无水硫酸钠（Na2SO4）分析纯，500℃烘4h，冷却后装瓶，干燥器中密封保存。4.5邻苯二甲酸酯标准贮存溶液(100.0mg/L)4.6邻苯二甲酸酯标准使用溶液（10.0mg/L）2）：5.4氮吹仪。5.5旋转蒸发仪。中加入30mL二氯甲烷，重复萃取二次，合并萃取组份PAEs标准使用液（4.6分别加入200μL进样内标（4.8用正己烷定容，混匀，作为校准3从260℃升至280℃(20℃/min),保持5min。扫描模式：选择离子扫描(SIM),表1为邻苯二甲酸酯的定量离子及特征离子。名称定量离子12345676.5.3测定在GC-MS全扫描(SCAN)模式下，利用标准品与样品的保留时间、特征离子以及与标准物质比对定量分析采用选择离子检测模式(SIM)进行扫描，按照特征定量离子的响应值进行定量计算。7样品空白除将实际样品用实验室纯水替代外，其余样品处理步骤同于水样pH调节(6.1)至样品净化(6.3)过8定量计算根据公式(1)计算标准溶液中的目标化合物与进样内标的相对响应因子RRFxi4A——标准溶液中目标化合物的峰面积；根据公式(2)计算样品中目标化合物的浓度。本标准方法在0.1μg/L～0.5μg/L添加水平范围内方法回收率为7本方法邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯的最低方法检出限依次为15ng/L、15ng/L、(资料性附录)图A.1为邻苯二甲酸酯的总离子流图，图中各峰上的数字依次代表：1邻苯二甲酸二丁酯、2氘代邻苯二甲酸二戊酯(内标)、3邻苯二甲酸丁酯苯甲酯、4邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、5邻苯二甲酸二正辛酯、6邻苯二甲酸二异壬酯、7邻苯二甲酸二异癸酯。D:IData\PAEs\data04
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